Lucidatura manuale

La sequenza di operazioni di lucidatura rende la superficie del campione grezzo, visibile in figura 4.23 B, adatta all’osservazione al microscopio ottico ed elettronico. La lucidatura è un passaggio fondamentale e rappresenta la spesa più onerosa, in termini temporali, rispetto alle altre attività sperimentali.

Le operazioni di lucidatura manuale sono divisibili in due categorie, in base alla drasticità del mezzo abrasivo utilizzato. La prima, più grezza, coinvolge l’utilizzo di carte (figura 4.24 C) su cui le particelle diamantate sono adese in modo stabile. La capacità abrasiva è determinata dal grado delle carte, dalla numero 80 alla 2500 si riduce la taglia delle particelle diamantate e l’abrasività, mentre aumenta di conseguenza la finitura superficiale raggiungibile. La seconda fase richiede l’utilizzo di panni rigidi con base magnetica (figura 4.24 C), in sostituzione della carta, sui quali viene depositata una sospensione abrasiva con la medesima funzione delle particelle diamantate. In questo caso la drasticità non è indicata dal grado, ma dalla dimensione media dell’abrasivo (diamante o allumina Al2O3) all’interno della sospensione. Si passa infatti da 6 μm a 0.3 μm aumentando la finitura della superficie, fino a renderla a specchio. Tutte le operazioni citate sono state svolte con lucidatrice Mecatech 234 PRESI, visibile in figura 4.24 A con indicati i componenti principali. In figura 4.24 B si riporta il dettaglio sull’interfaccia delle impostazioni, sono stati segnalati soltanto i comandi utilizzati durante le operazioni di lucidatura manuale.

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Figura 4.24 A) Lucidatrice Mecatech 234 PRESI B) Dettaglio interfaccia comandi C) Esempio di panni e carte di lucidatura

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Prima di iniziare con uno step di lucidatura manuale è necessario svolgere alcune operazioni preliminari: la prima consiste nell’inserimento del mezzo abrasivo sul piatto. Nel caso della lucidatura più grossolana, il posizionamento della carta abrasiva è immediato e l’adesione al piatto è garantita da un cerchio che va posizionato sul profilo esterno dello stesso. Per la fase della lucidatura fine, il panno è assicurato sul piatto grazie al fondo magnetico e la sospensione abrasiva va distribuita in modo omogeneo su tutta la superficie per evitare un’azione localizzata troppo aggressiva. La seconda operazione preliminare richiede di impostare velocità e senso di rotazione del piatto, nel caso descritto si è utilizzata una rotazione oraria con 150 rpm massimi.

La velocità dipende dal materiale utilizzato e dalla fase di lucidatura ma, soprattutto, deve essere tale da evitare allontanamenti repentini del campione dal piatto con conseguente danneggiamento della superficie di caratterizzazione. Successivamente si aziona il sistema di lubrificazione e si imposta il tempo di lavoro del sistema, nella procedura sperimentale utilizzata si sono adottati step successivi da 60 secondi. A questo punto si avvia la rotazione tramite l’apposito pulsante e si posiziona il campione sul piatto. Quest’ultima operazione deve essere fatta con cura, la superficie da caratterizzare deve essere posta in contatto con i corpi abrasivi e la pressione esercitata deve essere perlopiù perpendicolare al piatto, per evitare la formazione di più superfici di lucidatura, e tale da garantire la rimozione omogenea del materiale. Il campione deve essere mantenuto in posizione fino a che le impronte del passaggio precedente, con abrasivo più grossolano, non vengono rimosse. Per facilitare questa operazione si ruota il campione di 90° ogni qualvolta si scali grado di abrasività, in questo modo la scomparsa dei solchi perpendicolari, a quelli che si stanno formando, indica la conclusione e buona riuscita dello step di lucidatura. In figura 4.25 A si può osservare un esempio di superficie al termine di uno step grossolano di lucidatura con carta 180, il parallelismo tra i solchi conferma la rimozione dei precedenti. In figura 4.25 B è osservabile un provino al termine della fase di lucidatura. La finitura ottenuta è considerata a specchio.

Figura 4.25 A) Finitura superficiale dopo carta abrasiva 180 B) Finitura a specchio al termine delle operazioni di lucidatura

Apprese le modalità operative di un singolo step di lucidatura è importante dedicare parte della trattazione alla strategia di lucidatura, una sequenza di operazione che permettono di raggiungere la finitura a specchio necessaria all’osservazione ai microscopi ottico ed elettronico. Un esempio del provino al termine della lucidatura è osservabile in figura 4.25 B, dove non sono più percepibili ad occhio nudo i solchi lasciati dal passaggio dell’abrasivo. Per

59 arrivare al risultato richiesto, partendo dal provino inglobato di figura 4.23 B è necessario seguire i seguenti step di lucidatura:

• Carta abrasiva 180 per rimuovere solchi lasciati dall’azione di taglio della troncatrice e ripulire la superficie da caratterizzare da residui di resina derivanti dal passaggio di inglobatura a freddo. La carta 180 è molto aggressiva, la pressione esercitata deve necessariamente essere perpendicolare al piatto per poter definire una singola superficie di lucidatura. Tempo di lucidatura medio 2 minuti

• Utilizzo in sequenza delle carte 400, 600, 800, 1200 e 2500, il passaggio al grado successivo di lucidatura avviene con i criteri descritti precedentemente. Tempo di lucidatura medio per ogni step 1 minuto, in presenza di una singola superficie di lucidatura. In caso contrario è necessario ritornare allo step precedente assicurandosi di continuare solo dopo l’omogeneizzazione della superficie di lucidatura

• Passaggio a sospensioni abrasive su panni di lucidatura. La sequenza operativa prevede, l’utilizzo di una sospensione diamantata prima da 6 μm e poi da 3 μm. In questa fase, viene mantenuta la rotazione di 90° del provino con il passaggio ad abrasivo più fine, il controllo della lucidatura prevede sempre la presenza di sole linee parallele ma l’osservazione deve essere fatta al microscopio ottico con ingrandimento 100x. Tempi di lucidatura medi 4 minuti e 7 minuti rispettivamente per la sospensione da 6 μm e 3 μm. In caso di formazione di solchi pronunciati, dati dalla cattiva omogeneizzazione della sospensione diamantata o dal distaccamento di frammenti di AISI H13 dal campione, è necessario ritornare allo step precedente con utilizzo di carta abrasiva 1200 o 2500 in relazione al danno.

• Passaggio di omogeneizzazione con sospensione acquosa 1:3 di allumina (Al2O3) neutra da 0.3 μm. Rotazione continua del campione per uniformare la superficie da caratterizzare.

Tempo di lucidatura medio 4 minuti, fino a scomparsa dei solchi all’osservazione al microscopio ottico con ingrandimento 100x. In quest’ultima fase è necessario terminare lo step di lucidatura qualora si intravedesse al microscopio ottico, con ingrandimento 100x, la microstruttura del campione.

Al temine di questa sequenza operativa si ottiene una superficie adatta all’acquisizione di immagini per analisi di porosità (4.3.1).