CAPITOLO IV-TEST SPERIMENTALI SULLE GUARNIZIONI IN PIOMBO
4.3 PROCEDURA SPERIMENTALE
4.3.2 Analisi di varie soluzioni per misure delle prestazioni di una guarnizione
Dopo quanto scritto al paragrafo precedente è possibile comprendere che per calcolare il tasso di perdita della guarnizione è sufficiente conoscere:
La pressione di regime; La velocità di aspirazione;
101 Questa semplice procedura è complicata perché è impossibile determinare con precisione tutti i parametri coinvolti, di conseguenza è complesso conoscere il tasso di perdita di ogni guarnizione in piombo.
È altresì possibile, però, adottare delle contromisure che possono ridurre notevolmente gli effetti di outgassing, anche se non è possibile eliminarli. L’unico modo per minimizzare il più possibile i disturbi è ripetere i test alle medesime condizioni e dallo stesso operatore in modo da confrontare i valori di pressione ottenuti al medesimo tempo trascorso sapendo che tutti i parametri di perdita rimarranno costanti eccetto per i valori di perdita della guarnizione di piombo a causa delle modifiche adottate nei vari test. Operare in questo modo analiticamente equivale a sottrare tra loro due equazioni di conservazione della portata (4.1) ottenute in due test 1 e 2 differenti per ogni valore di pressione p. Quindi si ha: Test 1) 𝑄1𝑝𝑒𝑟𝑚. 𝑃𝑏+ 𝑄1𝑝𝑒𝑟𝑚.𝑃𝑂𝐿𝑌+ 𝑄1𝑎𝑑𝑠+ 𝑄1𝑎𝑏𝑠+ 𝑄1𝐿.𝑃𝑏+ 𝑄1𝐿.𝑃𝑂𝐿𝑌= 𝑉̇ ∗ 𝑝 Test 2) 𝑄2𝑝𝑒𝑟𝑚. 𝑃𝑏+ 𝑄2𝑝𝑒𝑟𝑚.𝑃𝑂𝐿𝑌+ 𝑄2𝑎𝑑𝑠+ 𝑄2𝑎𝑏𝑠+ 𝑄2𝐿.𝑃𝑏+ 𝑄2𝐿.𝑃𝑂𝐿𝑌= 𝑉̇ ∗ 𝑝 (4.2) Dove:
– 1 e 2 contrassegnano il test 1 e il test 2;
– 𝑄𝑝𝑒𝑟𝑚. 𝑃𝑏 rappresenta la perdita per permeabilità del Pb;
– 𝑄1𝑝𝑒𝑟𝑚.𝑃𝑂𝐿𝑌 rappresenta la perdita per permeabilità del polimero; – 𝑄2𝑎𝑑𝑠 rappresenta la perdita virtuale per adsorbimento;
– 𝑄2𝑎𝑏𝑠 rappresenta la perdita virtuale per absorbimento; – 𝑄1𝐿.𝑃𝑏 rappresenta la perdita reale nella guarnizione in Pb;
– 𝑄1𝐿.𝑃𝑂𝐿𝑌 rappresenta la perdita reale nella guarnizione in polimero; – 𝑉̇ rappresenta la velocità di aspirazione.
In questo modo analizzando almeno due prove allo stesso tempo t si otterranno diverse pressioni essendo diversi i valori di 𝑄𝑝𝑒𝑟𝑚. 𝑃𝑏 e 𝑄𝐿.𝑃𝑏. Se la pressione in uno dei due diagrammi risulta minore significa che la 𝑄𝑝𝑒𝑟𝑚. 𝑃𝑏+ 𝑄𝐿.𝑃𝑏 è minore.
È utile sottolineare però che non è scientificamente possibile operare due misure alle medesime condizioni. Infatti il fenomeno di outgassing è molto complesso perché dipende da molti fattori ed è quindi difficile da tenere sotto controllo.
Invece di analizzare analiticamente il problema è possibile confrontare graficamente i diagrammi di pressione-tempo di ciascuna prova per valutarne così le differenze:
1) Un valido metodo che utilizza questo principio è descritto da A. Roth nel libro “vacuum sealing techniques” a pag. 9 (5). Essa consiste nel mandare in vuoto un recipiente e raggiunto un certo regime di pressione, si esclude con una valvola la pompa e si confrontano così i diagrammi di pressione-tempo ottenuti.
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Fig. 4.16: Grafico pressione-tempo registrato nella fase di pompaggio e scarico del recipiente. Curva 1 sole perdite reali, curva 2 sole perdite virtuali, curva 3 perdite reali più virtuali.
La forma del diagramma nel tratto di salita della pressione fornisce indicazioni sul tipo di perdita: se la salita di pressione è causata da sole perdite reali si ottiene la curva 1, se da sole perdite virtuali la curva 2, se invece come capita spesso è la somma dei due effetti la curva risultante è la 3. A questo punto è possibile calcolare anche il tasso di perdita come:
𝑄𝐿= 𝑉 ∗∆𝑝
∆𝑡 (4.3)
Dove:
V è il volume del vaso;
∆𝑝 è l’incremento del tempo misurato nell’intervallo ∆𝑡. Il che equivale a valutare la pendenza del tratto lineare della curva 3.
Il problema di questo metodo è l’estrema lentezza, si parla di alcuni giorni per raggiungere la pressione di regime e altrettanti per ottenere un aumento apprezzabile della pressione.
2) Un ulteriore metodo più pratico fa ricorso all’uso degli strumenti denominati leak-detector già descritti nell’apparato sperimentale. In ogni caso però lo strumento disponibile presso i Laboratori Nazionali di Legnaro non ha la sensibilità necessaria a rilevare differenze di perdita tra le varie soluzioni adottate in questa sperimentazione.
3) Un altro metodo, che accomuna quelli descritti precedentemente, consiste nel creare i diagrammi di pressione-tempo per un intervallo di tempo necessario a mandare in vuoto il sistema fino ad un valore predefinito della pressione anche di non regime. E successivamente confrontare i diagrammi ottenuti in varie prove.
103 4) Un metodo molto valido e completamente diverso da quelli già descritti, nato dall’esperienza dell’osservazione diretta delle guarnizioni usate, è l’osservazione delle tracce di ossidazioni sulle guarnizioni che nascono quando la guarnizione è attraversata da un flusso di aria. Queste tracce sono ben visibili sia con l’utilizzo delle guarnizioni a temperature elevate sia a temperatura ambiente.
Analizzando i vari metodi si può affermare che:
Il metodo di Ruth 1) è il migliore per eliminare definitivamente gli effetti di outgassing però non è fattibile da un punto di vista temporale.
L’utilizzo del leak-detector 2) potrebbe essere una soluzione valida se fosse disponibile una versione sufficientemente accurata in grado di leggere piccoli valori di perdita.
La terza soluzione invece è sufficientemente rapida anche se soggetta a disturbi di outgassing non del tutto eliminabili.
Alla fine le soluzioni adottate sono la 3) assieme alla 4) e si è scelta come pressione limite 7x10-6
mbar perché ritenuto un buon valore di alto vuoto, che si ricorda essere uno dei requisiti fondamentali richiesti alla guarnizione.
Quindi una volta inserita la guarnizione nel sistema fisico, la procedura definitiva adottata per ogni prova è la seguente:
1. Accensione sistema di riscaldamento e attesa del raggiungimento della temperatura di regime;
2. Accensione della centralina TPG 300 e avvio programma CSS acquisizione dati; 3. Avvio pompa primaria tramite pressione del tasto “VACUUM” sul panello di controllo; 4. Attesa dell’input da parte del PLC per l’accensione della turbomolecolare tramite il tasto
verde indicato in figura 4.4.; (tipicamente 3-4 min);
5. Attesa fino al raggiungimento del valore di pressione di 7x10-6 mbar (3-4-5 ore); 6. Spegnimento della turbomolecolare tramite pressione del tasto rosso di figura 4.4; 7. Attesa di 30 minuti fino all’arresto completo della rotazione della turbomolecolare; 8. Pressione del tasto “STOP” nel pannello di controllo per lo spegnimento della pompa
primaria;
9. Spegnimento del sistema di riscaldamento;
10. Pressione del tasto “VENT” nel pannello di controllo per la ventilazione del recipiente da vuoto (5 minuti);
11. Arresto acquisizione dati;
12. Smontaggio guarnizione e osservazione della stessa.
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Fig. 4.17. Diagramma rappresentativo dell’andamento della pressione nel tempo.
Nel diagramma sono presenti due curve: la curva blu mostra l’andamento della pressione misurato dal sensore da medio vuoto Pirani, mentre l’arancione mostra l’andamento della pressione misurato dal sensore di alto vuoto a catodo freddo. Al valore di 2E-3 mbar avviene il passaggio tra i due sensori che si ricorda essere controllato dalla centralina TPG 300.
Appena accesa la pompa primaria la pressione inizia a calare (curva blu lato sinistra) partendo dalla pressione atmosferica (nel diagramma è riportato il valore di 8E+1 che è il limite di misura del sensore da medio vuoto) fino al valore di pressione di 4E-1 mbar. A questa pressione si nota come la curva comincia a ridurre la pendenza. Nello stesso istante però viene accesa la turbomolecolare e quindi si nota una brusca riduzione della pressione che inizia a stabilizzarsi dal valore di 1E-4 mbar. Dopo circa 4,5 h la pressione raggiunge 7E-6 mbar e nello stesso istante viene spenta la turbomolecolare. La pressione comincia ad aumentare abbastanza velocemente fino a 1E-2 mbar dove è spenta la primaria e poco dopo è ventilato il recipiente fino a pressione atmosferica.
Confrontando più diagrammi si è notato come le curve misurate dal sensore Pirani sono risultati sempre coincidenti, quindi in tutti i diagrammi che verranno illustrati nei risultati sperimentali mostreranno per semplicità il solo sensore a catodo freddo.