Università degli Studi di Napoli Federico II

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Università degli Studi di Napoli Federico II

Scuola Politecnica e delle Scienze di Base

Dipartimento di Ingegneria Civile, Edile e Ambientale

Corso di Laurea in

INGEGNERIA PER L’AMBIENTE E IL TERRITORIO

(Classe delle Lauree in Ingegneria Civile e Ambientale, Classe N.L-7)

Presentazione della Tesi di Laurea

“INDAGINE SPERIMENTALE PER L’OTTIMIZZAZIONE DEL SISTEMA DI MISURA DEI FENOLI NELLE MATRICI

AMBIENTALI“

Relatore

Ch.mo Prof. Massimiliano Fabbricino Correlatore

Dott. Ludovico Pontoni

Candidata Alessia Matanò

N49/381

Anno Accademico 2013-2014

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Inquinanti o potenziali risorse?

I composti fenolici, per la loro diffusione, sono inquinanti di rilevante interesse ambientale, risultato di diverse attività industriali e agricole.

Per le acque

Per il suolo

Per la salute dell’uomo

PERICOLOSI

inibitori dell’attività

microbica

DANNOSI PER I PROCESSI BIOLOGICI

scarsa degradabilità

Contenuto fenolico maggiore di circa il 15% rispetto la parte

commestibile

Attualmente però visti come

potenziale materia prima per la produzione di composti ad alto valore aggiunto

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Metodi analitici

Cromatografia HPLC

Spettrofotometria UV-VIS

Caratterizzazione delle sostanze fenoliche

Separazione dei composti

Risultati precisi e accurati Elevato tempo di analisi

Analisi complessa

Costosa

Svantaggi

Vantaggi

Semplicità

Tempo

Costo Scarsa precisione

Scarsa accuratezza

Non vi è la

caratterizzazione delle sostanze fenoliche

Svantaggi

Vantaggi

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Solid dilution

La matrice solida o semisolida viene diluita mediante solfato di sodio Na

²

SO

⁴

, in modo da

ottenere un composto molto più

omogeneo.

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Procedimento

Preparazione del substrato:

Metodo tradizionale

100mL

Metodo sperimentale

+

100mL

Folin-Ciocalteu

Campione

Tartrato

Reattivo colorimetrico Miscela di acido fosfotunstico (H₃PW₁₂O₄₀) e acido

fosfomolibdico (H₃PMo₁₂O₄₀).

Responsabile dei cromofori blu- porpora, al suo interno vi è anche

sale di litio.

0,8 micron 700 nm

30 min

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Analisi

SCARTI ALIMENTARI

TORBA

PAGLIA DI RISO

Substrati

Retta di lavoro

Il procedimento usato per l’analisi quantitativa mediante spettrofotometria di assorbimento è il metodo grafico della retta di taratura.

C [0.10 mg/l]

y = 0,0393x + 0,0811 R² = 0,9082

0,0000 0,0500 0,1000 0,1500 0,2000 0,2500 0,3000 0,3500 0,4000 0,4500 0,5000

0 2 4 6 8 10 12

A

C [mg/l]

C [mg/l] 0 0,5 1 2,5 5 7,5 10

A 0,018 0,100 0,116 0,217 0,345 0,397 0,416

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y = 0,0923x + 0,0144 R² = 0,9962

0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3

A

C

y = 0,0928x + 0,0136 R² = 0,9963

0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3

A

C

y = 0,0893x + 0,0144 R² = 0,997

0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3

A

C

y = 0,0915x + 0,0142 R² = 0,9966

0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3

0 0,25 0,5 0,75 1 1,25 1,5 1,75 2 2,25 2,5 2,75

C [mg/l]

A

C [mg/l] 0 0,25 0,5 0,75 1 2 2,5

A 0,010 0,035 0,060 0,083 0,109 0,198 0,231

A compresa tra 0,2 e 0,8

C [0.3 mg/l]

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Paglia di riso

Modello sperimentale Modello tradizionale

media 7,219 4,239

varianza 0,146 1,167

Deviazione standard 0,382 1,080

Numero prove 24 24

0,000 0,200 0,400 0,600 0,800 1,000 1,200

0,000 1,000 2,000 3,000 4,000 5,000 6,000 7,000 8,000 9,000

Tradizionale Sperimentale Analisi 1 Analisi 2

f(x)

x

Torba

media 7,053 5,961

Numero prove 24 24

0,000 0,100 0,200 0,300 0,400 0,500 0,600 0,700

2,000 3,000 4,000 5,000 6,000 7,000 8,000 9,000 10,000

Sperimentale Tradizionale Analisi 1 Analisi 2

f(x)

x

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Scarti alimentari

media 6,016 2,835

Numero prove 24 24

0,000 0,050 0,100 0,150 0,200 0,250 0,300 0,350 0,400

-2,000 0,000 2,000 4,000 6,000 8,000 10,000 12,000

Sperimentale Tradizionale analisi1 analisi2

f(x)

x

Test T- Student

Effettuando il test di Student per tutti e tre i substrati è emerso che i valori di media derivati dal metodo sperimentale e tradizionale, non possono appartenere alla

stessa popolazione. I 2 metodi risultano completamente diversi.

Con un grado di affidabilità del 95%

Paglia di riso Torba Scarti Alimentari P(x) 1,255E-11 (%) 1,47E-03 (%) 8,296E-10 (%)

P(x): probabilità attribuita all’hp zero

( I ) Paglia di riso Torba Food waste

Met. sperimentale 0,322 0,526 1,143

Met. tradizionale 0,910 0,665 0,909

I: ampiezza dell’intervallo di confidenza

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Teoria degli errori

Precisione E’ l’indice di ripetibilità di una misura

Accuratezza E’ la vicinanza al valore vero

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Confronto tra le deviazioni standard

Paglia di grano Torba Scarti alimentari

Modello sperimentale 0,382 0,624 1,356

Modello tradizionale 1,080 0,790 1,079

• I valori di deviazioni standard si presentano maggiori nel metodo tradizionale, a eccezione dello scarto alimentare

• Il modello sperimentale assume valori dipendenti dalla natura fisica del substrato

La deviazione standard ci da la

PRECISIONE

Confronto tra le medie

[ mg/l] Paglia di grano Torba Scarti alimentari

Modello sperimentale 7,219 7,053 6,016

Modello tradizionale 4,239 5,961 2,835

Il modello tradizionale sottostima il reale valore di contenuto fenolico

La media ci da l’

ACCURATEZZA

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Conclusioni

Il metodo della solid dilution ci consente di ottenere, nella quantificazione delle sostanze fenoliche in matrici solide e semi-solide, risultati molto più attendibili, con una precisione che migliora al crescere delle caratteristiche di durezza e insolubilità del substrato in analisi.

Inoltre, si presenta di facile applicazione e di breve durata, semplificando di gran lunga le misurazioni analitiche.