(4.5)
dove P rappresenta il carico in kg e d la lunghezza in mm della diagonale (oppure la media fra la lunghezza delle due diagonali); essendo una lega di Magnesio, il carico utilizzato è di 10 p corrispondente a 250mN.
La Figura 4.24 rappresenta la tipica impronta lasciata da una prova Vickers; la sua profondità rappresenta circa 1/7 della misura della diagonale e lo spessore minimo del provino, o dello strato superficiale, di cui si vuole misurare la microdurezza non dovrà essere inferiore a 1,5 volte la diagonale d'impronta.
Figura 4.24Tipica impronta lasciata da una prova di microdurezza Vickers.
Le prove sono state eseguite secondo le prescrizioni della normativa europea UNI EN ISO 6507-1, 2006.
4.8 Misure di nano-durezza
Le prove di durezza si sono dimostrate le più adatte a rilevare in modo non-distruttivo le proprietà meccaniche del materiale. Un importante aspetto di questo processo di miniaturizzazione è stata la progressiva riduzione delle dimensioni assolute dell’impronta, mantenendone però inalterata la geometria, con l’evidente vantaggio di poter ottenere misure su diverse scale dimensionali confrontabili tra loro. A differenza dagli altri test di durezza, nella nano-indentazione il carico e la profondità di penetrazione sono registrati di continuo dalla fase
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di carico a quella di scarico, dando luogo così ad un diagramma carico-profondità di penetrazione che rivela la “storia” della deformazione elastica e plastica al variare del carico e permette di determinare la durezza e il modulo di Young in funzione della profondità di
penetrazione. La nano-indentazione, oltre a darci una misura di proprietà meccaniche su scale molto piccole
(vale anche per rivestimenti sottili), si adatta bene anche allo studio dei materiali massivi (bulk). La misura della nano-durezza è quella di un’impronta lasciata dall’indentatore a forma piramidale in diamante (del tipo usato per la misura Vickers), che penetra la superficie dei campioni per pochi nm. Dopo aver raggiunto un carico massimo predeterminato (o una profondità massima) lo stesso viene ridotto e la profondità di penetrazione decresce dal momento che il materiale recupera elasticità. Dalla pendenza della curva di scarico si determinano le proprietà elastiche mentre la durezza è derivata dalla profondità residua della medesima curva. La nano-durezza si misura in GPa e si ricava dalla seguente formula:
HIT = F
A(hc) (4.6)
Dove A(hc) è l’area dell’impronta permanente, cioè quella che rimane dopo il rilascio del carico F.
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In Figura 4.25 sono schematizzate: FN, componente normale della forza applicata; hmax, profondità massima raggiunta dall’indentatore durante una misura; hf, profondità dell’impronta permanente dopo ogni misura; hc, altezza per la quale il materiale segue la forma dell’indentatore.
4.8.1 Nanodurometro
I test di nano-durezza sono stati effettuati mediante nano-indentatore iNano® Nanomechanics, Inc.
Prima di iniziare la misura vera e propria, la superficie dei campioni torniti è stata preparata con le comuni tecniche metallografiche e poi attaccata chimicamente; inoltre il campione deve essere inglobato per poter essere osservato dal macchinario il quale contiene al suo interno un apposito stend portacampioni facilmente estraibile. A quest’ultimo, il campione deve essere ben agganciato tramite serraggio di una vite (Figura 4.26) già insita nell’attrezzatura.
Figura 4.26 Immagini scattate al porta campioni del nano-indentatore iNano® presente nellaboratorio TE.SI di Rovigo.
L’accorgimento necessario da tener presente è che il campione deve essere posizionato ad un’altezza massima che non superi quella del portacampioni, in modo tale da non rischiare di
andare a sbattere con il resto del macchinario e comprometterne il funzionamento. Il programma utilizzato, NanoBlitz 3D, esegue un test della mappa 3D su materiali con E alta
(> 3GPa) e con punta Berkovich. NanoBlitz utilizza un metodo costante di velocità di deformazione ed è dotato di funzionalità di visualizzazione e gestione dei dati. Il primo comando di fondamentale importanza è “GO TO LOAD SAMPLE”, questo infatti permette di sfilare il portacampioni e montare il provino da analizzare assicurandosi di predisporlo in
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maniera consona ad essere poi visualizzata facilmente la zona interessata (in questo caso quella tornita). Una volta eseguito questo passaggio, si chiude il macchinario e si clicca “GO TO PUCK1”; in pochi secondi comparirà la schermata con la superficie del campione in scala nanometrica. La zona che viene presa in esame comprenderà anche una piccola parte di resina, che ci sarà utile in una fase successiva di confronto. In Tabella 4.4 sono catalogati i comandi da immettere quali: carico da applicare (target load), altezza alla quale sale il punzone dopo ogni indentazione (feauture height; questo valore non può andare mai a zero altrimenti la punta striscia sul campione), decremento di carico (target decrement), array entro cui farò tali misure (valori di X e Y).
Essendo in questa esperienza la lega di magnesio AZ31, questi sono i valori utilizzati durante le prove:
Tabella 4.4Comandi da immettere nel caso della lega AZ31.
ν (coefficiente di Poisson dei metalli) 0.35
Target load 10 mN
Feauture Height 3500 nm
Target Decrement 0 mN (voglio sempre lo stesso carico)
Array (200x200 suddiviso in 15 celle) X=200 μm Y= 15 μm
A questo punto, si dà il nome al test e si può far partire. Dopo qualche minuto i risultati saranno accessibili tramite un secondo programma “In View”. L’immagine in Figura 4.27 mostra come si presenta la superficie del campione dopo una prova di nano-durezza; una sequenza di impronte che formano la matrice (array) data in input.
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Figura 4.27 Immagine della superficie del campione dopo una prova di nano-durezza.
I dati ottenuti sono rappresentati tramite dei grafici di Modulo Elastico e Durezza dai quali è possibile estrapolare i valori E ed H rispettivamente nelle diverse posizioni x e y presenti sul grafico.