3. Parte sperimentale
3.5 Metodologia di valutazione delle variabili risposta
Per la valutazione delle variabili Y a seguito dell’esposizione per prima cosa è stata fatta una valutazione visiva basata sulle osservazioni fatte durante e dopo i cicli di risalita capillare. A supporto sono state scelte una serie di tecniche di indagine condotte sulle tavelle: documentazione fotografica e mediante scansioni, analisi con il microscopio ottico a contatto, analisi colorimetriche, studio delle variazioni di peso delle tavelle e prove sclerometriche.
3.5.1 Analisi visive
Dal momento che le alterazioni estetiche sono una delle prime cose che si notano negli intonaci degradati la comparsa di danni sulla superficie dei campioni è uno dei principali aspetti che devono essere monitorati per poter valutare la resistenza ai cicli di cristallizzazione dei sali.
Per questo motivo è stata una prodotta opportuna documentazione fotografica del trattamento prima e dopo ogni ciclo. Le fotografie sono state fatte posizionando il campione su uno sfondo nero e fotografandolo dall’alto con una macchinetta fotografica Nikon Coolpix L22 , acquisendo un ortofoto della superficie.
Inoltre al termine dei 4 cicli, dopo la documentazione fotografica e in seguito a spazzolamento della superficie è stata fatta una scansione dei campioni mediante uno scanner Epson perfection 3170 Photo con una risoluzione di 1200dpi. Questo tipo di indagine permette di osservare e studiare preliminarmente il campione e di documentare il suo stato
3.5.2 Studio delle variazioni di peso delle tavelle
Sono state monitorate le variazioni di peso delle tavelle per valutare il procedere dell’accumulo di sali o eventuali perdite di materiale durante l’esposizione.
Le tavelle con gli intonaci sono state pesate prima dell’inizio della serie di cicli e durante i cicli, sia prima che dopo le 24 ore di assorbimento. È stata calcolata la variazione in peso percentuale utilizzando la formula:
Δm (%) = mf–mi/mi
Dove:
Δm = variazione in peso percentuale mf = massa finale
mi = massa iniziale
3.5.3 Microscopia ottica
Per analizzare con maggior precisione la superficie e i danni subiti, è stato utilizzato il microscopio ottico digitale a contatto che può realizzare immagini ingrandite della superficie e di altri dettagli del campione.
In questo studio è stato impiegato il microscopio ottico digitale a contatto Dino-Lite Premier AM4113T digital, che si collega al computer mediante porta Usb; è il PC stesso ad alimentare il microscopio ottico che, pertanto, non necessita di batterie da sostituire o da ricaricare.
Le immagini sono acquisite in tempo reale e vengono visualizzate sullo schermo grazie ad un apposito pacchetto software (Dino Capture 2.0, fornito con il microscopio) che permette di acquisire, con un semplice click del mouse, immagini fisse e/o filmati. È dotato di controllo manuale della messa a fuoco, dell’ingrandimento (da 10 a 220 volte) e di un’illuminazione a led bianchi che, a seconda delle necessità, può essere esclusa con il software e sostituita con luce ultravioletta (390-400 nm) per applicazioni di imaging di fluorescenza.
3.5.4 Analisi colorimetriche
Con questa tecnica di analisi si è voluto avere una valutazione quantitativa dei cambiamenti colorimetrici di alcuni punti della superficie del materiale.
La spettrofotometria, eseguita su una superficie colorata è il metodo sperimentale per misurare la frazione di intensità di radiazione visibile che la superficie riflette per diffusione alle diverse lunghezze d’onda.
La superficie viene illuminata con una luce spettro dallo spettro noto e viene registrata la sua risposta spettrale. Dalla modifica della distribuzione spettrale della radiazione riflessa rispetto a quella della radiazione incidente bianca viene misurato quantitativamente il colore della superficie. Una misura spettrofotometrica è solitamente rappresentata dalla curva che descrive l’andamento del coefficiente di riflettanza in funzione della lunghezza d’onda della radiazione incidente. Nel nostro caso lo spettro della luce incidente va da 360 a 740 nm.(18) Il comportamento spettrale è caratteristico del materiale ed è quindi impiegabile per l’indagine conoscitiva.
La misura registra la riflettanza totale data dalla somma della riflettanza speculare e della riflettanza diffusa. Per gli oggetti caratterizzati da superfici lucide, la luce riflessa specularmente è relativamente intensa mentre la luce diffusa è più debole. Sulle superfici ruvide e poco lucide, la componente speculare è debole e la luce diffusa più intensa.
3. Parte Sperimentale
- SCE (Specular Component Excluded) dove la riflettanza speculare è esclusa dalla misurazione e comprende solo la riflettanza diffusa. Ciò produce una valutazione del colore affine al modo in cui l'osservatore vede il colore di un oggetto.
- SCI (Specular Component Included) che include anche la riflettanza speculare. Questo tipo di valutazione del colore misura l'aspetto totale a prescindere dalle condizioni della superficie.
Le analisi colorimetriche sono state effettuate utilizzando lo spettrofotometro portatile CM2600d/2500d Konica Minolta a sfera integratrice, utilizzando l’illuminante aD65 e un osservatore standard a 10°, mentre i dati sono stati elaborati tramite software Spectra Magic NX. Lo strumento utilizzato è in grado di effettuare misurazioni contemporanee in modalità SCI e in modalità SCE.
Con lo stesso strumento è stato possibile misurare i valori di L*, a* e b* che descrivono uno spazio di colore noto anche come CIEL*a*b*. Il colore di un oggetto viene espresso secondo: L*, coordinata verticale, che rappresenta il grado di bianco (brillanza), tra bianco puro (100%) e nero (0%); a*, coordinata cromatica orizzontale, che rappresenta, se positiva, la componente rossa, se negativa, la componente verde; b*,coordinata cromatica orizzontale e ortogonale alle a*, che, se positiva, rappresenta la componente gialla, se negativa, quella blu (figura X).
Figura 3.3: Solido dei colori per lo spazio L* a* b* in sezione orizzontale con il valore costante
Calcolando la differenza totale di colore tra due misurazioni (ΔE), intesa come la distanza geometrica tra le loro posizioni nello spazio dei colori CIELAB, è possibile valutare eventuali modifiche del colore di una superficie.
ΔE è ottenuto utilizzando la seguente equazione:
∆ ∗ + ∆ ∗ + ∆ ∗
In relazione alle superfici architettoniche sono ritenute accettabili variazioni di ΔE fino a 5.
In questo lavoro per quantificare le variazioni di colore dovute all’erosione e alla formazione di croste di sali sulla superficie, le prove colorimetriche sono state fatte su ogni campione prima dell’inizio della serie dei cicli e al termine dei quattro cicli, in seguito a spazzolamento della superficie. È stata utilizzata una mascherina per selezionare quattro punti sulla superficie e fare in modo di ripetere le misurazioni sullo stesso punto.
Gli strati di intonaco non presentano mai una superficie perfettamente omogenea dal punto di vista colorimetrico a causa della presenza di aggregati di colore diverso dalla calce e di eventuali discromie che possono comparire durante l’asciugatura. Inoltre in seguito ai cicli la comparsa di efflorescenze saline o di erosioni superficiali non è omogenea su tutta la superficie.
Per poter considerare l’ elevata disomogeneità superficiale e ottenere misure ripetibili è stato misurato uno spot di 8 mm di diametro ed è stata fatta una media dei 4 punti con 3 scansioni per ogni punto per ciascun campione. I dati sono stati registrati in modalità SCI e elaborati con il software Spectra Magic.
3.5.6 Prove sclerometriche
Le prove sclerometriche sono finalizzate a valutare la compattezza e la resistenza meccanica di un conglomerato come l’intonaco o il calcestruzzo. La stima si basa sulla misura della durezza superficiale del materiale da testare, che viene percossa con una massa e una forza note e si misura l’indice di rimbalzo. Più il materiale è compatto e rigido, più la massa battente rimbalza. Esistono sostanzialmente due tipologie di sclerometro:
- gli sclerometri tradizionali a molla, i quali sono essenzialmente costituiti da una massa battente in acciaio azionata da una molla, che contrasta un’asta di percussione che è a diretto contatto con la superficie del materiale su cui si deve fare la prova sclerometrica; - e il martello di Schmidt, sclerometro a pendolo più adatto alla prova di materiali morbidi
quali il calcestruzzo leggero, le lastre di gesso, il cemento fresco e la malta dei giunti nelle murature in mattoni (19) poiché in grado di rilevare resistenze a compressione anche molto basse (pari a 1Mpa). Il sistema pendolare ne consente l’utilizzo sia su superfici orizzontali che verticali e non deve essere caricato sulla superficie di prova. (20)
La misurazione viene fatta caricando la massa battente di una quantità fissa di energia. La massa viene poi rilasciata e questa colpisce la superficie e rimbalza. L'entità del rimbalzo è misurata da un indice che scorre lungo una scala graduata presente sullo strumento. Il valore di rimbalzo fornisce un’indicazione orientativa della resistenza del materiale.
In questo caso è stato utilizzato uno sclerometro Schmidt Hammer PT per materiali soffici (forza tra 0.5 e 5 MPa). Le prove sono state eseguite sulle tavelle asciutte con gli intonaci rimasti adesi al termine dei cicli, dopo lo spazzolamento della superficie. Sono stati eseguiti 5 colpi con forza d’impatto di 0.44J seguiti da altri 5 a 0.88J per valutare sia i campioni più danneggiati che quelli più resistenti.
3. Parte Sperimentale