Tecniche di incapsulamento I fluidi supercritici
La CO2 supercritica
Tecniche con fluidi supercritici Tecniche convenzionali
Solvent evaporation Coacervazione
Spray drying Spray chilling
• Un fluido supercritico (SCF) è caratterizzato da proprietà chimico-fisiche intermedie tra quelle di un liquido puro e quelle di un gas. In particolare il fluido ha proprietà solventi simili a quelle di un liquido e proprietà di trasporto comuni ai gas.
1 0.01 1-10
100-800 0.05-0.1 0.01-0.1
1000 0.5-1.0 0.001
Il punto critico ( ) segna la fine della curva di equilibrio liquido/vapore.
Un liquido è definito supercritico in condizioni di temperatura e pressione maggiori di quelle corrispondenti al punto critico.
Al di sopra della temperatura critica non c’è alcuna transizione di fase che consenta al fluido di passare allo stato liquido, qualunque sia la pressione applicata.
ESEMPI DI APPLICAZIONE:
Industria alimentare: estrazione della caffeina dai chicchi di caffè attraverso CO2 supercritica. Lavaggio industriale: miscela supercritica per sciogliere i grassi per la pulizia dei tessuti
Altre tecnologie che utilizzano SCF: industrie farmaceutiche, polimeriche, di oli e
lubrificanti e di prodotti chimici. In prossimità di Tc: Solubilità Temperatura A T= costante: Solubilità Pressione A P= costante: Solubilità Temperatura
gas
liquid increasing P e T supercritical fluid
Vantaggi :
• Basso peso economico • Basso impatto ambientale • Bassa richiesta tecnologica • Non infiammabile
• Comportamento simile di solvente non polare • Chimicamente inerte
• Facilità di separazione
L’emulsione è una dispersione, più o meno stabile, di un fluido sottoforma di piccole goccioline, rappresentanti la fase dispersa, in un altro fluido non miscibile.
Emulsioni singole:
Emulsioni doppie:
Si basa sull’evaporazione, sotto continua agitazione, della fase
interna di un’emulsione.
• alte T e ridotte P
• tempi di processo lunghi • PSD ampie
• scarsa efficacia di incapsulamento
• elevato residuo solvente • problemi di scale- up
SC-CO
2SC-CO
2
+
EXTRACTED SOLVENT
I II III CO2 CO2 HP pump Recupero sospensione Emulsione Solvente
VANTAGGI del processo:
• più basse T
• tempi di estrazione molto brevi
• bassi livelli di residuo solvente
• quantità inferiori di solventi organici utilizzati
G. Della Porta & E. Reverchon, Biotech. Bioeng., 100/5
(2008) 1020-1033.
T = 38°C
P = 80 bar
L/G=0.1
Sonication Centrifugation PSDs SEM Stirring Filtration Procedura sperimentale: 1. Preparazione dell’emulsione; 2. Processo SEE;
Produzione di microsfere Analisi termiche • Calorimetria a scansione differenziale (DSC) Altre analisi
• Studi di rilascio dei prodotti
incapsulati mediante spettrofotometria UV-vis Analisi morfologiche • Microscopia a scansione elettronica (SEM) • Diffrazione ai raggi X (XRD) Spettrofotometria a dispersione di energia (EDX) Analisi granulometriche • Laser scattering
1% PLGA 5% PLGA 10% PLGA 2 µm PLGA PLA PCL PMMA
Farmaci, ormoni e fattori di crescita Proteine e peptidi
Nanoparticelle metalliche Additivi per oli lubrificanti
Differente diametro delle particelle prodotte
Possibilità di incapsulare una grande varietà di composti differenti
Vitamin A L. Acidophilus Insulin TiO2 AuSistemi a rilascio
fotoattivo
Sistemi a rilascio
controllato esterno
Caratterizzazioni delle microsfere
La molecola di Piroxicam contiene un atomo di zolfo (S), riconosciuto in rosso dagli EDX, oltre agli altri atomi (come carbonio e ossigeno, indicati rispettivamente in verde e blu) presenti anche nel PLGA
Caratterizzazioni delle microsfere
• Diffrazione ai raggi X (XRD)
•Calorimetria a scansione differenziale