Determinazione del contenuto di solfati solubili in acido

La presenza di solfati nel terreno può dar luogo a reazione con la calce che generano rigonfiamenti localizzati del piano trattando, inficiandone la geometria e l’omogeneità delle caratteristiche meccaniche.

La percentuale ottimale di solfati deve essere inferiore a 0,3. Per percentuali superiori è invece necessario utilizzare qualche accorgimento. Con valori compresi tra 0,3 e 0,5, in alcune zone potrebbero verificarsi espansioni localizzate; è quindi importante eseguire una polverizzazione completa della terra e un’attenta miscelazione con calce. Per percentuali comprese tra 0,5 e 0,8, dovrà essere valutato anche il periodo di maturazione, e la calce dovrà essere aggiunta in due momenti successivi. La stabilizzazione con calce deve invece essere esclusa in caso di presenza di solfati superiore allo 0,8% .

Le norme di riferimento per la determinazione del contenuto di solfati solubili in acido nella pre-qualifica sono:

• UNI EN 13242: 2008

• UNI EN 13285: 2004

• UNI ES ISO 14688-1: 2003

mentre la norma che la disciplina è la UNI EN 1744-1 del 1999.

Il campione di laboratorio deve essere prelevato in conformità con i procedimenti specificati nella UNI EN 932-1: 1998 e deve essere rappresentativo del contenuto di umidità e della consistenza.

Il campione viene ridotto mediante i procedimenti specificati nel prEN 932-2, fino ad una quantità non minore della massa appropriata alle dimensioni nominali dell'aggregato. Si procedere poi alla macinazione e all’ulteriore riduzione fino ad ottenere una massa di circa 20 g, passante dal vaglio di prova 0,125 mm; se ne prelevano 2 g da utilizzare come campione di prova.

Se durante il procedimento è necessario essiccare, la temperatura non deve essere maggiore di (110 ± 5) °C, per evitare l'ossidazione dei solfuri.

Si determina la massa del campione arrotondandola al più prossimo 0,1 mg (m6); si

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Mentre si mescola vigorosamente la miscela, si aggiungono 10 ml di acido cloridrico concentrato.

La soluzione viene delicatamente riscaldata e i grumi che si formano vengono spezzati con la parte appiattita di una bacchetta di vetro. Si lascia riposare la soluzione per 15 minuti ad una temperatura appena al di sotto del punto di ebollizione.

Aggregati contenenti significative quantità di carbonato produrranno schiuma all'aggiunta dell'acido.

In questi casi, l'acido deve essere aggiunto lentamente, continuando a mescolare.

Aggregati contenenti solfuro rilasceranno H₂S all'acidificazione e ciò sarà rilevabile dall’odore. In questi casi vi è il pericolo che questo procedimento porti a sovrastimare il contenuto di solfato a causa dell'ossidazione del solfuro.

Trascorsi i 15 minuti si rimuove la soluzione dalla fonte di calore e, continuando a mescolare, si sparge la porzione di prova sulla soluzione acida. Il residuo viene poi filtrato attraverso un filtro di carta medio in un bicchiere da 400 ml. Si porta il volume a circa 250 ml; se necessario, si acidifica con acido cloridrico (1 + 11) fino ad ottenere una colorazione rossa dell'indicatore al rosso di metile. Si porta ad ebollizione e si lascia bollire per 5 min. Se la soluzione non risulta limpida bisogna ripetere la prova dall’inizio utilizzando un nuovo campione. Mentre si mescola vigorosamente la soluzione mantenuta in ebollizione, aggiungere goccia a goccia 10 ml della soluzione di cloruro di bario, riscaldata appena al di sotto del punto di ebollizione. Si lascia riposare, si filtra e si calcina il precipitato di solfato di bario. La massa del precipitato (m7) viene

determinata arrotondandola al più prossimo 0,1 mg. Il contenuto di solfato solubile in acido nell'aggregato, espresso come SO3, viene calcolato per mezzo della seguente

equazione:

 

!" 34,30

dove:

• m7 è la massa del precipitato (g);

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Tabella 2.8 – Determinazione del contenuto di solfati solubili in acido.

Prova

DETERMINAZIONE DEL CONTENUTO DI SOLFATI SOLUBILI IN ACIDO

Norma descrittiva UNI EN 1744-1/12: 1999

Norme di riferimento nella pre-qualifica UNI 10006: 2002 (ritirata) sostituita dalle: UNI EN 13242: 2008 UNI EN 13285: 2004 UNI ES ISO 14688-1: 2003 Obiettivo

Valutare la presenza di sostanze che possono influenzare negativamente la stabilizzazione.

Apparecchiatura

Reagenti:

• Acido cloridrico concentrato.

• Acqua demineralizzata fredda. Apparecchiatura:

• Staccio da 0,125 mm.

• Bicchiere di vetro.

• Bacchetta di vetro.

• Fornello.

• Imbuto a collo lungo.

• Crogiolo di ceramica con relativo tappo.

• Pinze per crogiolo.

• Essiccatore.

• Bilancia con precisione di almeno 0,001 g.

• Filtro realizzato con materiale organico.

• Muffola o altro strumento in grado di raggiungere una temperatura di almeno 900°.

Procedimento

• Ottenere un campione di circa 20 g passante dal setaccio da 0,125 mm.

• Prelevare circa 2 g di questo materiale come campione di prova.

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• Determinare la massa del campione arrotondandola al più prossimo 0,1 mg (m6); porre il campione in un bicchiere da 250 ml e aggiungere 90 ml di acqua fredda.

• Mentre si mescola vigorosamente la miscela, aggiungere 10 ml di acido cloridrico concentrato.

• Riscaldare delicatamente la soluzione e spezzare con la parte appiattita di una bacchetta di vetro i grumi formatisi. Lasciare riposare la soluzione per 15 min ad una temperatura appena al di sotto del punto di ebollizione.

• Rimuovere dalla fonte di calore e, continuando a mescolare, spargere la porzione di prova sulla soluzione acida.

• Filtrare il residuo attraverso un filtro di carta medio in un bicchiere da 400 ml. Lavare accuratamente con acqua calda.

• Portare ad ebollizione e lasciare bollire per 5 min. Controllare che la soluzione sia limpida; se non lo è, ripetere dall’inizio utilizzando un nuovo campione di prova.

• Mentre si mescola vigorosamente la soluzione mantenuta in ebollizione, aggiungere goccia a goccia 10 ml della soluzione di cloruro di bario, riscaldata appena al di sotto del punto di ebollizione.

• Lasciare riposare una notte.

• Filtrare con estrema cura in un imbuto munito di carta da filtro a grana fine il precipitato di solfato di bario, lavando diverse volte con acqua calda.

• Trasferire il filtro di carta e il precipitato in un crogiuolo precedentemente calcinato e tarato.

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• Porre il crogiuolo in un forno a muffola o in un altro strumento in grado di riscaldare il crogiuolo fino a bruciare completamente il filtro.

• Pesare il crogiuolo con il precipitato e determinare, per differenza, la massa (m7) del precipitato.

Elaborazione dati

La percentuale di solfati contenuta nel terreno si calcola come:

 

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