Misure di conduttività termica e di
diffusività termica ad alta temperatura
In questo capitolo verranno presentati i risultati delle misure condotte per testatare l’affidabilità del modello analitico proposto tramite il confronto degli andamenti teorici della temperatura del riscaldatore con gli andamenti reali, ricavati da prove sperimentali condotte cercando di rispettare in maniera più fedele possibile le ipotesi sulle quali tali modello è basato. Si è deciso di eseguire le misure di test a temperatura ambiente e con un riscaldatore della Minko (cfr capitolo 3 §3.2), più semplice e meno costoso del riscaldatore allo studio realizzato in platino su supporto in materiale ceramico.
5.1. Procedura di misura
L’apparato sperimentale è quello descritto nel capitolo 3 (§3.2), il campione utilizzato per i test a temperatura ambiente è un mattone refrattario di spessore di circa 55mm . I mattoni dalla loro forma originale sono stati rifilati in modo da ottenere una superficie di contatto con il riscaldatore di dimensioni pari a quelle del riscaldatore, si ha così la certezza che tutto il flusso prodotto dal riscaldatore si propaghi ortogonalmente al riscaldatore stesso.
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Il riscaldatore è quindi alloggiato tra i due campioni di uguale materiale e dimensione, interponendo una termocoppia sotto una delle due superfici del riscaldatore, il tutto viene poi isolato dall’esterno mediante rivestimento con lana di roccia.
Prima di eseguire la misura si è dovuto attendere la stabilizzazione termica del sistema, in modo che si esaurissero i gradienti termici eventualmente presenti. Non avendo usato un sistema di termostatazione si è stato necessario attendere un tempo sufficientemente lungo perchè le due termocoppie usate (quella esterna al “sandwich” e quella posta sotto il riscaldatore) rilevassero la stessa temperatura.
Raggiunto l’equilibrio termico si è dato inizio alla misura che consiste di 3 tempi:
1. 3 minuti in cui si lascia circolare una corrente di riferimento di 5mA , tale corrente ha la funzione di coprire i rumori elettrici, quindi deve essere abbastanza grande, ma allo stesso tempo sufficientemente piccola per non alterare le condizioni di equilibrio termico del provino;
2. 15 minuti in cui si fa circolare una corrente di 150mA , provocando così un aumento di temperatura nel mezzo;
3. 2 minuti in cui si riporta la corrente al valore di base ( 5mA ), cessando quindi il riscaldamento.
I dati sono stati poi elaborati mediante excel e una routine in visual basic.
5.2. Risultati
In questo paragrafo vengono riassunti i risultati delle misure effettuate, a titolo di esempio riportiamo gli andamenti della variazione della temperatura T in funzione del tempo (figura 29).
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Fig. 29- andamenti della variazione della temperatura in funzione del tempo
Dall’andamento della temperatura sono stati isolati i punti relativi al riscaldamento (figura 30); è necessario fare ben attenzione nella determinazione dei primi punti in cui esso avviene poiché questi sono di estrema importanza nella valutazione, come già detto, della diffusività termica e della resistenza termica di contatto.
Fig. 30 – andamento della variazione della temperuta nel provino
Questi punti rappresentano i dati di input del programma di regressione non lineare ai minimi quadrati nel quale è stato implementato il modello analitico descritto in precedenza.
Come dati di output, il programma, in codice Visual Basic, restituisce la miglior stima della conduttività termica, della diffusività termica e della resistenza termica di contatto con le relative incertezze di misura. Vengono inoltre restituite due schermate nelle quali è rappresentato rispettivamente l’andamento della temperatura determinato dal modello analitico e l’andamento dei residui, ovvero la differenza tra i valori calcolati dal modello e quelli sperimentali.
19.0 20.0 21.0 22.0 23.0 24.0 25.0 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 T (° C ) t (s) 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 0 100 200 300 400 500 600 700 800 T ( C) t (s)
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Di seguito vengono riportati i grafici (figure 31, 32, 33 e 34) relativi a due distinte prove ed i valori dei parametri con le relative incertezze.
Fig. 31 - Andamento della temperatura nella fase di riscaldamento (in
rosso l’andamento sperimentale; in nero l’andamento determinato dal modello analitico) prova #1
Fig. 32 – Andamento dei residui prova #1
Tab. 7 – Risultati prova #1
( ) t s ( ) T C ( ) t s ( ) T C [Wm-1K-1] α [m2s-1] h c [Wm-2K-1] ST/t [°Cs-1] 1.048±0.001 (6.76±0.02)10-7 90.97.7±0.57 3.6110-2
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Fig. 33 - Andamento della temperatura nella fase di riscaldamento (in
rosso l’andamento sperimentale; in nero l’andamento determinato dal modello analitico) prova #2
Fig. 34 – Andamento dei residui prova #2
Tab. 8 – Risultati prova #1
Dall’analisi dei residui si vede come la maggiore discordanza tra dati teorici e dati sperimentali si abbia nei primi istanti della generazione di calore, caratterizzati da un’elevata pendenza dell’andamento della temperatura; questa è dovuta alla presenza della resistenza termica di contatto che non permette al calore generato di diffondersi istantaneamente nei campioni, provocando così un repentino aumento della temperatura del riscaldatore.
( ) t s ( ) T C ( ) t s ( ) T C [Wm-1K-1] α [m2s-1] h c [Wm-2K-1] ST/t [°Cs-1] 1.0492±0.0003 (7.71±0.02)10-7 123.7±1.1 1.7410-2
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In figura 27 e 29 sono riportati gli andamenti dei dati sperimentali, in rosso, e l’andamento dei dati calcolati, in nero; in figura 28 e 30 sono riportati, come già detto, lo scarto o residui.
5.3. Analisi dell’incertezza
In questo paragrafo verranno illustrati i fattori che possono essere causa di incertezza nelle misure, essendo questo ancora allo stadio di test non sono stati calcolati valori esatti dell’incertezza, se ne fornirà quindi una stima di massima (per eccesso).
Mediante la regressione non lineare ai minimi quadrati è stato possibile determinare la propagazione dell’incertezza di previsione sui dati, rappresentata dal parametro
s
T t. Poiché questo valore è stato determinato dall’analisi statistica dei dati, per quanto definito dalla ISO GUM [26], esso rappresenta il termine di incertezza di tipo A.Altro tipo di incertezza, che deve essere aggiunto al contributo di tipo A, è quello di tipo B. Nel caso in esame questo contributo può essere ritenuto imputabile a diversi fattori, quali:
il non perfetto isolamento termico dei campioni da studiare rispetto l’ambiente esterno;
la valutazione della capacità termica del riscaldatore: per le prove a temperatura ambiente ci si è basati su dati di letteratura e assunzioni, ma un’accurata determinazione di tale parametro sarà necessaria nell’applicazione di tale metodo di misura alle alte temperature;
una mutua dipendenza tra i parametri (diffusività termica e conduttività termica cfr (5)) che influisce sull’applicabilità del metodo di regressione ai minimi quadrati, infatti in caso di dipendenza tra i parametri di regressione il metodo dei minimi quadrati potrebbe divenire inaffidabile.
Al contrario vengono ritenuti trascurabili i contributi all’ incertezza dovuti al valore della corrente I erogata dall’alimentatore, alla variazione della resistenza del riscaldatore durante le prove sperimentale ed alla valutazione dello spessore dei
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campioni. In definitiva, nel caso delle prove a temperatura ambiente, può essere approssimativamente stimata un’incertezza dell’ordine di 5%
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.Per quanto riguarda l’applicazione del modello analitico alle alte temperature sarà necessario un’analisi accurata di tutte le possibili cause di incertezza al fine di individuare i contributi dovuti ad errori sistematici e casuali della misura.