Prova SEE.
SEE RUN PLA
EMULSION: O1/O2/W
Emulsion composition
O1: 1 gr of PLGA in 19 mL of ethyl acetate.
W1: 1 mL of water with 0,06 % w/w PVA and 50 mg/mL ascorbic acid .
W2: 0.6% of TWEEN 80 in 80 g of water saturated of ethyl acetate.
O1/O/W2 O1/W1: sonda al 30% per 30 sec (3 volte)I
O1/O2/W2: standard t =4 min at rpm=3200
SEE (SC) 80 ml
Pressure [bar] 80
Temperature [°C] 37
Emulsion flow rate [mL/min] 2.4
CO2 flow rate [kg/h] 1.4
L/G 0.1
Recovered [gr]
Droplets size distribution [nm] Particles size distribution [nm] Encapsualtion efficiency[%]
Solvent evaporation
(SE)
Pressure [bar] 1 atm
Temperature [°C] 38 °C
Droplets in O1-O2-W2 emulsion (optical microscope)
SEM
Prova SEE.
Procedura Prova Impianto SEE
Operazioni preliminari del giorno precedente:- Aprire valvola CO2 per pulire tubi;
- Accendere criostato per raffreddamento del bagnetto (-4°C)
Nota 1° buretta: bagnamento
2° buretta: emulsione
3° buretta: Acqua distillata per pulire l’impianto
AVVIAMENTO IMPIANTO:
1. Controllare che tutte le valvole della torre siano chiuse (valvola di fondo, valvola separatore, valvola micrometrica, valvola back pressure)
2. Aprire la valvola della CO2, quindi aspettare che il manometro della colonna si porti a pressione di
bombola (generalmente 60 bar)
3. Accendere quindi gli interruttori delle uscite (quelli in nero) che servono per attaccare il carico alle resistenze. Settare a T=38°C tranne per il controllore della micrometria dove la temperatura inizialmente è a 60°C e poi viene abbassata a 50°C. A questo punto spostare “l’interruttore della pompa” su ON.
4. Appena il manometro arriva a pressione di esercizio (80 bar), aprire la valvola micrometrica e controllare che il valore del flusso della CO2 si porti a 1.4 Kg/h, la lettura va fatta su asametro (o
rotametro). Aspetto che il flusso di CO2 sia stabile nell’intorno di un valore (es. circa 1.2 Kg/h) e apro il backpressure
5. Azionare la backpressure fino a portare la pressione del separatore a circa 15 bar, eventualmente spurgare quando sale la pressione
6. Aspettare il raggiungimento delle temperature desiderate, della pressione al valore di esercizio e che la portata di gas misurata dall’asametro si stabilizzi.
7. Attendere qualche minuto che l’impianto si porti a regime
8. Nel frattempo che le condizioni si stabilizzano, riempire la prima buretta con 20 ml di fase W2. Quando le condizioni sono ottimali azionare l’interruttore presa della pompa del liquido, allo stesso tempo aprire la valvola della buretta num 1 e aprire la valvola del liquido. Settare la portata del liquido (sui 2.4 ml/min) e fare attenzione che non ci siano bolle di aria nelle linee del liquido, prevenendo in questo modo eventuali fenomeni di cavitazione indesiderati.
9. Avviare la pompa del liquido e aprire la valvola della buretta n°1 contenete la fase utilizzata per il bagnamento dei riempimenti (fase W2).
10. Avviare il cronometro
11. Completata la fase di bagnamento (bastano una 20ina di ml, è possibile lasciare altra fase W2 all’interno della buretta num 1), chiudere la valvola della 1° buretta e aprire la valvola della 2° buretta contenente l’emulsione .
12. Processare la quantità di emulsione desiderata e raccogliere i prodotti sul fondo della colonna, sfiatare sistematicamente il separatore
13. Controllare di tanto in tanto il barometro, se la pressione si dovesse abbassare girare la pompa della CO2 di 1 (la pressione deve restare intorno agli 80 bar, minimo 75)
14. Terminata l’emulsione da inserire nell’impianto, procedere al lavaggio della colonna mandando 20 ml di acqua distillata (oppure la restante fase W2 all’interno della buretta num 1)
Prova SEE.
CHIUSURA IMPIANTO
15. Quando è finito il contenuto della buretta num 1, riempire la buretta num 3 con acqua distillata, circa 20 ml e farli passare in colonna chiudendo la valvola della buretta num 1
16. Chiudere l“interruttore della pompa” e la valvola della CO2 sulla pompa
17. Arrivati a pressione di bombola (circa 50 bar), chiudere tutti i controllori e interruttore generale dei controlli e aspettare la depressurizzazione dell’impianto. Quindi chiudere interruttore generale dei controlli.
18. Quando è a pressione 0 riempire la buretta 1 e 2 con acetone e la numero 3 con acqua. Far fuoriuscire l’acqua distillata dalla buretta num 3 e successivamente l’ acetone dalle buretta 1 e 2.
