POCKET COLORIMETER II Colorimetro Pocket Manuale operativo

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DOC022.57.00615.JUN05

POCKET COLORIMETER II Colorimetro Pocket

Manuale operativo

Ferro (Fe) Ozono (O

₃

)

Zinco (Zn)

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Nota importante:

Il presente manuale è concepito per essere utilizzato con i seguenti strumenti Pocket Colorimeter II.

Ferro (Fe) Kat. Nr. 59530-16

Ozono (O₃) Kat. Nr. 59530-04

Zinco (Zn) Kat. Nr. 59530-09

Lo strumento Pocket Colorimeter II su indicato non è intercambiabile con nessun altro strumento Pocket Colorimeter.

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Indice

Indice...1—3 Informazioni sulla sicurezza...1—7 Precauzioni di sicurezza...1—7 Informazioni sui rischi ...1—8 Etichette di avvertimento...1—9 Installazione... 1—10 Pericolo ...1—10 Tasti e display dello strumento... 1—11 Cordicella del coperchio dello strumento...1—12 Specifiche tecniche...1—13 Ferro, totale...1—15 Suggerimenti per la misura ...1—15 Campionamente e conservazione ...1—25 Controllo dell'accuratezza...1—25 Metodo Standard Calibration Adjust...1—26 Performance del metodo ...1—27

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Sommario del metodo ... 1—29 Reagenti richiesti... 1—29 Ozono... 1—33 Suggerimenti per la misura... 1—33 Campionamente e conservazione... 1—39 Stabilità dell'Indigo Reagent ... 1—39 Controllo dell'accuratezza... 1—39 Spec✔ Secondary Standards Secondaires ... 1—41 Sommario del metodo ... 1—43 Reagenti richiesti... 1—44 Zinco... 1—47 Suggerimenti per la misura... 1—47 Campionamente e conservazione... 1—54 Controllo dell'accuratezza... 1—54 Prestazioni del metodo ... 1—55 Metodo Standard Calibration Adjust ... 1—55 Interferenze ... 1—56 Gestione dei rifiuti ... 1—57 Sommario del metodo ... 1—57

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Funzionamento...2—3 Fonctions des touches ...2—3 Selezioni dei menu...2—6 Installazione della batteria ...2—8 Codici di errore... 2—11 Messaggi di errore...2—11 Adaltamento della calibrazione dello standard...2—15 Calibrazione immessa d’all utente...2—19 Sommario delle opzioni di calibrazione ...2—19 Procedura di calibrazione (esempio)...2—22 Immissione di una curva di calibrazione predeterminata ...2—25 Modifica di una curva di calibrazione di fabbrica o

immessa dall’utente ...2—27 Uscita dalla routine di calibrazione...2—30 Cancellazione dei punti di calibrazione ...2—31 Richiamo della calibrazione di fabbrica ...2—32 Valore massimo/minimo visualizzato ...2—33

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Certificazione... 2—35 Come ordinare...2—41 Garanzia... 2—42

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Informazioni sulla sicurezza

Si prega di leggere attentamente tutto il presente manuale operativo prima di Togliere dall’imballo, installare o far funzionare lo strumento. Particolare attenzione va fatta a tutte le indicazioni di pericolo ed attenzione. La mancata osservanza delle medesime può infatti causare lesioni anche gravi all’operatore oppure danneggiare lo strumento.

Per non pregiudicare la protezione intrinseca fornita da questo strumento, non utilizzare o installare l’apparecchio con modalità diverse da quelle specificate nel presente manuale.

Precauzioni di sicurezza

Quale parte delle buone norme di laboratorio, Hach Company raccomanda di imparare a conoscere i reagenti utilizzati in queste procedure. Leggere tutte le etichette e le schede dati di sicurezza dei materiali dei prodotti prima di utilizzarli.

E’ sempre buona norma indossare occhiali di sicurezza quando si maneggiano delle sostanze chimiche. Seguire attentamente le istruzioni. In caso di contatto

sciacquare accuratamente. Per qualsiasi domanda relativa ai reagenti e le procedure, contattare Hach Company.

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Informazioni sulla sicurezza Informazioni sui rischi

Nei casi in cui sussistono rischi multipli, il presente manuale riporta sempre la dicitura (Pericolo, Attenzione, Nota) che denota il livello di rischio maggiore.

PERICOLO

Indica una situazione di pericolo potenziale o imminente che, se non evitata, può causare lesioni gravi o il decesso.

ATTENZIONE

Indica una situazione potenzialmente pericolosa che può causare lesioni medio-lievi.

NOTA

Informazioni che rivestono una rilevanza particolare.

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Informazioni sulla sicurezza Etichette di avvertimento

Leggere tutte le etichette e le targhette presenti sullo strumento. La mancata osservanza delle stesse può infatti causare lesioni personali o danni allo strumento.

Questo simbolo riportato sullo strumento rimanda al manuale operativo per le informazioni operative e/o sulla sicurezza.

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Installazione

Pericolo

La manipolazione di campioni, standard e reattivi chimici può essere pericolosa.

La preghiamo di prendere conoscenza delle Schede Techniche necessarie legate alla Sicurezza dei Materiali e di abituarsi con tutte le procedure di sicurezza prima di manipolare ogni prodotto chimico.

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Tasti e display dello strumento

Pos. Elemento Descrizione 1 Tasto POWER/BACKLIGHT

2 Tasto ZERO/SCROLL

3 Tasto MENU

4 Display numerico 5 Indicatore di intervallo 6 Indicatore di intervallo 7 Indicatore di menu

8 Indicatore di calibrazione adattata 9 Indicatore di batteria quasi scarica 10 Tasto READ/ENTER

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Cordicella del coperchio dello strumento

Il coperchio dello strumento Pocket Colorimeter II funge al contempo da schermo antiluce. Misure accurate possono essere ottenute soltanto utilizzando tale coperchio per coprire il campione o il bianco. Fissare il coperchio al corpo dello strumento Pocket Colorimeter usando l’apposita cordicella, in modo da evitare di perderlo (Figura 1).

1. Agganciare la cordicella del coperchio dello strumento all’anello presente sul coperchio.

2. Rimuovere il coperchio del vano batterie. Spingere l’estremità annodata della cordicella nel foro indicato dalla freccia.

3. Far scorrere la cordicella nella fessura del coperchio del vano batterie. Far scattare in posizione il coperchio.

Figura 1 Fissaggio della cordicella del coperchio dello strumento

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Specifiche tecniche

Sorgente luminosa: LED Rilevatore: Cella di silicio

Precisione del fotometro: ±0,0015 Ext Larghezza della banda spettrale: 15 nm Lunghezza d‘onda: 600 nm

Intervallo di misura: 0 – 2,5 Ext Misure: 3,2 x 6,1 x 15,2 cm Peso: 0,2 kg

Cuvette: 1 cm (10 mL) e 25 mm (10 mL)

Condizioni operative: 0 – 50°C, 0 – 90% di umidità relativa nell‘aria Alimentazione: 4 batterie alcaline AAA, durata approssimativa 2000 test*

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Specifiche tecniche

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Ferro, totale

(0,01 – 1,70 mg/L Fe)

Metodo 8112 Metodo TPTZ*

Applicazione:

Per acque, acque reflue ed acque marine

Suggerimenti per la misura

• Generalmente la prova non richiede digestione, tuttavia se il campione contiene del particolato, per la misura del ferro totale è richiesta la digestione.**

• Se i campioni non possono essere analizzati immediatamente, si rimanda alla sezione Campionamento e conservazione a pagina 1—25.

• Prima di mettere le cuvette nello strumento pulirle con un telo morbido asciutto.

• Dopo l'aggiunta del reagente TPTZ, se è presente del ferro si formerà una colorazione blu.

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Ferro, totale

Nota: Lo strumento Pocket Colorimeter II è concepito per misurare le soluzioni contenute nelle cuvette campione. NON immergere lo strumento di misura nel campione né versare il campione direttamente nel supporto cuvetta.

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Ferro, totale

Metodo con le Powder Pillows

1.Riempire una cuvetta circolare con 10 mL di campione.

2.Aggiungere alla cuvetta circolare il contenuto di una TPTZ Iron Reagent Powder Pillow (il campione preparato).

Tappare ed agitare per 30 secondi.

3.Attendere almeno 3 minuti affinché la colorazione si sviluppi interamente prima di completare i punti 4-12.

HRS MIN SEC HRS MIN SEC 5953_16_01_09_I.book Seite 17 Donnerstag, 23. Juni 2005 8:53 08

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Ferro, totale

4.Riempire un'altra cuvetta circolare con 10 mL di campione (il bianco).

Tappare la cuvetta.

5.Accendere lo strumento premendo il tasto POWER. Nota:

Il cursore presente sul display dovrebbe indicare il canale mg/L Fe.

Per informazioni sulla selezione del canale intervallo corretto si rimanda alle (cfr. pagina 2-6).

6.Pulire la cuvetta contenente il bianco.

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Ferro, totale

7.Mettere il bianco nel supporto cuvetta.

La marcatura deve essere rivolta verso l’operatore.

8.Chiudere lo strumento con il coperchio.

9.Premere il tasto ZERO/SCROLL il display visualizzerà: - - - - e quindi 0.00.

Togliere il bianco dal supporto cuvetta.

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Ferro, totale

10.Pulire la cuvetta campione preparata e metterlo nel supporto cuvetta.

11.Chiudere lo strumento con il coperchio.

12.Premere il tasto READ/ENTER il display visualizzerà: - - - - e quindi mg/L Ferro (Fe).

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Ferro, totale

Methodo con le AccuVac Ampuls

1.Riempire una cuvetta circolare con 10 mL di campione (il bianco).

Tappare la cuvetta.

Raccogliere almeno 40 mL di campione in un beaker da 50 mL.

2.Riempire di campione una TPTZ Iron AccuVac Ampul.

Nota:

Mentre la AccuVac Ampul si riempie completamente tenere il puntale immerso.

3.Capovolgere rapidamente la AccuVac Ampul diverse volte al fine di miscelare.

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Ferro, totale

4.Attendere almeno tre minuti affinché la colorazione si sviluppi interamente prima di completare i punti 5-12.

5.Accendere lo strumento premendo il tasto POWER. Nota:

Il cursore presente sul display dovrebbe indicare il canale mg/L Fe.

Per informazioni sulla selezione del canale intervallo corretto si rimanda alle (cfr. pagina 2-6).

6.Pulire la cuvetta contenente il bianco.

HRS MIN SEC HRS MIN SEC

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Ferro, totale

7.Mettere il bianco nel supporto cuvetta.

9.Premere il tasto ZERO/SCROLL il display visualizzerà: - - - - e quindi 0.00.

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Ferro, totale

10.Pulire la AccuVac Ampul campione preparata e metterlo nel supporto cuvetta.

12.Premere il tasto READ/ENTER il display visualizzerà: - - - e quindi mg/L Ferro (Fe).

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Ferro, totale

Campionamente e conservazione

Raccogliere i campioni in flaconi in vetro o plastica lavati con acido. Per preservare i campioni, regolare il pH del campione su un valore 2 o inferiore con circa 2 mL/L di Nitric Acid. I campioni preservati possono essere conservati a temperatura ambiente per massimo sei mesi. Se è riferito solo il ferro disciolto, filtrare il campione immediatamente dopo la raccolta ed aggiungere acido nitrico.

Prima dell'analisi, regolare il pH del campione conservato su un valore compreso tra 3 e 4 con 5,0 N Sodium Hydroxide Standard Solution. Non superare il pH 5, in quanto il ferro può precipitare.

Controllo dell'accuratezza

Metodo delle aggiunte di standard Preparare tre spiking del campione

Nota: Per l’analisi con le Powder Pillows, trasferire solo 10 mL di soluzione nella cuvetta campione da 10 mL.

1. Con un cilindro graduato misurare 25,0 mL di campione in ognuno di tre beaker da 50 mL.

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Ferro, totale

2. Spezzare la parte superiore di una Iron Voluette Ampule Standard da 25 mg/L di Fe.

3. Con una pipetta TenSette aggiungere rispettivamente 0,1 mL, 0,2 mL e 0,3 mL di standard ad ogni campione e miscelare accuratamente.

4. Analizzare ogni spiking del campione preparato come descritto nella procedura su illustrata. La concentratione de ferro dovrebbe innalearsi di 0,1 mL/L per ogni 0,1 mL di standard aggiunto.

Metodo della soluzione standard

Usare una 1,00 mg/L Iron Standard Solution invece del campione. Eseguire la procedura del ferro totale. Per convalidare i test sono disponibili degli standard multiparametri che simulano le concentrazioni tipiche dell’acqua potabile senza diluizione. Vedere la sezione Reagenti opzionali a pagina 1—30.

Metodo Standard Calibration Adjust

Per l’esecuzione della regolazione della calibrazione standard usando lo standard di ferro da 1,0 mg/L o una concentrazione alternativa, vedere la ”Altamenta della calibrazione dello standard“ a pagina 2—15.

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Ferro, totale

Performance del metodo

Estimated Detection Limit ... 0,01 mg/L Fe Precisione (Limiti di confidenza del 95%

della distribuzione) ...1,00 ±0,02 mg/L Fe

Interferenze

Un pH del campione inferiore a 3 o superiore a 4 dopo l'aggiunta del reagente può inibire la formazione del colore, far sì che il colore sviluppato sbiadisca

rapidamente o determini una torbidità. Regolare il pH del campione presente nella cuvetta prima dell'aggiunta del reagente su un valore compreso tra 3 ed 8 usando un pH-metro o una cartina al tornasole ed aggiungendo goccia a goccia un'idonea quantità di una sostanza acida o basica priva di ferro, come 1,0 N Sulfuric Acid Standard Solution o 1,0 N Sodium Hydroxide Standard Solution. Per eventuali aumenti di volume, correggere il risultato del test dividendo il volume finale totale (acido + base + campione) per il volume iniziale del campione e moltiplicando il risultato del test per tale fattore.

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Ferro, totale

I test dell'interferenza sono stati eseguiti utilizzando una concentrazione di ferro di 0,5 mg/L. Laddove si sono verificate interferenze, è stata inibita la formazione del colore o si è formato del precipitato.

Se presenti al massimo ai livelli indicati, le seguenti sostanze non interferiscono con il test:

Sostanza interferente

Livelli d'interferenza

Cadmio 4,0 mg/L Manganese 50,0 mg/L

Cyanure 2,8 mg/L Mercurio 0,4 mg/L

Cobalto 0,05 mg/L Molibdeno 4,0 mg/L

Cromo (Cr³⁺) 0,25 mg/L Nickel 1,0 mg/L

Cromo (Cr⁶⁺) 1,2 mg/L Rame 0,6 mg/L

Ioni di nitrito 0,8 mg/L

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Ferro, totale

Sommario del metodo

Il prodotto TPTZ Iron Reagent forma con il ferro ferroso una colorazione blu scuro-viola. L'indicatore è combinato con un agente riducente che converte il ferro precipitato o sospeso, quale la ruggine, allo stato ferroso. La quantità di ferro ferrico presente può essere determinata come differenza tra i risultati di un test del ferro ferroso e la concentrazione di ferro totale.

Reagenti richiesti

Descrizione Unitá Cod. cat.

TPTZ Iron Reagent Powder Pillows

per campioni da 10 mL... 100/conf .... 26087-99 oppure

TPTZ Low Range Iron Reagent

AccuVac Ampuls ... 25/conf ...25100-25

Attrezzature richieste (AccuVac Ampuls)

Beaker da 50 mL ...cad. ... 500-41H

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Ferro, totale

Reagenti opzionali

Hydrochloric Acid Solution, 1:1 6,0 N ...500 mL ...884-49 Iron Standard Solution, 1 mg/L Fe ...500 mL ...139-49 Iron Standard Solution Voluette Ampules,

25 mg/L Fe, 10 mL ... 16/conf. ...14253-10 Nitric Acid, ACS...500 mL ...152-49 Nitric Acid Solution 1:1...500 mL ...2540-49 Sodium Hydroxide Standard Solution, 1,0 N ... 100 mL CGG* ...1045-32 Sodium Hydroxide Standard Solution, 5,0 N ... 100 mL CGG* ...2450-32 Acqua (potabile) Qualità Controllo Standard

parametro di miscelazione

(rame, ferro and manganese)...500 mL .... 28337-49 Sulfuric Acid Standard Solution, 1 N ... 100 mL CGG* ...1270-32 Acqua deionizzata ... 4 litri ...272-56

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Ferro, totale

Accessori opzionali

AccuVac Snapper Kit...cad. .... 24052-00 Beaker da 50 mL ...cad. ... 500-41H Cilindro, graduato, da 25 mL ...cad. ... 1081-40 Contagocce, in plastica, tacche a 0,5 e 1,0 mL... 20/conf ...21247-20 pH-carta, pH 1 – 11 ... 5/conf ...391-33 sens

ion

™

1

Basic Portable pH Meter, con elettrodo ...cad. ... 51700-10 Bulbo di sicurezza per Pipet Filler...cad. ...14651-00 Pipetta sierologica da 2 mL...cad. ...532-36 Pipetta TenSette, 0.1 - 1.0 mL...cad. ...19700-01 Puntali per pipette TenSette 19700-01... 50/conf ...21856-96

Ricambi

Batterie alcaline, tipo AAA ... 4/conf .... 46743-00 Coperchio/schermo antiluce dello strumento ...cad. .... 59548-00 Cuvette da 10 mL con tappo ... 6/conf .... 24276-06

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Ferro, totale

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Ozono

(0,01 – 0,25 mg/L O₃ LR e 0,01 – 0,75 mg/L O₃ MR)

Metodo 8311 Metodo dell'indaco* (AccuVac Ampuls)

Applicazione:

Per acque

Suggerimenti per la misura

• I campioni di ozono non possono essere conservati e devono essere analizzati immediatamente per evitare perdite di ozono.

• Per ottenere risultati ottimali, dopo ogni utilizzo pulire i contenitori usati per la raccolta.

• Se la concentrazione di ozono supera il limite superiore del test, la colorazione non si svilupperà correttamente. Quando si supera la concentrazione il display visualizzerà la dicitura "overrange”.

• Se la lettura è superiore a 0,25 mg/L usando l’intervallo basso, ripetere la prova usando la AccuVac Ampul per intervallo medio e l’intervallo medio dello strumento. Se la concentrazione è superiore a 0,75 mg/L, diluire il campione con acqua di buona qualità priva di ozono e ripetere la prova. Moltiplicare il

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Ozono

risultato per il fattore di diluizione appropriato. Durante la diluizione può verificarsi una certa perdita di ozono.

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Ozono

Metodo con le AccuVac Ampuls

1.Accendere lo strumento premendo il tasto POWER.

Nota:

Il cursore presente sul display dovrebbe indicare il canale dell'intervallo basso (LR) quando usando Low range AccuVac Ampuls o il canale dell'intervallo medio (MR) quando usando Mid-range AccuVac Ampuls.

2.Raccogliere delicatamente almeno 40 mL di campione in un beaker da 50 mL..

Nota:

I campioni devono essere analizzati immediatamente e non possono essere preservati per successive analisi.

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Ozono

3.Raccogliere almeno 40 mL di acqua senza ozono in un altro beaker da 50 mL (il bianco).

Nota:

L’acqua priva di ozono usata per il bianco può essere acqua deionizzata o di rubinetto se i campioni non contengono una colorazione o torbidità significative.

4.Riempire una Indigo Ozone Reagent AccuVac Ampul dell’intervallo appropriato con il campione ed un’altra AccuVac Ampul con il bianco.

Nota:

Mentre la AccuVac Ampul si riempie completamente tenere il puntale immerso.

5.Capovolgendo delicatamente ma rapidamente le AccuVac Ampul diverse volte al fine di miscelare.

Nota:

Non agitare la AccuVac Ampul. L’agitazione determina infatti perdite di ozono.

Nota:

Se è presente dell'ozono, parte del colore blu sbiadirà.

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Ozono

6. Pulire la AccuVac Ampul contenente il bianco e metterlo nel supporto cuvetta.

8.Premere il tasto ZERO/SCROLL il display visualizzerà: - - - - e quindi 0.00.

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Ozono

9.Pulire la AccuVac Ampul campione preparata e metterlo nel supporto cuvetta.

11.Premere il tasto READ/ENTER il display visualizzerà: - - - - e quindi mg/L Ozono (O₃).

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Ozono

Campionamente e conservazione

La principale preoccupazione durante la raccolta di un campione è la prevenzione di eventuali fughe di ozono dal campione. Il campione deve essere raccolto delicatamente ed analizzato immediatamente. Riscaldare il campione o agitarlo determina perdite di ozono. Quindi dopo aver raccolto il campione non trasferirlo da un contenitore all'altro a meno che ciò non sia assolutamente necessario.

Stabilità dell'Indigo Reagent

Dato che l'indaco è fotosensibile, le AccuVac Ampuls devono essere tenute al buio tutto il tempo. Tuttavia dopo essere stata riempita con campione ed esposta alla luce ambientale la soluzione indaco si decompone lentamente.

La AccuVac Ampul del bianco può essere usata per misure multiple durante la stessa giornata.

Controllo dell'accuratezza

Le soluzioni standard di ozono sono lunghe e difficili da preparare. Inoltre, se durante la preparazione degli standard non si fa attenzione ai dettagli possono verificarsi degli errori. HACH company prepara la curva di calibrazione con

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Ozono

estremo rigore in condizioni da laboratorio di analisi. HACH raccomanda quindi di usare la calibrazione di fabbrica.

Una calibrazione utente o uno standard di ozono preparato dall’utente possono essere richiesti dai funzionari o dalle agenzie deputate alla regolamentazione. Lo strumento Pocket Colorimeter II supporta due opzioni che consentono di soddisfare tale requisito

Uno standard di ozono può essere preparato ed usato per validare la curva di calibrazione usando la funzione Standard Calibration Adjust. Inoltre, lo strumento Pocket Colorimeter II supporta la creazione e programmazione di una curva di calibrazione generata dall’utente. La concentrazione dello standard di ozono per la procedura dell’intervallo basso deve essere compresa tra 0,10 e 0,20 mg/L di ozono e tra 0,30 e 0,70 mg/L di ozono per quella dell’intervallo medio.

Per ulteriori informazioni sulla preparazione di una curva di calibrazione completa si rimanda alla sezione ”Sommario delle opzioni di calibrazione“ cfr. pagina 2-19.

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Ozono

Spec ✔ Secondary Standards Secondaires

(solo intervallo medio)

Nota: Grazie ai perfezionamenti del sistema ottico dello strumento Pocket Colorimeter™ II, gli intervalli ed i valori di tolleranza riportati sui Certificati di Analisi degli standard Spec✔ precedentemente acquistati possono non essere più validi. Procurarsi un nuovo set di standard oppure usare il Pocket Colorimeter II per assegnare dei nuovi valori agli standard esistenti. Sono disponibili degli Spec✔ Secondary Standards che permettono di controllare rapidamente la ripetibilità del.

Gli Spec_✔ Secondary Standards sono concepiti per verificare rapidamente la ripetibilità dello strumento Pocket Colorimeter™ II. Dopo aver eseguito le misure iniziali per gli standard Spec_✔, questi possono essere ricontrollati tutte le volte che lo si desidera per assicurare che lo strumento funzioni in maniera coerente.

Gli standard non garantiscono né la qualità dei reagenti né l’accuratezza dei risultati dei test. Per verificare l’accuratezza dell’intero sistema Pocket Colorimeter è quindi richiesta l’analisi di soluzioni standard reali utilizzando i reagenti del kit.

Gli Spec_✔ Standards non devono MAI essere utilizzati per calibrare lo strumento.

Il certificato di analisi riporta il valore e la tolleranza previsti per ogni Spec✔

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Ozono

Nota: Prima di procedere, accertarsi che lo strumento sia nel canale dell’intervallo medio (MR).

Vedere la sezione Commutazione dei canali alle pagine 2—6.

Utilizzo degli Spec✔ Standards

1. Mettere la cuvetta dello STD 1 nel supporto cuvetta. La marcatura deve essere rivolta verso l’operatore. Chiudere lo strumento con il coperchio.

2. Premere il tasto ZERO. Il display visualizzerà ”0.00“.

3. Mettere il bianco Spec_✔ incolore nel supporto cuvetta. La marcatura deve essere rivolta verso l’operatore. Chiudere lo strumento con il coperchio.

4. Premere il tasto READ/ENTER. Registrare la misura della concentrazione.

5. Ripetere i punti 1 – 4 con le cuvette recanti le diciture STD 2 ed STD 3.

6. Confrontare queste misure con quelle precedenti al fine di verificare se lo strumento funziona in maniera coerente. (Se queste misure sono le prime registrarle, in moda da poterle confrontare con quelle successive.)

Nota: Se lo strumento è calibrato dall’utente, per la calibrazione utente sarà necessario eseguire nuovamente le misure iniziali degli Spec ✔Standards.

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Ozono

Sommario del metodo

La formulazione del reagente regola il pH del campione su un valore 2,5 dopo il riempimento della AccuVac Ampul. Il reagente indaco reagisce immediatamente e quantitativamente con l'ozono. Il colore blu dell'indaco è sbiancato in misura proporzionale alla quantità di ozono presente nel campione. Gli altri reagenti presenti nella formulazione prevengono l'interferenza del cloro. Durante la procedura non sono richiesti trasferimenti di campione. Pertanto si elimina la perdita di ozono dovuta al campionamento.

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Ozono

Reagenti richiesti

Quantità richiesta

Selezionare una o più Ozone AccuVac Ampuls in base all'intervallo:

Descrizione Unità Cod. cat

Low Range Ozone AccuVac Ampuls

0,00 – 0,25 mg/L ... 25/conf. ...25160-25 Mid Range Ozone AccuVac Ampuls

0,00 – 0,75 mg/L ... 25/conf. ... 25170-25

Attrezzature richieste

Beaker da 50 mL...cad. ... 500-41 H

Reagenti opzionali

Spec_✔Secondary Standards, ozono,

intervallo medio ...cad. ...27080-00

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Ozono

Ricambi

Descrizione Unità Cod. cat

Batterie alcaline, tipo AAA ... 4/conf. .... 46743-00 Coperchio/schermo antiluce dello strumento ...cad. .... 59548-00

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Ozono

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Zinco

(0,02 – 3,00 mg/L Zn)

Metodo 8009 Metodo Zincon*

Applicazione:

Per acque ed acque reflue; Approvato da USEPA per le analisi delle acque reflue, per la determinazione dello zinco totale è richiesta la digestione**

Suggerimenti per la misura

Attenzione! Il reagente usato nel punto 3 contiene cianuro ed è estremamente velenoso se ingerito o se i vapori sono inalati. Non aggiungere a campioni con pH inferiore a 4. Per la regolazione del pH si rimanda alla sezione

”Campionamente e conservazione” a pagina 1—54.

• Generalmente i test non finalizzati alla rendicontazione non richiedono una digestione del campione. Tuttavia, se il campione contiene del particolato, la digestione è richiesta per la misura dello zinco totale.

• Per questa procedura usare solo cilindri con tappi in vetro.

* Adattato da Metodiche standard per l'analisi delle acque e delle acque reflue, 15th ed. 244 (1980).

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Zinco

• Prima di mettere le cuvette nello strumento pulirle con un telo morbido asciutto.

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Zinco

1.Accendere lo strumento premendo il tasto POWER.

Nota:

Il cursore presente sul display dovrebbe indicare il canale mg/L Zn.

2.Riempire un cilindro di miscelazione graduato da 25 mL con campione fino alla tacca dei 20 mL.

3.Aggiungere al cilindro di miscelazione graduato il contenuto di una ZincoVer 5 Reagent Powder Pillow.

Tappare il cilindro.

Capovolgere diverse volte per dissolvere la polvere.

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Zinco

4.Riempire una cuvetta circolare con 10 mL di miscela (il bianco). Casciando esattamente 10 mL nel cilindro di miscelazione.

Tappare la cuvette.

5.Usando il contagocce in plastica, aggiungere 0,5 mL di Cyclohexanone al resto della campione nel cilindro.

Tappare il cilindro.

Agitare per 30 secondi.

Attendere tre minuti, ma non più di 15 minuti affinché la colorazione si sviluppi interamente prima di eseguire il punto 6.

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Zinco

6.Riempire un’altra cuvetta circolare con la 10 mL di miscela dal cilindro (il campione preparato).

7.Pulire la cuvetta contenente il bianco e metterlo nel supporto cuvetta.

(52)

Zinco

9.Premere il tasto ZERO/SCROLL il display visualizzerà: - - - - e quindi 0.00.

10.Pulire la cuvetta campione preparata e metterlo nel supporto cuvetta.

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Zinco

12.Premere il tasto READ/ENTER il display visualizzerà: - - - e quindi mg/L Zinco (Zn).

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Zinco

Campionamente e conservazione

Raccogliere i campioni in flaconi in plastica o vetro puliti con acido. Per preservare i campioni, regolare il pH del campione su un valore 2 o inferiore con circa 2 mL/L di Nitric Acid. I campioni preservati possono essere conservati a temperatura ambiente per massimo sei mesi.

Prima dell'analisi, regolare il pH su 4 – 5 con idrossido di sodio 5,0 N. Non superare il pH 5, in quanto lo zinco può precipitare.

Controllo dell'accuratezza

Metodo delle aggiunte di standard (spiking del campione)

1. Spezzare la parte superiore di una Zinc Voluette Ampule Standard da 25 mg/L di Zn.

2. Preparare tre spiking del campione. Riempire tre cilindri di miscelazione con 25 mL di campione. Con una pipetta TenSette aggiungere ad ogni campione rispettivamente 0,1 mL, 0,2 mL e 0,3 mL di standard e miscelare

accuratamente.

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Zinco

3. Analizzare 20 mL di ogni spiking del campione preparato come descritto nella procedura su illustrata. La concentrazione di zinco dovrebbe innalzarsi di 0,1 mg/L per ogni 0,1 mL di standard aggiunto.

Metodo della soluzione standard

Preparare uno standard da 2,00 mg/L di Zinco pipettando 2,00 mL di 100 mg/L Zinc Standard Solution in un matraccio da 100 mL. Diluire a 100 mL con acqua deionizzata. Eseguire la procedura come descritto.

Prestazioni del metodo

Estimated Detection Limit ... 0,02 mg/L Zn Precisione (Limiti di confidenza del 95%

della distribuzione) ... 2,00 ±0,08 mg/L Zn

Metodo Standard Calibration Adjust

Per l’esecuzione della regolazione della calibrazione standard usando lo standard di zinco da 2,00 mg/L o una concentrazione alternativa, vedere la ”Adaltamento della calibrazione dello standard“ a pagina 2—15.

(56)

Zinco

Interferenze

Le seguenti sostanze possono interferire se sono presenti in concentrazioni superiori a quelle indicate nell’elenco:

Grossi quantitativi de materiale organico possono interferire. Pretrattare il campione mediante una digestione delicata.

Campioni altamento tamponati o das pH estremo possono superare la capacità di tamponamento dei reagenti e richiedere un pretrattamento del campione.

Alluminio 6,0 mg/L Manganese 5,0 mg/L

Cadmio 0,5 mg/L Nickel 5,0 mg/L

Ferro (ferrico) 7,0 mg/L Rame 5,0 mg/L

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Zinco

Gestione dei rifiuti

l reagente ZincoVer 5 contiene cianuro di potassio. Le soluzioni di cianuro devono essere smaltite conformemente alle normative nazionali vigenti. Per prevenire il rilascio di acido cianidrico, accertarsi di conservare le soluzioni contenenti cianuro in una soluzione con pH >11.

Sommario del metodo

Lo zinco e gli altri metalli presenti nel campione sono complessati con il cianuro.

L'aggiunta di cicloesanone causa un rilascio selettivo dello zinco. Quest'ultimo reagisce quindi con l'indicatore allo 2-carbossi-2'-idrossi-5'-sulfoformazil benzene (zincone) formando una specie color blu. Il colore blu è mascherato da quello marrone proveniente dall'indicatore in eccesso. L'intensità del colore blu è proporzionale alla quantità di zinco presente.

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Zinco

Reagenti richiesti

Quantità richiesta

Descrizione Unità Cod. cat.

Zinc Reagent Set, (100 test) ... 24293-00 Comprende:

(1) Cyclohexanon, 100 mL CGG*

(1) Zinco Ver 5 Reagent Powder Pillows, 100/conf

Attrezzature richieste

Cilindro di miscelazione graduato da 25 mL con tappo ....cad. .... 20886-40

Reagenti opzionali

Hydrochloric Acid, 6.0 N ...500 mL ...884-49 Nitric Acid, 1:1 ...500 mL ...2540-49 Sodium Hydroxide Standard Solution, 5,0 N ...59 mL SCDB ...2450-26 Acqua deionizzata ... 4 L ...272-56

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Zinco

Descrizione Unità Cod. cat.

Zinc Standard Solution, 100 mg/L ...100 mL ... 2378-42 pH-carta, 1 – 11 pH ... 5 /conf ...391-33 Zinc Standard Solution Voluette Ampules,

25 mg/L come Zn, 10 mL ... 16/conf ...14246-10

Accessori opzionali

Matraccio, volumetrico, da 100 mL ...cad. .... 14574-42 Pipetta, volumetrica, 2,00 mL ...cad. ...14515-36 Bulbo di sicurezza per Pipet Filler...cad. ...14651-00

Ricambi

Batterie alcaline, tipo AAA ... 4/conf .... 46743-00 Coperchio/schermo antiluce dello strumento ...cad. .... 59548-00 Cuvetta da 10 mL con tappo ... 6/conf .... 24276-06

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Zinco

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Sezione 2

Manuale dello strumento COLORIMETRO POCKET

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(63)

Funzionamento

Funzioni di tasti

Tasto Descrizione Funzione

Tasto POWER Attivazione/disattivazione/

retroilluminazione

Per attivare la retroilluminazione,

accendere lo strumento e quindi premere e tenere premuto il tasto finché la

retroilluminazione si attiva. Premere e tenere nuovamente premuto il tasto per disattivare la retroilluminazione. Questo tasto funziona allo stesso modo per tutti i modi ed i canali dello strumento.

(64)

Funzionamento

Tasto

ZERO/SCROLL

Nel modo misura imposta lo strumento sullo zero.

Nel modo menu scorre le opzioni del menu. Inoltre nell’immissione o la modifica di un valore scorre i numeri.

Tasto READ/ENTER Nel modo misura avvia la misura del campione.

Nel modo menu seleziona un’opzione del menu. Nelle immissioni numeriche sposta di uno spazio verso destra ed esegue la funzione quando l’immissione è completa.

(65)

Funzionamento

Tasto MENU Entrata/Uscita dal modo menu.

Premere e tenere premuto per circa 5 secondi per entrare nella modalità immissione da utente.

(66)

Funzionamento Selezioni dei menu

Premere il tasto ^MENU per accedere alle selezioni del menu.

Commutazione dei canali

1. Premere il tasto MENU. Il display visualizza ”SEL“. Un cursore lampeggiante indica il canale attuale.

2. Premere il tasto ^READ/ENTER per commutare tra i canali.

3. Premere nuovamente il tasto ^MENU per accettare e tornare alla schermata di misura.

Impostazione dell’ora

1. Premere prima il tasto MENU e poi quello ZERO/SCROLL finché il display visualizza un’ora nel formato ”00:00“.

2. Premere il tasto ^READ/ENTER. La cifra da modificare lampeggerà.

3. Usare il tasto ZERO/SCROLL per modificare l’immissione e quindi premere il tasto

READ/ENTER per accettare e passare alla cifra successiva. L’ora è inserita nel formato 24 ore.

(67)

Funzionamento

Richiamo delle misure memorizzate

1. Premere prima il tasto ^MENU e poi quello ZERO/SCROLL finché il display visualizza

”RCL“. Lo strumento memorizza automaticamente le ultime 10 misure.

2. In ”RCL“ premere il tasto READ/ENTER per rivedere le misure in memoria, iniziando da quella rilevata più di recente. Lo strumento memorizza le misure sotto dei numeri compresi tra 01 (più recente) e 10 (meno recente), unitamente all’ora in cui è stata rilevata la misura ed il valore misurato. Il tasto ZERO/SCROLL permette di selezionare una misura specifica in base al numero. Il tasto READ/ENTER scorre tutti i punti dati memorizzati.

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Funzionamento

Installazione della batteria

La Figura 1 è una vista dell’installazione della batteria.

1. Sganciare la chiusura di sicurezza e rimuovere il coperchio del vano batteria.

Le polarità sono indicate sul porta-batteria.

2. Mettere le quattro batterie fornite con lo strumento nel porta batteria come illustrato e quindi riapplicare il coperchio del vano batteria. Dopo che la batteria è stata correttamente installata il display visualizzerà il codice della versione software (ad es. ”P 1.6“).

Nel sostituire le batterie scariche, sostituire sempre l’intero set di quattro batterie.

Le batterie ricaricabili sono sconsigliate e comunque non possono essere ricaricate nello strumento.

Nota: L’icona di batteria quasi scarica è visualizzata sul display quando le batterie hanno una durata residua pari al 10 % di quella originaria. Quando le batterie sono troppo scariche per poter completare le misure, l’icona della batteria lampeggerà.

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Funzionamento

Figura 1 Installazione della batteria

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Funzionamento

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Codici di errore

Quando lo strumento non riesce ad eseguire la funzione avviata dall’operatore il display visualizza un messaggio di errore. Per stabilire qual’è il problema e come può essere risolto si rimanda alle apposite infomazioni sui messaggi. I messaggi di errore devono essere risolti nell’ordine in cui sono visualizzati nel display. I centri assistenza Hach sono elencati nella sezione Servizio riparazioni alle pagine 2—32.

Messaggi di errore

1. E-0 No Zero (User mode)

L’errore si verifica quando si cerca di leggere uno standard nel modo calibrazione utente prima di aver impostato lo strumento sullo zero.

• Azzerare lo strumento con uno standard idoneo.

2. E-1 Ambient Light Error

E’ presente troppa luce per poter rilevare una misura valida.

• Verificare che il coperchio dello strumento sia correttamente posizionato.

• Contattare un centro assistenza Hach.

(72)

Codici di errore

3. E-2 LED Error

Il LED è fuori regolazione.

• Sostituire le batterie.

• Controllare che i LED si accendano (all’interno del supporto cuvetta) quando è premuto il tasto READ/ENTER o ZERO/SCROLL.

Nota: Quando durante una misura si verifica un errore E-1 o E-2, il display indicherà "_.__”.

(La posizione decimale è determinata dalla chimica.) Se l’errore E-1 o E-2 si verifica durante l’azzeramento dello strumento di misura, lo strumento richiederà all’utente di riazzerarlo.

4. E-3 Standard Adjust Error

Il valore ottenuto sullo standard preparato supera i limiti di adattamento permessi per la concentrazione dello standard, oppure la concentrazione dello standard è fuori dall’intervallo di concentrazione ammesso per l’adattamento della calibrazione dello standard.

• Preparare lo standard e rieseguire in conformità alla procedura.

• Preparare uno standard alle concentrazioni raccomandate o quasi alle concentrazioni raccomandate indicate nella procedura.

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Codici di errore

• Verificare che la concentrazione dello standard sia stata immessa correttamente.

5. E-6 Abs Error (User mode)

Indica che il valore di assorbanza non è valido oppure un tentativo di costruire una curva con meno di due punti.

• Inserire o misurare nuovamente il valore di assorbanza.

6. E-7 Standard Value Error (User mode)

La concentrazione dello standard è uguale ad un’altra concentrazione dello standard già inserita.

• Inserire la concentrazione dello standard corretta.

7. E-9 Flash Error

Lo strumento non riesce a memorizzare i dati.

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Codici di errore

8. Underrange—flashing number below stated test range

• Verificare che il coperchio dello strumento sia correttamente posizionato.

• Controllare lo zero misurando un bianco. Se l’errore di ripresenta, riazzerare lo strumento.

Nota: Per ulteriori informazioni si rimanda a ”Valore massimo/minimo visualizzato“ cfr.

pagina 2-33.

9. Overrange—flashing number above stated test range

Nota: Il valore lampeggiante sarà un 10% sopra al limite superiore del test.

• Controllare il bloccaggio della luce.

• Diluire e rianalizzare il campione.

Nota: Per ulteriori informazioni si rimanda a ”Valore massimo/minimo visualizzato“ cfr.

pagina 2-33.

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Adaltamento della calibrazione dello standard

Lo strumento Pocket Colorimeter II è calibrato in fabbrica ed è pronto all’uso senza che richieda una calibrazione da parte dell’utente. Laddove possibile, si

raccomanda di usare la calibrazione di fabbrica. La funzione Standard Calibration Adjust può essere usata per soddisfare i requisiti legali.

Questa funzione permette di adattare la curva di calibrazione di fabbrica con uno standard noto. Usare lo standard descritto nella procedura.

1. Mettere un bianco nello strumento (nella modalità misura). Premere il tasto

ZERO/SCROLL.

2. Mettere nello strumento lo standard lasciato reagire. Premere il tasto

READ/ENTER.

3. Premere prima il tasto MENU e poi quello il tasto ZERO/SCROLL finché il display visualizza "SCA”.

4. Premere il tasto READ/ENTER per visualizzare il valore di adattamento della calibrazione dello standard.

5. Premere il tasto READ/ENTER per adattare la curva al valore visualizzato. Lo strumento tornerà alla modalità di misura e l’icona di "calibrazione adattata”

sarà visualizzata nella finestra del display.

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Adaltamento della calibrazione dello standard

Se si usa una concentrazione alternativa o se una concentrazione dello standard non è indicata:

6. Ripetere i punti 1-4.

7. Premere prima il tasto ZERO/SCROLL per accedere alla funzione Edit e quindi il tasto ^READ/ENTER per iniziare la modifica. La cifra da modificare

lampeggerà. Usare il tasto ZERO/SCROLL per modificare l’immissione e quindi premere il tasto READ/ENTER per accettare e passare alla cifra successiva.

Dopo aver immesso l’ultima cifra, premendo il tasto READ/ENTER lo strumento di misura adatterà la curva al valore immesso. Lo strumento tornerà alla modalità di misura e nella finestra del display comparirà l’icona di

"calibrazione adattata”.

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Adaltamento della calibrazione dello standard

Per disattivare la funzione adattamento della calibrazione dello standard:

1. Premere il tasto ^MENU.

2. Premere il tasto ZERO/SCROLL finché il display visualizza "SCA”.

3. Premere prima il tasto READ/ENTER e quindi il tasto ZERO/SCROLL finché il display indica "Off”.

4. Premere il tasto ^READ/ENTER per disattivare la funzione SCA.

Nota: Per riattivare SCA eseguire un altro adattamento della calibrazione dello standard.

Nota: Per gli strumenti con intervalli o metodi calibrati in fabbrica, la funzione adattamento della calibrazione dello standard (SCA) sarà disabilitata quando nello strumento è programmato un metodo immesso dall’utente. Per riattivare SCA, ripristinare la calibrazione di default di fabbrica dello strumento (”Richiamo della calibrazione di fabbrica“ cfr. pagina 2-32).

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Adaltamento della calibrazione dello standard

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Calibrazione immessa d’all utente

Sommario delle opzioni di calibrazione

Pocket Colorimeter II accetterà una curva di calibrazione preparata dall’utente. La curva può andare dall’assorbanza 0 a 2,5. Una curva utente può essere

memorizzata in un canale non contente una curva pre-programmata. Questi canali recano la dicitura "abs” sugli strumenti dotati di un'unica calibrazione di fabbrica oppure "1” e "2” sugli strumenti a lunghezza d’onda singola non calibrati. Tutte le chimiche che possono essere eseguite alla lunghezza d'onda dello strumento possono essere immesse dall’utente in tali canali. Premere il tasto ZERO/SCROLL

per scorrere le opzioni.

Se si usano soluzioni standard preparate che coprono l’intervallo di analisi d’interesse, lo strumento genera una curva di calibrazione calcolando i segmenti in linea retta tra ognuno degli standard inseriti. Le curve di calibrazione immesse in fabbrica possono essere ricalcolate o regolate usando la stessa procedura.

Per entrare nel modo calibrazione immessa dall’utente, premere il tasto MENU e tenerlo premuto finché il display indica "USER” (circa 5 secondi), seguito da "CAL”.

Premere il tasto ZERO/SCROLL per scorrere le opzioni.

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Calibrazione immessa d’all utente

• CAL — Usato per immettere e modificare i valori degli standard e per misurare i valori di assorbanza oppure per riesaminare la calibrazione esistente.

• Edit — Usato per inserire e modificare tramite la tastiera i valori degli standard e dell’assorbanza oppure per rivedere la calibrazione esistente.

Usato per immettere una curva di calibrazione predeterminata.

• dFL — Usato per riportare lo strumento sulla calibrazione di fabbrica di default. All’uscita dalle modalità di modifica o calibrazione, le calibrazioni immesse dall’utente sono memorizzate.

Nota: Per tornare alle impostazioni di fabbrica, seguire le istruzioni di cui a ”Richiamo della calibrazione di fabbrica“ cfr. pagina 2-32.

Se durante l’immissione dei dati lo strumento è disattivato o si verifica un’interruzione dell’alimentazione, tutte le modifiche vanno perdute.

Nella modalità calibrazione immessa da utente la disattivazione automatica è impostata su 60 minuti.

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Calibrazione immessa d’all utente

Sottomenu ”CAL“ ed ”Edit“

Nel modo CAL, i valori dello standard sono inseriti e quelli di assorbanza misurati.

Nel modo Edit, i valori dello standard e dell’assorbanza sono immessi.

• Per selezionare ”CAL“ dal menu ”USER“, premere il tasto ^READ/ENTER.

• Per selezionare ”Edit“ dal menu ”USER“, premere il tasto ZERO/SCROLL e quindi il tasto READ/ENTER.

• Una volta nell’opzione ”CAL“ o ”Edit“, premere il tasto READ/ENTER per navigare attraverso ogni opzione.

Nota: Premere il tasto ZERO/SCROLL per scorrere rapidamente ogni singola opzione.

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Calibrazione immessa d’all utente Procedura di calibrazione (esempio)

Nota: Per eseguire l’azzeramento durante la procedura di calibrazione è possibile utilizzare acqua deionizzata o un bianco del reagente. Le calibrazioni generate con acqua deionizzata quale zero forniranno risultati meno accurati se il bianco del reagente è significativamente diverso dall’acqua deionizzata. Nella seguente procedura di calibrazione usare acqua deionizzata o il bianco del reagente quale punto di concentrazione zero (S0).

1. Accendere lo strumento e selezionare il canale da calibrare. Un cursore nella parte superiore del display indicherà l’intervallo selezionato. Per cambiare i canali premere il tasto MENU, quindi usare il tasto READ/ENTER per commutare tra i canali 1 e 2. Premere nuovamente il tasto MENU per tornare alla modalità di misura.

2. Seguire la procedura relativa al metodo chimico da calibrare. Preparare un bianco del reagente (se necessario) ed una soluzione standard. Lasciare che il colore si sviluppi interamente.

3. Inserire il bianco del reagente o l’acqua deionizzata nel supporto cuvetta e chiudere lo strumento con il coperchio. Premere il tasto ZERO/SCROLL, il display visualizzerà - - - - e quindi 0.000.

4. Premere e tenere premuto il tasto ^MENU finché il display visualizza ”USER“, seguito da ”CAL“. Premere il tasto READ/ENTER per torare alla modalità di