2. Fondamenti teorici
2.1 Analisi teorica di prove di nanoindentazione
2.1.3 Fattori che influenzano una prova di nanoindentazione
Tra i fattori che possono influenzare i risultati di una prova di nanoindentazione rivestono particolare importante il fenomeno del pile-up e la rugosità superficiale.
Pile-up e sinking-in
Si ha il fenomeno del pile-up quando il profilo della superficie deformata sovrasta il livello della superficie indeformata. Si parla invece di sinking-in quando avviene il fenomeno opposto come illustrato in Figura 2.5.
Figura 2.5: Fenomeno di pile-up e di sinking-in.
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uesti effetti influenzano i risultati delle prove sperimentali, introducendo errori nella predizione dell'area di contatto nel metodo di Oliver-Pharr.Quando si crea pile-up, l'area di contatto effettiva è maggiore di quella predetta dal metodo e sia la durezza sia il modulo di indentazione possono essere sovrastimati fino al 50% (Oliver and Pharr, 2004). L'inadeguatezza del metodo di Oliver-Pharr nel trattare il pile-up è conseguenza diretta dell'utilizzo di un modello di contatto elastico per determinare l'altezza di contatto hc.
Oliver e Pharr (2004) e Ni et al. (2004) hanno mostrato che il pile-up è influenzato principalmente dall’incrudimento del materiale e dal rapporto E*/σy tra il modulo ridotto E*
illustrato in precedenza e lo sforzo di snervamento σy del materiale.
Infatti in assenza di incrudimento si ha un pile-up marcato in materiali con E*/σy grandi,
mentre rapporti E*/σy 30 danno luogo a sinking-in (Oliver and Pharr, 2004).
L'introduzione dell'incrudimento invece riduce in modo considerevole il fenomeno di pile-up anche con E*/σy elevati.
Bolshakov e Pharr (1998) hanno evidenziato come esista un altro parametro, misurabile sperimentalmente dalla curva di scarico di un prova di indentazione, che può essere usato per identificare il livello di pile-up o sinking-in in un materiale. Tale parametro è il rapporto hf / hmax tra l'altezza finale di indentazione hf e la profondità di penetrazione massima hmax,
compreso tra 0 (comportamento puramente elastico) e 1 (comportamento rigido-plastico). Poiché in indentazioni coniche o piramidali la geometria è autosimilare il rapporto hf / hmax è indipendente dalla profondità massima di indentazione, si può affermare che il fenomeno di
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pile-up e sinking-in per tali tipi di punte è indipendente dall'affondamento a cui viene eseguita la prova. Il pile-up aumenta quando hf / hmax 1 mentre è ridotto o assente per hf / hmax 0.7 (Bolshakov e Pharr, 1998).
La rugosità superficiale
Le proprietà meccaniche dei materiali misurate alla micro e nanoscala presentano spesso una significativa dipendenza dalla scala d’indentazione. Tali dipendenze possono essere attribuite a proprietà superficiali del materiale quali la rugosità. L'effetto dato da questo parametro diventa trascurabile nel momento in cui l’altezza caratteristica della rugosità e l’affondamento della prova di indentazione sono di alcuni ordini di grandezza differenti. Per piccoli affondamenti è quindi importante considerare, durante una prova di nanoindentazione, gli effetti della rugosità sui parametri misurati, cioè su modulo elastico e durezza (Jiang et al., 2008).
Per entrambi i parametri si osserva come i loro valori, misurati utilizzando punte autosimilari come quella Berkovich, aumentino con il diminuire della profondità d’indentazione. Tale effetto è comunemente chiamato Indentation Size Effect (ISE) (Kim et al., 2007). L'ISE viene spiegato da differenti autori, tramite misure sperimentali o modelli numerici, attraverso l'introduzione della rugosità superficiale. Pochi di questi hanno però studiato l'effetto della rugosità sia su H che su E (Bobji et al., 1999; Qasmi and Delobelle, 2006). Il maggior numero di lavori è concentrato sull'effetto che causa sulla durezza. Bobji et. al (Bobji and Biswas, 1998; Bobji et al., 1999) hanno dimostrato tramite prove computazionali che la rugosità superficiale ha un effetto significativo sulla variazione della durezza alle diverse scale, comportando errori anche del 15% sui risultati corretti. Alcune delle ragioni di questo scarto possono essere attribuite a variazioni nella composizione o nell’organizzazione del materiale, dalla presenza di irregolarità geometriche o asperità presenti sulla superficie della regione analizzata. Tali parametri possono essere migliorati tramite una procedura di polishing.
Zhang e Xu (2002) e Kim et al. (2007) hanno considerato l'effetto della rugosità sulla prova di nanoindentazione trattandola come parte della dissipazione energetica superficiale, ovvero come il lavoro svolto per appiattire la rugosità tramite la punta.
Sono stati proposti differenti tipi di modellazione per questo effetto, ad esempio Chang et al. (1987) hanno descritto un modello in cui la deformazione delle asperità è in parte soggetta a deformazione elastica e in parte a deformazione plastica. Gao e Fan (2002), seguendo il modello formulato da Chang et al. (1987), hanno collegato il termine dell'energia di superficie dissipata con l'energia plastica dissipata durante l'indentazione di una superficie rugosa. Differentemente da Chang et al. (1987), Gao e Fan (2002) hanno condotto un'analisi in cui viene ipotizzato che durante la prova di indentazione le asperità che caratterizzano la rugosità di superficie vengano tutte deformate plasticamente.
Durante la determinazione sperimentale del modulo di Young utilizzando la tecnica di nanoindentazione, la precisione dei risultati dipende fortemente dalla qualità superficiale dei materiali che può essere caratterizzata dalla sua rugosità Rms (Bobji and Biswas, 1998, 1999;
Bobji et al., 1999; Mencik and Swain, 1995).
Qasmi e Delobelle (2006) hanno studiato l’effetto della rugosità su materiali metallici e ceramici in una prova di nanoindentazione con l’utilizzo di una punta Berkovich a diverse
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profondità di affondamento h. È stata stimata una legge che lega valore medio e deviazione standard di E (indicati rispettivamente con Emean e σE), β, la rugosità media e h:
σ ⁄ β ⁄ con n=0.67. Il valore di questo esponente è funzione della rugosità Per quanto riguarda la durezza H, è stata stimata la seguente legge dalla struttura simile alla precedente: σ ⁄ σ ⁄ con 1.2≤ ≤2 in base al materiale.
Numerosi altri studi relativi all’effetto della rugosità sono analizzati in dettaglio nella sezione 1.2, sezione in cui è presentata una serie consistente di valori numerici per l’effetto della rugosità sui parametri meccanici.
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