Titolazioni in Solventi non Acquosi

Titolazioni in ambiente non acquoso

La titolazione in ambiente non aq. è il metodo di titolazione più usato in EP e raggiunge un duplice scopo: è adatto alla titolazione di acidi/basi molto deboli e utilizza solventi in cui sono solubili i composti organici. Il metodo più usato è la titolazione di basi organiche con acido perclorico in acido acetico.

Tale tecnica si usa in quanto l’acqua compete con acidi e basi debolissimi in riferimento alla cessione o accettazione di un protone. Di fatto tale reazione comporta un annullamento della flessione della curva di titolazione

R-NH₂ + H+ _{ R-NH}

3+ compete con H2O + H+  H3O+

Le titolazioni acido-base in ambiente non acquoso

In ambiente non acquoso sia l’analita che il titolante vengono disciolti in solventi diversi dall’acqua che, se presente, dev’esserlo in quantita` molto basse (mediamente molto inferiori all’1%).

Queste procedure vengono utilizzate proprio per analisi che in acqua non sarebbero possibili, per esempio di composti molto poco solubili oppure di acidi o basi molto deboli, per i quali diventa importante, come interferenza, l’acidita`/basicita` dell’acqua.

In ambiente non acquoso si possono effettuare anche titolazioni redox e complessometriche, tuttavia le determinazioni piu` importanti e diffuse sono quelle acido base, soprattutto di composti organici e di loro sali, specie quando presenti in prodotti farmaceutici.

- HSol + OH

_{= Sol}

_{+ H}

2

O K

costante di acidità intrinseca

B + CH₃COOH  CH₃COOH-_B+ CH₃COOH-_B+ _{ CH} 3COO- + BH+ B + CH₃COOH  CH₃COO- _{+ BH}+ K_B= [B] [BH+_{] [CH} 3COO-]

ACICLOVIR Aciclovirum C8H11N5O3 Mr 225.2 ASSAY

Dissolve 0.150 g in 60 ml of anhydrous acetic acid R. Titrate with 0.1 M perchloric acid, determining the end-point potentiometrically (2.2.20). Carry out a blank titration.

PYRIDOXINE HYDROCHLORIDE Pyridoxini hydrochloridum C8H12ClNO3 Mr 205.6 ASSAY

In order to avoid overheating in the reaction medium, mix thoroughly throughout and stop the titration immediately after the end-point has been reached.

Dissolve 0.150 g in 5 ml of anhydrous formic acid R. Add 50 ml of acetic anhydride R. Titrate with 0.1 M perchloric acid, determining the end-point

potentiometrically (2.2.20). Carry out a blank titration.

DETERMINAZIONE DELLA CHININA H CO HO N H H H₂C N 3 H

La sostanza in esame viene trasferita in un becher da 250 ml perfettamente asciutto e sciolta in 50 ml di acido acetico anidro (una parte di quest’ultimo viene utilizzata, prima della dissoluzione, per completare l’operazione di trasferimento della sostanza). Si aggiungono poi 20 ml di anidride acetica e 7 ml di soluzione acetica di acetato mercurico (3,2 g/100 ml), entrambe misurate con cilindro graduato. Si titola con acido perclorico 0,1 N in acido acetico, utilizzando un potenziometro SCE-elettrodo a vetro per le misure di potenziale nel corso della titolazione. Gli elettrodi, prima dell’uso, devono essere lavati con acqua distillata e perfettamente asciugati. Al termine della titolazione gli stessi devono essere lavati abbondantemente con acqua distillata e nuovamente immersi in acqua distillata.

Il volume equivalente viene determinato dal grafico della derivata seconda.

1 ml di acido perclorico 0,1 N titola 18,04 mg di chinina monocloridrato anidro (PM: 360.8). Esprimere il risultato come mg totali di chinina monocloridrato diidrato (PM: 396.9).

HCl  2 H₂ O P.M. : 396,92