Le prove effettuate con i sali reali hanno dimostrato come anche piccole quantità di sali

(1)

102

Conclusioni

Questo lavoro ha confermato la possibilità di separazione selettiva di sali per cristallizzazione frazionata con ottimi gradi di purezza.

Le prove effettuate con una miscela semplificata formata con sali puri hanno dato utili indicazioni per il confronto con le miscele reali. Le condizioni costanti e note di composizione hanno permesso di ottenere risultati in linea con le previsioni teoriche. La produzione di solfato di potassio è risultata possibile con l’aggiunta di KCl e la possibilità di realizzare un ciclo chiuso minimizzando gli spurghi.

Le prove effettuate con i sali reali hanno dimostrato come anche piccole quantità di sali

di calcio e magnesio modifichino le condizioni di saturazione e di equilibrio delle

soluzioni. Per minimizzarne la presenza è stato trovato come ottimale un pretrattamento

costituito da una parziale dissoluzione con un rapporto in massa tra sali e soluzione pari

al 10% a 100°C. Le impurezze e la variabilità di composizione e di umidità del sale

SEC rende poi pressoché impossibile la realizzazione di un ciclo di separazione che

porti all’ottenimento di sali puri per sola cristallizzazione frazionata. Questa tecnica si è

rivelata molto buona per ottenere una separazione preliminare tra i sali presenti con un

grado di purezza adatto ad ulteriori raffinazioni.

(2)

103

Bibliografia

Cisternas L.A. and Vàsquez C.M. (2006), On the Design of Crystallization-Based Separation Processes: Review and Extension, AIChE Journal, 52, 1754-1769.

Fitch B. (1970), How to design fractional crystallization processes, Industrial and engineering chemistry, 62, 6-33.

Holdengraber C. and Lampert S. (2000), Process for producing potassium sulfate from potash and sodium sulfate, US Patent Number 6143271.

Jotanović M. and Mićić V. (2004), Modeling of multistage salt crystallization from the NaCl/Na2SO4/H2O system, CI&CEQ, 11, 36-43.

Khlissa F., Minif A., Rokbani R. (2004), Application of the conductimetry to the study of the transformation of KCl and Na

2

SO

4

into K

2

SO

4

between 5 and 30 °C, Chemical Engineering and Processing 43, 929–934

Marini Barbara (2011), Valorizzazione di sali sodici misti originati da trattamento di fumi di centrale termoelettrica, Tesi di laurea triennale in in Ingegneria Chimica Marliacy P., Solimando R., Bouroukba M. and Schuffenecker L., (2000),

Thermodynamics of crystallization of sodium sulphate decahydrate in H

₂

O/NaCl/Na

₂

SO

₄

: application to Na

₂

SO

₄

· ^10H

2

O-based latent heat storage materials, Thermochimica Acta, 344, 85-94.

Mullin J.W. (2001), Crystallization, IV Ed. Butterworth-Heinemann.

Purdon F.F. and Slater V.W. (1946), Aqueous solution and the phase diagram, London: Edward Arnold & Co.

Seidell A. (1965), Solubilities of inorganic and organic compounds: a handbook of the most reliable quantitative solubility determinations / recalculated and compiled by Atherton Seidell, New York: Van Nostrand; London: Lockwood.

Sigon F., Broglia M., Frigerio A. and Faggiani G. (2009), Sviluppo di un processo di stabilizzazione/inertizzazione di residui salini, caratterizzazione e qualifica dei monoliti prodotti, Rapporto tecnico CESI RICERCA.

www.phasediagram.dk/quaternary/

(3)

104 Ringrazio il Professor Luigi Petarca per la disponibilità dimostrata.

Ringrazio la Dottoressa Beatrice Cioni per l’aiuto ed i preziosi consigli.

Ringrazio la Dottoressa Federica Barontini per l’aiuto per le analisi ICP.

Ringrazio il sig. Piero Narducci per l’aiuto per le analisi XRD ed EDS.

Ringrazio la mia fantastica famiglia.

Ringrazio tutti quelli che anche se non sono scritti qui sanno di essere scritti a carattere

indelebili nel mio cuore.

(4)

Nome file: tesi silvestri bozza rev15 DS.docx

Directory: C:\Documents and Settings\utente\Documenti Modello: C:\Documents and Settings\utente\Dati

applicazioni\Microsoft\Templates\Normal.dotm Titolo:

Oggetto:

Autore: Dario Silvestri Parole chiave:

Commenti:

Data creazione: 14/07/2013 19.48.00 Numero revisione: 7

Data ultimo salvataggio: 16/07/2013 0.03.00 Autore ultimo salvataggio: utente

Tempo totale modifica 63 minuti Data ultima stampa: 16/07/2013 0.12.00 Come da ultima stampa completa

Numero pagine: 104

Numero parole: 15.890 (circa)

Numero caratteri: 90.573 (circa)

Le prove effettuate con i sali reali hanno dimostrato come anche piccole quantità di sali

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Conclusioni

Questo lavoro ha confermato la possibilità di separazione selettiva di sali per cristallizzazione frazionata con ottimi gradi di purezza.

Le prove effettuate con i sali reali hanno dimostrato come anche piccole quantità di sali

di calcio e magnesio modifichino le condizioni di saturazione e di equilibrio delle

soluzioni. Per minimizzarne la presenza è stato trovato come ottimale un pretrattamento

costituito da una parziale dissoluzione con un rapporto in massa tra sali e soluzione pari

al 10% a 100°C. Le impurezze e la variabilità di composizione e di umidità del sale

SEC rende poi pressoché impossibile la realizzazione di un ciclo di separazione che

porti all’ottenimento di sali puri per sola cristallizzazione frazionata. Questa tecnica si è

rivelata molto buona per ottenere una separazione preliminare tra i sali presenti con un

grado di purezza adatto ad ulteriori raffinazioni.

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Bibliografia

Cisternas L.A. and Vàsquez C.M. (2006), On the Design of Crystallization-Based Separation Processes: Review and Extension, AIChE Journal, 52, 1754-1769.

Fitch B. (1970), How to design fractional crystallization processes, Industrial and engineering chemistry, 62, 6-33.

Holdengraber C. and Lampert S. (2000), Process for producing potassium sulfate from potash and sodium sulfate, US Patent Number 6143271.

Jotanović M. and Mićić V. (2004), Modeling of multistage salt crystallization from the NaCl/Na2SO4/H2O system, CI&CEQ, 11, 36-43.

Khlissa F., Minif A., Rokbani R. (2004), Application of the conductimetry to the study of the transformation of KCl and Na

SO

into K

SO

between 5 and 30 °C, Chemical Engineering and Processing 43, 929–934

Marini Barbara (2011), Valorizzazione di sali sodici misti originati da trattamento di fumi di centrale termoelettrica, Tesi di laurea triennale in in Ingegneria Chimica Marliacy P., Solimando R., Bouroukba M. and Schuffenecker L., (2000),

Thermodynamics of crystallization of sodium sulphate decahydrate in H

O/NaCl/Na

SO

: application to Na

SO

· 10H

O-based latent heat storage materials, Thermochimica Acta, 344, 85-94.

Mullin J.W. (2001), Crystallization, IV Ed. Butterworth-Heinemann.

Purdon F.F. and Slater V.W. (1946), Aqueous solution and the phase diagram, London: Edward Arnold & Co.

Seidell A. (1965), Solubilities of inorganic and organic compounds: a handbook of the most reliable quantitative solubility determinations / recalculated and compiled by Atherton Seidell, New York: Van Nostrand; London: Lockwood.

Sigon F., Broglia M., Frigerio A. and Faggiani G. (2009), Sviluppo di un processo di stabilizzazione/inertizzazione di residui salini, caratterizzazione e qualifica dei monoliti prodotti, Rapporto tecnico CESI RICERCA.

www.phasediagram.dk/quaternary/

104 Ringrazio il Professor Luigi Petarca per la disponibilità dimostrata.

Ringrazio la Dottoressa Beatrice Cioni per l’aiuto ed i preziosi consigli.

Ringrazio la Dottoressa Federica Barontini per l’aiuto per le analisi ICP.

Ringrazio il sig. Piero Narducci per l’aiuto per le analisi XRD ed EDS.

Ringrazio la mia fantastica famiglia.

Ringrazio tutti quelli che anche se non sono scritti qui sanno di essere scritti a carattere

indelebili nel mio cuore.

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