Capitolo 5
5. Datazioni radiometriche
5.1.Preparazione dei campioni
Le datazioni radiometriche sono state effettuate su tre campioni, scelti e suddivisi ciascuno per foglio, utilizzando il metodo 39Ar /40Ar.
La scelta dei campioni è stata fatta in modo tale da avere una caratterizzazione geocronologica di alcune delle unità vulcaniche dei fogli che contenessero fasi mineraliche ricche in K e che non presentassero fenomeni di alterazione. In questo senso sono state privilegiate l’unità MMN per il foglio Senorbì, presente anche nel foglio Villacidro, l’unità BSU per il foglio Villacidro e l’unità BAS per il foglio Mandas.
Per l’unità MMN è stato selezionato il campione AE210, prelevato presso l’affioramento di M.Leonaxi (Senorbì); per l’unità BSU è stato scelto il campione EM049, prelevato presso la collina di Bruncu su Sensu (Villacidro) ; infine per l’unità BAS è stato selezionato il campione BP159, prelevato in un affioramento presso M.Guzzini (Mandas).
I campioni sono stati sottoposti a frantumazione utilizzando il mulino a ganasce e successivamente è stata effettuata la setacciatura.
Dal campione AE210 sono stati separati manualmente cristalli di anfibolo utilizzando il microscopio ottico dalle classi granulometriche di 250μ e125 μ.
La separazione dei cristalli di plagioclasio dai campioni BP159 e EM049 è stata effettuata mediante una serie di fasi che hanno necessitato di tempi più lunghi.
Infatti in una fase preliminare i campioni sono stati sottoposti a separazione meccanica mediante utilizzo del separatore magnetico
Frantz, il quale sfruttando la diversa suscettività magnetica dei
minerali permette di separare le fasi più magnetiche da quelle meno magnetiche facendo variare l’intensità del campo in funzione delle fasi da separare.
Per entrambi i campioni è stata separata una fase sialica che è stata ulteriormente sottoposta a separazione magnetica al fine di ottenere una frazione maggiormente pulita.
Le separazioni magnetiche dei cristalli di plagioclasio sono state fatte presso l’istituto IGG del CNR di Pisa, dove successivamente è stata effettuata la separazione mediante utilizzo dei liquidi pesanti allo scopo di separare il plagioclasio da altre fasi sialiche eventualmente presenti.
Infine un’aliquota di controllo di ciascun campione è stata sottoposta ad attacco acido con acido fluoridrico diluito al 10% e acido cloridrico diluito al 10%.
In analisi preliminare i due campioni avevano rivelato la presenza di quarzo con il plagioclasio, pertanto l’attacco con acido fluoridrico è stato effettuato per avere una indicazione su base statistica dell’abbondanza relativa tra le due fasi.
Infatti l’attacco con acido fluoridrico sul plagioclasio ha l’effetto di dare al cristallo un aspetto opaco mentre il quarzo rimanendo intatto mantiene il suo aspetto trasparente.
L’attacco con acido cloridrico è stato fatto per verificare la presenza o meno di calcite con il plagioclasio e quindi per verificare l’attendibilità dei campioni.
Le prove effettuate su alcuni cristalli non hanno rilevato la presenza di calcite.
Nella separazione manuale dei cristalli, tenendo conto dell’impossibilità di separare completamente le due fasi, si è cercato
La separazione manuale dei cristalli è stata fatta allo scopo di eliminare le frazioni maggiormente contaminate, privilegiando le classi granulometriche di 75μm e in misura minore 125μm per entrambi i campioni.
I cristalli separati dei tre campioni sono stati successivamente sottoposti a ripetute fasi di pulitura mediante l’utilizzo degli ultrasuoni.
I cristalli puliti sono stati asciugati con una lampada ad incandescenza e successivamente si è provveduto ad effettuare ulteriori controlli sui campioni per operare una ulteriore selezione manuale dei cristalli separati.
Su un’aliquota dei cristalli separati sono state effettuate misure di composizione chimica con le tecniche SEM-EDS.
I dati sono stati ricavati mediante utilizzo del microscopio elettronico a scansione (SEM) Philips XL 30 equipaggiato con un sistema analitico a dispersione di energia EDAX DX4 con metodo di correzione ZAF.
Le aliquote di campione analizzate sono state precedentemente metallizzate con un film di carbonio ottenuto dalla vaporizzazione della grafite (conduttore).
Il principio di funzionamento SEM si basa sull’emissione di un fascio di elettroni emanati da un filamento di tungsteno ed accelerati da una differenza di potenziale; questo fascio incide sulla superficie metallizzata del campione originando una emissione di elettroni secondari, elettroni retrodiffusi e raggi X. Gli elettroni secondari forniscono l’immagine superficiale del campione mentre gli elettroni retrodiffusi rendono un’immagine del campione basata sul numero atomico medio degli oggetti osservati. I raggi X, emessi dall’interazione degli elettroni del fascio incidente con quelli degli
atomi del campione, originano uno spettro a righe discontinuo e uno continuo.
Lo spettro a righe discontinuo è prodotto dall’energia liberata da un elettrone al passaggio da un livello energetico esterno ad uno interno; lo spettro continuo invece è dovuto alla perdita di energia degli elettroni del fascio quando interagiscono con gli atomi del campione. I raggi X emessi vengono raccolti da un rilevatore e ionizzano il detector a stato liquido costituito da cristalli di Si e Li; gli elettroni così originati, proporzionali all’energia dei raggi X, producono una differenza di potenziale successivamente amplificata e trasmessa ad un analizzatore che separa le righe caratteristiche di ogni elemento in base alla loro energia. Il tempo di raccolta per effettuare una analisi quantitativa è di circa 100 secondi.
Sono state effettuate analisi composizionali su cristalli di anfibolo (fig. 5.1) del campione AE210 e su cristalli di plagioclasio del campione EM049 (fig. 5.2).
Fig. 5.2: Cristallo di plagioclasio del campione EM049.
5.2. Irraggiamento e misurazioni radiometriche
I campioni selezionati, dopo essere stati avvolti in fogli di alluminio e impacchettati in piccole pasticche, sono stati inviati in Canada presso la Mc Master University di Hamilton, Ontario, per l’irraggiamento, che ha avuto la durata di 4 ore.
I cristalli sono stati collocati nel reattore insieme ad un set di campioni di controllo collocato in posizioni variabili nel pacchetto per controllare l’uniformità del flusso di neutroni durante l’irraggiamento. Le quantità sottoposte ad irraggiamento sono state 31,8mg per l’anfibolo (AE210), 19,1mg per il plagioclasio del campione EM049 e 27,2mg. per il plagioclasio del campione BP159.
Il minerale di monitoraggio è rappresentato dall’anfibolo MMhb1 documentato da Renne et alii, 1998.
I minerali monitor sono stati portati a fusione in tre step nei quali l’analisi del gas estratto ha permesso di ricavare i seguenti valori di J:
- J=1,0434E-3 per il campione EM049; - J=1,0432E-3 per il campione AE210; - J=1,0430E-3 per il campione BP159.
Nel periodo successivo all’irraggiamento i campioni sono stati lasciati sotto schermatura per tre mesi allo scopo di far decadere tutti i radionuclidi a vita breve.
Le misure isotopiche sono state eseguite a Berna (Svizzera) presso l’Istituto di Geologia degli Isotopi utilizzando uno spettrometro di massa modello MAPTM215-50B.
La strumentazione essenziale alla misurazione è rappresentata dai seguenti componenti:
- linea ad alto vuoto dell’argon; - spettrometro di massa;
- fornace.
La linea ad alto vuoto, collegata alla fornace e allo spettrometro, è composta da alcuni dispositivi tra cui un albero portacampioni in vetro pyrex che alla base monta un crogiolo nel quale viene fatto cadere il campione dopo essere stato spostato da uno dei bracci per mezzo di una calamita e di piccoli cilindri metallici posti all’interno dell’albero (fig. 5.3).
Quando il campione arriva al crogiolo si ha un aumento istantaneo della P pertanto è necessario un breve periodo di attesa, dipendente dalla pulizia del campione, per farlo tornare ai valori iniziali.
Fig. 5.3: Linea ad alto vuoto dell’argon, a sinistra visibile lo spettrometro di massa, a destra l’albero portacampioni.
A questo punto si procede al riscaldamento del campione mediante una serie successiva di step a T crescente che sono fissati dall’operatore.
Il riscaldamento del campione avviene nel crogiolo per mezzo della fornace la cui temperatura può essere regolata manualmente.
Ogni step si compone di una serie di passaggi necessari per la pulizia dell’argon dalla presenza di altri gas, tra cui l’idrogeno, prima di passare allo spettrometro di massa per la misurazione
La pulizia del gas avviene mediante il getter, rappresentato da una trappola di grafite capace di trattenere l’argon mentre gli altri gas vengono fatti uscire fuori dal sistema; il gas deve rimanere nel getter circa 5 min.
Prima di effettuare il ciclo di misura con il passaggio allo spettrometro di massa viene cronometrato un tempo di attesa necessario alla completa pulizia dello step, variabile da 7 a 50 min.
Albero portacampioni Spettrometro
Ogni passaggio di gas è regolato dall’apertura e chiusura di opportune valvole che possono essere collegate a pompe a vuoto.(fig. 5.4).
Fig.5.4: Linea ad alto vuoto per l’estrazione dell’argon.
Nel momento in cui il campione viene lasciato cadere nel crogiolo le valvole G0 e Vturbo rimangono chiuse per proteggere il getter.
Quando il campione arriva nel crogiolo il livello della P del vuoto sale istantaneamente ed è necessario un tempo di attesa affinché torni a livelli normali.
Una volta stabilizzata la P del vuoto si apre la G0 e si procede al
riscaldamento del campione facendo aumentare la T della fornace per procedere al primo step.
Quando la P del vuoto ha raggiunto circa 10-9 mbar si può aprire
anche la Vturbo, che successivamente sarà chiusa una volta raggiunta
la T stabilita per lo step.
Il passaggio successivo è rappresentato dal trasferimento dell’argon nella trappola, che viene effettuato aprendo la V1 dopo aver
provveduto a riempire il contenitore termico con azoto liquido.
La vaschetta deve essere riempita in modo tale che il filamento di carbonio attivo sia completamente immerso nell’azoto liquido, prevenendo in questo modo l’ossidazione del filamento.
Successivamente viene cronometrato un tempo di 7 min necessario al trasferimento dell’argon nella trappola durante il quale la Vturbo deve
rimanere chiusa.
Trascorso il tempo di trasferimento dell’argon si chiude la V1 e viene
rimosso l’azoto facendo in modo che il gas rimanga nella trappola a carbone attivo, parallelamente si procede ad aumentare la temperatura nella fornace per lo step successivo.
Successivamente viene cronometrato un tempo necessario ad una ulteriore pulizia del campione dopo di che si apre la Vion, si prepara il
computer per la registrazione e si attende che passi il tempo stabilito. A questo punto si effettua il passaggio del gas allo spettrometro attraverso la chiusura della Vion e la successiva apertura della Vinlet
per 10 secondi durante i quali si avvia la registrazione premendo il tasto invio sul computer. Passati 10 secondi la Vinlet viene chiusa e si
controlla la registrazione della misura.
Lo spettrometro di massa è lo strumento mediante il quale viene misurata la composizione isotopica dell’argon dopo che sono state completate tutte le operazioni di pulizia necessarie.
La lettura della misura nello spettrometro avviene mediante un segnale elettrico proporzionale all’intensità del fascio di ioni associato a ciascuna massa misurata. Il segnale è registrato sia su computer che su un rullo di carta.
Ogni picco di intensità rilevato dallo spettrometro corrisponde al segnale emesso da uno ione con determinata massa e quindi ad un determinato isotopo dell’argon.
Pertanto i picchi rappresentano gli isotopi 36Ar, 37Ar, 38Ar, 39Ar, 40Ar.
Ad ogni step vengono effettuate 13 cicli di misure per ogni isotopo; per ogni ciclo si misurano i picchi e le baseline, che rappresentano la sensibilità dello strumento. Si hanno in tutto 9 posizioni definite da 5 picchi e 4 baseline e per ognuna di esse vengono assegnate tre misure
che moltiplicato per il numero di cicli dà un totale di 39 valori per ogni isotopo e vaseline (tab. 5.1).
Successivamente si fa la riduzione dati che attraverso la regressione lineare dei valori misurati in ogni posizione nei 13 cicli consente di calcolare le concentrazioni degli isotopi nel gas.
Alla fine delle misure si è provveduto a portare il campione a totale fusione aumentando la temperatura della fornace e procedendo successivamente alla diminuzione della temperatura dopo che tutto il gas è fuoriuscito; in questo modo è possibile preparare la macchina per la misura di un nuovo campione.
POSIZIONE MASSA corrisp TIPO
1 35,5 BASELINE 2 35,968≈ PICCO 3 36,5 BASELINE 4 36,967≈37 PICCO 5 37,963≈38 PICCO 6 38,964≈39 PICCO 7 39,5 BASELINE 8 39,962≈40 PICCO 9 40,5 BASELINE
Tab. 5.1: rappresentazione dei picchi e delle baseline rilevate dallo spettrometro.
5.3. Analisi dei dati.
L’analisi viene fatta a partire dalle tabelle dei dati ricavati dopo la riduzione ed interpolazione.
Nella tabella dei dati vengono riportate le indicazioni dei vari step e le quantità relative di 36Ar, 37Ar, 38Ar, 39Ar, 40Ar con il relativo errore,
Ca/K, Cl/K e i quelli 39Ar /40Ar e 36Ar/ 40Ar. L’isocrona viene definita
dai rapporti 39Ar /40Ar e 36Ar/ 40Ar.
L’età del plateau viene calcolata dalla media di più step consecutivi scelti in modo che rappresentino in totale almeno il 50% del gas rilasciato in termini di 39Ar e che abbiano la stessa età apparente nel
limite del 2σ analitico.
Il paramero statistico attraverso il quale viene misurata l’attendibilità dei dati ottenuti per l’età di plateau è l’MSWD (Mean Standard
Weighted Deviation) che rappresenta la dispersione dei punti rispetto
alla media pesata (deviazione quadratica). Questo parametro dovrebbe essere inferiore a 2.
Un’altra modalità di rappresentazione dell’età è data dall’isocrona, costituita da una retta definita dai parametri 39Ar/40Ar (ascissa) e 36Ar/ 40Ar (ordinata).
In questo caso la validità del dato è definita oltre che dall’MSWD anche dal probability of fit, che deve avere un valore pari a circa il 20% dell’errore (Brocchini, 1999).
L’intercetta dell’isocrona con l’asse 36Ar/ 40Ar indica la composizione
isotopica dell’argon al momento della chiusura del sistema, generalmente considerato uguale alla composizione isotopica dell’atmosfera, cioè 295,5.
Se questo valore si discosta da 295,5 significa che la scelta degli step non è stata buona o che il campione è contaminato.
La curva di rilascio dell’argon con la temperaratura normalmente è rappresentata da una campana mentre quando siano presenti due componenti diverse si ha un rilascio differenziale che nello spettro di età si manifesta con una forma a gradino. Se le componenti hanno un trend di degassamento simile o coincidente lo spettro di età avrà l’andamento di un plateau.
Quando il rilascio segue un andamento complesso che non dà una forma a campana lo spettro di età non presenterà un plateau.
5.4. Risultati
In appendice sono riportate le tabelle relative alle composizioni isotopiche del gas estratto durante le misure.
5.4.1. Campione AE210
Il campione AE210 è stato riscaldato gradualmente in una fornace in dieci step con temperatura variabile da 668° a 1453°C (Tab. 5.2).
Temp. Ar 40 tot. error Ar40 Ar40 rad Ar 39 error Ar39 % età (Ma) errore età 668 6,99E-10 1,60E-12 9,70E-11 4,35E-12 1,70E-13 1,251 41,406 18,000 835 7,67E-10 3,60E-13 3,45E-12 4,66E-12 1,90E-13 1,342 1,389 15,000 947 3,37E-10 3,00E-13 2,41E-10 1,75E-12 2,00E-13 0,503 242,691 56,000 989 7,78E-10 3,80E-13 2,59E-10 2,60E-11 1,50E-13 7,471 18,690 3,400 1019 8,73E-10 4,90E-13 5,90E-10 3,66E-11 3,20E-13 10,521 30,165 2,500 1063 2,48E-09 1,70E-12 2,29E-09 1,53E-10 4,30E-13 44,054 27,998 0,230 1098 6,69E-10 4,90E-13 6,58E-10 4,30E-11 2,00E-13 12,373 28,601 0,400 1149 7,42E-10 2,80E-13 3,50E-10 2,28E-11 2,40E-13 6,565 28,647 3,800 1288 1,08E-09 4,70E-13 5,06E-10 4,72E-11 1,30E-13 13,589 20,065 2,100 1453 6,60E-10 8,80E-13 4,41E-11 8,10E-12 2,30E-13 2,331 10,224 10,000
Tab. 5.2.
Il campione mostra un basso contenuto in Cl.
Il diagramma di rilascio percentuale dell’argon evidenzia come la maggiore quantità di degassamento si sia avuta in corrispondenza degli step 5, 6, 7,8 (fig. 5.5).
Questi step hanno definito un plateau di buona qualità e contenenti più del 73% dell’ 39Ar totale.
La media pesata delle età ha dato un valore di 28.16±0.39 Ma con un MWSD uguale a 0,79 che conferma l’attendibilità del dato (fig. 5.6).
AE210 0 10 20 30 40 50 668 835 947 989 1019 1063 1098 1149 1288 1453 1 T % A r ri la sc ia to
Fig. 5.5: diagramma di rilascio dell’argon in funzione della temperatura.
AE210 10 15 20 25 30 35 40 0 20 40 60 80 100 %39Ar cum e tà a p p a re n te ( M a ) 28.16±0.39 Ma
Fig. 5.6: diagramma di rilascio cumulativo di 39Ar calcolato.
L’età dell’isocrona, calcolata sugli step da 5 a 8, ha dato una età simile ma meno precisa di 28.06±0.73 Ma con un probability of fit uguale a 0,50 (fig.5.7).
1149C st8 1098C st7 1063C st6 1019C st5 0,0000 0,0004 0,0008 0,0012 0,0016 0,0020 0,0024 0,0028 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07 39 Ar/40Ar 3 6 A r/ 4 0 A r steps 5-8 Age= 28.06 ± 0.73 Ma MSWD= 0.42
Fig.5.7: isocrona relativa al campione AE210.
Come confermato dalle analisi al SEM (fig.5.8 e tab. 5.3), i rapporti Ca/K ottenuti (tra 16 e 17) sono tipici dell’anfibolo.
Infatti i campioni hanno mostrato una composizione prevalentemente magnesio-hastingsitica ad eccezione di un campione, a composizione pargasitica. Elem Wt % 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 average Na2O 2,49 2,23 2,11 2,09 2,40 2,36 2,19 2,01 2,35 2,41 2,11 2,24 MgO 15,00 14,83 14,95 13,93 14,40 14,97 14,86 14,59 14,94 14,74 14,22 14,67 Al2O3 16,05 13,67 12,70 14,23 16,96 16,37 13,38 13,22 15,05 15,52 13,82 14,51 SiO2 41,89 43,53 44,07 42,94 40,86 41,82 43,94 43,90 42,72 42,33 43,92 42,99 K2O 0,60 0,60 0,55 0,64 0,55 0,54 0,54 0,60 0,53 0,52 0,64 0,57 CaO 11,55 11,17 11,61 11,39 12,48 12,18 11,25 11,28 11,55 12,02 11,48 11,59 TiO2 1,64 1,69 1,76 1,96 1,26 1,42 1,73 1,73 1,66 1,51 1,67 1,66 FeO 10,77 12,28 12,24 12,83 11,09 10,36 12,10 12,67 11,19 10,94 12,14 11,75 Total 99,99 100,00 99,99 100,01 100,00 100,02 99,99 100,00 99,99 99,99 100,00 100,00
Tab.5.3: Composizione cristalli di anfibolo selezionati.
127
Parametri: CaB≥1.50; (Na+K)A≥0.50; Ti<0.50
0,5 1 +F e 2+ ) pargasite (VIAl≥Fe3+) magnesiohastingsite (VIAl<Fe3+) edenite magnesio-sadanagaite
Fig 5.8: Grafici di composizione dell’anfibolo.
Gli step minori, di cui non si è tenuto conto, indicano la presenza subordinata di piccole alterazioni eterochimiche.
5.4.2. Campione EM049.
Il campione è stato riscaldato gradualmente in nove step con temperatura variabile da 668°C a 1453°C (tab. 5.4).
Temp. Ar 40 tot. error Ar40 Ar 40 * Ar 39 error Ar39 % età errore età 600 9,74E-09 8,90E-11 9,23E-10 1,38E-10 1,80E-12 52,068 12,544 2,200 606 2,40E-09 4,80E-11 9,84E-10 3,20E-11 1,80E-13 12,127 56,787 1,500 729 1,03E-09 1,60E-11 1,03E-10 1,36E-11 1,10E-13 5,142 14,311 8,700 833 8,04E-10 4,80E-13 2,80E-10 2,37E-11 8,50E-14 8,992 22,271 2,900 903 8,28E-10 2,50E-13 1,52E-10 1,74E-11 1,30E-13 6,574 16,570 3,600 1023 5,88E-10 3,40E-13 1,05E-10 9,65E-12 2,00E-13 3,656 20,646 7,300 1204 5,40E-10 2,90E-13 1,63E-12 1,05E-11 1,90E-13 3,982 0,294 7,100 1337 8,20E-10 5,00E-13 1,06E-10 1,32E-11 1,80E-13 4,981 15,313 7,000 1440 5,32E-09 2,80E-12 2,05E-10 6,54E-12 1,30E-13 2,477 58,847 9,300
Tab 5.4.
Il campione ha liberato una quantità limitata di Ar radiogenico, rivelando un ridotto contenuto in potassio.
Gli errori relativi al calcolo della composizione isotopica dell’Ar rilasciato durante il riscaldamento risultano quindi particolarmente elevati.
Il diagramma di rilascio percentuale dell’argon ha un andamento piuttosto complesso. Gli step 3,4,5 e 6 sono stati considerati appartenenti al plagioclasio mentre sono stati esclusi gli step iniziali e finali perché considerati appartenenti a possibili fasi di alterazione o comunque a fasi differenti dal plagioclasio (fig. 5.9).
0 0,5 1 4,5 5,5 6,5 7,5 Si in formula Mg (Mg +F e 2+ ) pargasite (VIAl≥Fe3+) magnesiohastingsite (VIAl<Fe3+) ferropargasite (VIAl≥Fe3+) hastingsite (VIAl<Fe3+) ferro-edenite edenite magnesio-sadanagaite sadanagaite
Come si può osservare dalla figura 4 la campana che dovrebbe rappresentare la fase plagioclasio ha una altezza minore rivelando una quantità molto bassa della percentuale di argon rilasciato.
Il maggior degassamento si è avuto nei primi step, solitamente rappresentati dall’alterazione e che pertanto non sono stati considerati. em049 0 10 20 30 40 50 60 0 600 606 729 833 903 1023 1204 1337 1440 T % A r r ila sc ia to plagioclasio? alterazione? alterazione?
Fig 5.9: diagramma di rilascio dell’argon in funzione della temperatura.
Le età calcolate con i singoli step hanno valori molto variabili e non definiscono un plateau (fig.5.10), tuttavia gli step 3-6 sono in parziale sovrapposizione e la loro media pesata dà un’età di 19.7±4.1 Ma.
EM049 0 10 20 30 40 50 60 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 %39Ar cum età a p p a re n te 19.7 ± 4.1 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Fig.5.10: Diagramma di rilascio cumulativo di 39Ar-età calcolata per il campione EM049.
I rapporti Ca/K ottenuti sono variabili tra 2 e 48 e solo gli step da 3 a 9 hanno composizioni tipiche del plagioclasio, rivelando la presenza di fasi di alterazione con composizioni distinte.
Questi dati sono confermati dalle analisi al SEM (fig. 5.11 e tab. 5.5), che hanno dato una composizione labradoritica.
elem %wt 1 2 3 Na2O 5,22 5,58 4,25 Al2O3 29,31 28,65 30,95 SiO2 53,98 55,15 51,54 K2O 0,27 0,21 0,23 CaO 11,21 10,4 13,04 total 100 100 100
S anidine
Anorthoclase
Albite Oligoclase Andesine LabradoriteBytownite Anorthite
Ab An
Or
Fig 5.11: Diagramma classificativo della composizione del plagioclasio del campione EM049.
Non è stato possibile definire una retta di isocrona. L’attendibilità del dato risulta discutibile essendo l’errore associato eccessivamente alto.
5.4.3. Campione BP159.
Il campione BP159 è stato misurato attraverso sei step a partire da 730°C fino a 1446°C (tab. 5.6).
Il campione ha liberato una quantità limitata di Ar radiogenico, rivelando un ridotto contenuto in potassio.
Temp. Ar 40 tot. error Ar40 Ar 40 rad Ar 39 error Ar39 % età errore età
730C st1 1,69E-08 4,00E-12 1,47E-09 6,51E-10 7,10E-13 49,627 4,226 0,230
904C st3 7,49E-09 5,80E-13 9,69E-10 3,10E-10 3,60E-13 23,660 5,850 0,320
1023C st5 9,32E-10 4,90E-13 9,87E-11 1,10E-10 1,80E-13 8,405 1,681 1,300
Il diagramma di rilascio percentuale dell’argon ha evidenziato un maggiore rilascio dell’argon nei primi 2 step (fig. 5.12).
BP159 0 10 20 30 40 50 60 0C 730C 904C 1023C 1131C 1347C 1446C T % 39A r
Fig. 5.12: Diagramma di rilascio dell’argon.
L’analisi delle quantità di K e Ca misurati sono stati rappresentati nella fig. 5.13.
I punti che definiscono le quantità di K e Ca giacciono in due campi distinti evidenziando la presenza di due fasi in degassamento. In questo caso la composizione del plagioclasio sembra essere più vicina ai punti rappresentati dai primi step mentre le altre fasi potrebbero essere rappresentate da alterazione. Gli step 5 e 6 sono caratterizzati da alti contenuti in Cl e Ca e da valori negativi dell’età radiometrica pertanto nel calcolo dell’età non sono stati considerati.
BP159 0 0,01 0,02 0 5 10 15 20 25 30 Ca/K Cl/ K 2 Plag s.s. alterazione
Il diagramma di rilascio dell’argon, considerato per gli step 1, 2 , 3 e 4 non consente di definire un plateau (fig. 5.14).
BP159 0 2 4 6 8 10 0 20 40 60 80 100 % Ar cum et à a p p a re n te
Fig. 5.14: diagramma di rilascio cumulativo di 39Ar calcolato.
I diagrammi di fig. 5.15 e 5.16 evidenziano anch’essi un contenuto anomalo di Cl e K per gli step 1, 3 e 4.
Il plagioclasio s.s. sembra essere rappresentato dallo step 2, che pertanto è stato scelto come rappresentativo dell’età del campione. L’età del campione calcolata sullo step 2 è di 5.85±0.32 Ma.
BP159 0 5 10 0 0,002 0,004 0,006 0,008 A g e 1 2 Plag s.s. alterazione
BP159 0 5 10 0 2 4 6 8 10 Ca/K A g e 1 2 Plag s.s. alterazione
Fig. 5.16: diagramma Ca/K-Age.
Il diagramma di rilascio dell’argon evidenzia come i primi due step, ed in particolare il primo abbiano in pratica rilasciato quasi tutto l’argon.
L’andamento del degassamento ha evidenziato l’esigenza di definire la misura su un maggior numero di step.
