Lo spettrofotometro del LIFT

La spettrofotometria è quella branca della Fisica che studia la risposta dei materiali in termini di riflessione, assorbimento e trasmissione della radiazione luminosa, in funzione della lunghezza d’onda. La spettrofotometria copre le lunghezze d’onda del vicino infrarosso, del visibile e del vicino ultravioletto e si basa sull’utilizzo degli spettrofotometri, particolari strumenti di misura atti a valutare le caratteristiche proprie di risposta alla luce dei materiali. Gli spettrofotometri vengono solitamente distinti in base alle loro caratteristiche costruttive, al range di lunghezza d’onda sul quale operano, oppure in base alle modalità secondo la quale acquisiscono lo spettro. Lo spettrofotometro da campo del Laboratorio di Fisica Tecnica è uno strumento portatile della Konica Minolta mod. CM 2600D. Tale strumento, presentato in Figura 72 - Spettrofotometro CM 2600D: componenti e principio di funzionamento, è un dispositivo commerciale in grado di misurare la riflettanza di qualsiasi materiale diffondente, in una banda compresa tra 360 nm e 740 nm coprendo la porzione finale dello spettro ultravioletto e lo spettro visibile. Lo strumento è in grado di misurare la componente di riflessione regolare e diffusa separatamente.

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Figura 72. Spettrofotometro CM 2600D: componenti e principio di funzionamento

Esso gestisce in modo completo la componente UV (inclusa, esclusa o aggiustata) e calcola simultaneamente la misura della Componente Speculare Inclusa ed Esclusa (SCI/SCE), riducendo così i tempi e gli errori di impostazione dello strumento nel passaggio da una misura ad un’altra. Le aree di misura selezionabili dallo strumento sono dei dischi con diametro variabile da 3 mm e 8 mm ed il range spettrale di misura varia tra 360 nm e 740 nm con intervalli di 10 nm. I dati sono visualizzati su un display LCD retroilluminato. La misurazione avviene poggiando lo strumento a contatto diretto con il campione da caratterizzare.

Lo spettrofotometro in questione è costituito dai seguenti componenti:

• sfera Integratrice o Sfera di Ulbricht di 80 mm di diametro, per la misura di materiali dal comportamento diffondente in riflessione. Essa è rivestita di solfato di bario, materiale con una riflettanza superiore al 90-95% nello spettro visibile;

• foto-rilevatore per la misura delle componenti di riflessione diretta e totale emisferica della radiazione luminosa riflessa dal campione;

• sistema di specchi;

• sistema di acquisizione a fotodiodi per la scomposizione spettrale della misura; • tre sorgenti luminose (due al tungsteno per le misure nello spettro visibile e una

al deuterio per le misure nello spettro UV).

La sfera di Ulbricht è una sfera cava con superficie interna perfettamente diffondente e altamente riflettente, con una riflettanza pari a 0,95 circa, che serve a misurare il potere di riflessione dei campioni con comportamento non speculare attraverso le interriflessioni

117 che si generano all’interno di essa. Le misure vengono effettuate attraverso un fotorilevatore fissato dietro una piccolissima fessura presente sulla superficie della sfera; il rilevatore è schermato con una superficie diffondente al fine di evitare che i raggi luminosi, oggetto di misurazione possano, incidere direttamente su di essa, falsando così i risultati. Per come è realizzata la sfera, la fessura attraverso cui passano le radiazioni luminose è a tutti gli effetti un corpo nero, che assorbe totalmente la radiazione incidente, senza rifletterla. Il fotorilevatore o fotocellula è un dispositivo in grado di rilevare la radiazione elettromagnetica, fornendo in uscita un segnale in corrente o una differenza di potenziale proporzionali all'intensità della radiazione rilevata. Prima di effettuare una qualsivoglia misura è strettamente necessario calibrare lo spettrofotometro in funzione del nero e del bianco. La prima calibrazione è quella del nero, anche se è più corretto parlare di misura dello zero, con il nero in realtà si va a misurare l’energia dell’ambiente circostante attraverso una sorgente luminosa posta in alto sulla sfera integratrice e posizionando lo strumento verso l’alto. Fatto questo, si passa alla calibrazione del bianco. La calibrazione del bianco la si effettua, a differenza di quella del nero, ponendo in misurazione un campione. Per questo lavoro il campione utilizzato è stato lo Spectralon. Lo strumento è equipaggiato con due sorgenti luminose: una lampada al deuterio emettente raggi UV, mentre una in tungsteno emettente raggi nello spettro del visibile; le lampade possono essere contemporaneamente accese durante la misura oppure quella in deuterio può anche essere spenta. La luce che viene riflessa dal campione in esame è canalizzata in due fessure poste in alto sulla parte superiore della sfera: una che canalizza la riflessione speculare e l’altra quella diffusa. In tal maniera lo strumento calcola, dalla somma delle due componenti di riflessione, la SCI (Specular Component Included, componente speculare inclusa) e ricava quella SCE (Specular Component Excluded, componente speculare esclusa) dalla sottrazione con quella totale, ovvero più propriamente nel seguente modo:

𝑆𝐶𝐼−𝑆𝐶=𝑆𝐶𝐸

Durante la misura lo strumento non fa altro che mettere a rapporto l’energia riflessa dal campione con quella del materiale bianco di riferimento:

𝐸

𝐸

118 Il risultato di tal rapporto verrà calcolato mediante la fotocellula accennata in precedenza. Entrando nello specifico l’energia del campione che stiamo misurando sarà compresa nel range tra l’energia misurata per il bianco ed il nero. Più precisamente la riflettanza del campione viene calcolata in questo modo:

𝜌 =

𝐸𝑖𝑛𝑐𝑖𝑑𝑒𝑛𝑡𝑒

𝜌

=

𝐸𝑐𝑎𝑚𝑝𝑖𝑜𝑛𝑒−𝐸𝑁 𝐸𝐵−𝐸𝑁

In cui però si faccia attenzione che 𝐸𝐵 − EN < E𝐼𝑛𝑐𝑖𝑑𝑒𝑛𝑡𝑒, in particolare è un valore inferiore all’unità, per tal motivo la riflettanza del campione viene ad essere corretta e cioè per ogni lunghezza d’onda λ si ottiene:

𝜌

= (𝜆) ∙ 𝐶

Dove C è la curva di calibrazione del materiale di riferimento (Spectralon).

𝜌

(𝜆)

∙ 𝐶(𝜆)

= 𝜌

(𝜆)

Si faccia presente che lo spettrofotometro impiegato consente di misurare solo le lunghezze d’onda nel campo del visibile, perciò si è dovuto necessariamente ipotizzare che tutti i materiali misurati si comportino nel NIR (NearInfraRed) come i materiali non selettivi che presentano valori di riflessione nello spettro solare circa uguali a quelli nel visibile.