Allegato 1

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Allegato 1

Disegno costruttivo dello stoccaggio agitato

In questo allegato è riportato il disegno costruttivo dello stoccaggio agitato reale. In particolare è presente solo la proiezione frontale per evidenziare la complessità della forma del fondo bombato.

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Allegato 2

Analisi reologica per la soluzione PLUS 2.4% e per

la soluzione Carbossiguar

In questo allegato sono riportati i risultati dell’ analisi reologica per le due soluzioni a base cellulosica, prodotte nell’ impianto Materis Paints Italia di Porcari, ma non utilizzate per l’ analisi colorimetrica in questo lavoro di tesi. In particolare si fa riferimento alla soluzione PLUS 2.4% alla soluzione Carbossiguar.

Di seguito sono riportati i risultati per la soluzione PLUS 2.4%.

Figura A2.1: Andamento della viscosità al variare dello shear stress per un campione di soluzione PLUS 2.4% 0 1 2 3 4 5 6 7 0 50 100 150 200 250 300 µ (P a ·s ) τ(Pa)

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Dalla figura si può notare la presenza di un’isteresi tra la rampa d’andata e quella di ritorno, indice di un comportamento tixotropico. Inoltre si nota una diminuzione della viscosità con una tendenza molto marcata fino a sforzi di taglio di 120–130 Pa della rampa crescente. Successivamente la diminuzione assume un andamento meno evidente fino ad arrivare a sforzi di taglio di 155 – 165 Pa, oltre i quali la curva superiore non è più distinguibile da quella inferiore, ciò indica che la viscosità cessa di diminuire col tempo. Questi valori di shear stress corrispondono a un tempo trascorso dall’ inizio della prova compreso tra i 65 e i 90 secondi, quindi un fenomeno di breve durata. La differenza tra la curva sottostante e quella soprastante è molto rilevante, infatti si arriva a variazioni di viscosità di 3 o 4 Pa∙s, rispetto ad una variazione di viscosità globale intono ai 6 Pa∙s.

Osservando la curva più in basso si può notare una diminuzione della viscosità con l’aumento dello sforzo di taglio a cui viene sottoposto il fluido, inoltre la pendenza della curva diminuisce all’aumentare dello sforzo di taglio, ciò indica il comportamento pseudoplastico della miscela.

Di seguito sono riportati i risultati per la soluzione Carbossiguar.

Figura A2.2: Andamento della viscosità al variare dello shear stress per un campione di soluzione Carbossiguar 0 0,5 1 1,5 2 2,5 0 50 100 150 200 250 µ (P a ·s ) τ(Pa)

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I commenti sull’ evidenza di un comportamento tixotropico e pseudoplastico sono analoghi a quelli fatti per il caso precedente. La variazione della viscosità nella curva superiore mostra due differenti andamenti: una prima diminuzione con una pendenza elevata fino a sforzi di taglio di 40 – 50 Pa, successivamente assume un andamento molto meno marcato fino ad arrivare a sforzi di taglio di 105 – 115 Pa oltre i quali la curva superiore non è più distinguibile da quella inferiore. Questi valori di shear stress corrispondono a un tempo trascorso dall’ inizio della prova compreso tra i 60 e i 85 secondi.

Infine si riporta il confronto tra tutte e quattro le tipologie di soluzioni prodotte nell’ impianto.

Figura A2.3: Confronto tra tutte e quattro le soluzioni esaminate

Dal confronto è evidente come la soluzione carbossiguar sia la meno viscosa e anche quella in cui la tixotropia si esaurisce più velocemente. Per tale sistema la variazione globale di viscosità è di poco più di 2 Pa·s. La soluzione PLUS 2.4%, presenta l’isteresi più ampia tra tutti i campioni, dunque possiede proprietà tixotropiche più spiccate. La variazione globale di viscosità è poco meno di 6 Pa·s. La soluzione HEC 3%, il fenomeno tixotropico è presente in un intervallo più ampio di sforzi di taglio e quindi si esaurisce in tempi più lunghi. La variazione globale di viscosità è di circa 11 Pa·s. La soluzione NATROSOL HBXR 2.5%, in cui l’isteresi è abbastanza evidente, si esaurisce in tempi abbastanza lunghi rispetto agli altri.

0 2 4 6 8 10 12 14 16 0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 µ (P a ·s ) τ(Pa) WALLFARBE PLUS 2.4% NATROSOL HBXR 2.5% HEC 3%

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Di seguito è riportato l’andamento dello shear stress in funzione dello shear rate, per quantificare il comportamento pseudoplastico del sistema ed evidenziare il comportamento elastico del fluido a bassi sforzi di taglio.

Si esamina ora la soluzione PLUS 2.4%

Figura A2.4: Prolungamento della parte rettilinea iniziale per evidenziare la presenza di yield stress per un campione di soluzione PLUS 2.4%

I primi punti sperimentali non giacciono sull’asse delle ordinate e il segmento che li congiunge non è verticale. Di conseguenza sembra che non sia presente uno yield stress, anche se si deve considerare che l’analisi è limitata dal numero di dati sperimentali disponibili a bassi sforzi di taglio.

0 50 100 150 200 250 300

0,00E+00 2,00E+02 4,00E+02 6,00E+02 8,00E+02 1,00E+03 1,20E+03

τ (P a ) γ(1/s) dati sperimentali

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Figura A2.5: Interpolazione dei dati sperimentali con la legge di potenza per un campione di soluzione PLUS 2.4%

L’interpolazione con la legge di potenza ha un coefficiente di determinazione (R2) di 0.9918. I parametri estrapolati per il modello reologico sono K pari a 16.975 ed n pari a 0.3941. Dunque il valore ottenuto di n è indice dell’ elevata pseudoplasticità della soluzione, anche se meno rilevante rispetto a quelli ottenuti per soluzione HEC 3% e per la soluzione NATROSOL HBXR 2.5%.

Si passa ora all’esame della soluzione Carbossiguar. y = 16,975x0,3941 R² = 0,9918 0 50 100 150 200 250 300

0,00E+00 2,00E+02 4,00E+02 6,00E+02 8,00E+02 1,00E+03 1,20E+03

τ (P a ) γ(1/s) dati sperimentali interpolazione

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Figura A2.6: Prolungamento della parte rettilinea iniziale per evidenziare la presenza di yield stress per un campione di soluzione Carbossiguar

Figura A2.7: Interpolazione dei dati sperimentali con la legge di potenza per un campione di soluzione Carbossiguar 0 50 100 150 200 250

0,00E+00 2,00E+02 4,00E+02 6,00E+02 8,00E+02 1,00E+03 1,20E+03

τ (P a ) γ(1/s) dati sperimentali

prolungamento parte iniziale

y = 9,7244x0,4337 R² = 0,9929 0 50 100 150 200 250

0,00E+00 2,00E+02 4,00E+02 6,00E+02 8,00E+02 1,00E+03 1,20E+03

τ (P a ) γ(1/s) dati sperimentali interpolazione

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Per il primo dei due grafici le considerazioni sono analoghe a quelle effettuate per la soluzione PLUS 2.4%. Nella seconda figura l’ interpolazione con la legge di potenza dà un coefficiente di determinazione (R2) di 0.9929. I parametri estrapolati per il modello reologico sono K pari a 9.7244 ed n pari a 0.4337. Dunque il valore ottenuto di n è indice dell’ elevata pseudoplasticità della soluzione, comunque risulta essere quella con caratteristiche meno spiccate rispetto alle altre.

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Allegato 3

Analisi preliminare dell’ assorbimento energetico

In un sistema di miscelazione con serbatoio agitato, una delle più importanti misurazioni è la valutazione della potenza assorbita del fluido [14]. I metodi di misurazione si basano sulla coppia di reazione del sistema: l’input di potenza al sistema (P) può essere calcolato se sono note la velocità di rotazione dell’impeller (N) e la coppia resistente (Tq), come indicato nella seguente equazione.

= 2

Ci sono vari metodi per misurare la coppia resistente; alcuni riescono a misurare il contributo individuale da parte di ogni impeller, mentre altri possono solamente misurare l’assorbimento dell’intero sistema. Di seguito verranno descritte le principali strumentazioni utilizzate.

L’uso di estensimetri montati sull’albero del miscelatore è la tecnica più popolare e affidabile per la misurazione della coppia di reazione di un sistema. Essi sono capaci di rilevare piccole deformazioni dimensionali, misurando la variazione della resistenza elettrica che ha un materiale piezoelettrico sottoposto a deformazione. Conoscendo a priori le caratteristiche meccanico-fisiche del materiale, si possono determinare i carichi a cui il sistema è sottoposto. Con un design e una scelta di materiali opportuna essi possono essere usati per misurare un ampio range di valori.

Dopo l’estensimetro è presente un trasduttore di coppia, può essere montato anche in linea con l'albero miscelatore. Essi devono essere adeguatamente isolati da eventuali momenti flettenti e carichi assiali.

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Gli estensimetri generalmente forniscono un segnale a basso voltaggio, che è necessario amplificare prima che esso possa essere registrato dal sistema di acquisizione dei dati, dunque subito dopo l’ estensimetro e prima del trasduttore è presente un amplificatore.

La disposizione degli estensimetri sull’ albero è importante: nel caso in cui se ne debba montare uno solo sarà posizionato nella parte non sommersa dell’albero e al di sopra di ogni impeller. Nel caso in cui si debbano montare più estensimetri, se ne porrà uno sopra ogni girante, in modo da poter isolare il contributo di ognuna alla coppia totale.

Per determinare la coppia resistente del fluido si può utilizzare anche un cuscinetto ad aria per supportare o il vessel di miscelazione o il motore, consentendo la rotazione senza attrito. La coppia totale può essere misurata usando una cella di carico opportunamente montata (Figura 4-12). Si deve avere una cura particolare quando si utilizza un cuscinetto ad aria con giranti di piccolo rapporto D/T, visto che l'inerzia del serbatoio o quella del motore possono diventare più significative.

Figura A3.1: Rappresentazione schematica di vessel con cuscinetto ad aria sotto di esso. In nero viene schematizzata la cella di carico

Alcuni reometri possono essere modificati per fornire letture accurate di coppia, in quanto sono progettati per misurare sollecitazioni di taglio a shear rate noti. Questo può essere un buon metodo da utilizzare in vessel di piccole dimensioni, per il quale non è possibile l’impiego degli usuali strumenti di misura.

Si possono anche usare misurazioni della potenza elettrica assorbita dall’intero sistema per stimare la potenza fornita al fluido, purché siano note le curve di efficienza del motore, le perdite nel riduttore ed in eventuali cuscinetti.

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Questa rimane una valutazione abbastanza approssimativa, che però può essere usata per una stima della potenza di primo tentativo. In questo lavoro è stato effettuato un tentativo di calcolo dell’ assorbimento energetico del fluido utilizzando l’ ultima tecnica descritta.

Il sistema di misura si compone di un amperometro digitale con campo di misura da 0 a 20 A ed una risoluzione di 0.01 A, per una precisione dello 0.5%, inserito in serie in uno dei cavi del circuito. Ai capi dei morsetti di alimentazione è posto un voltmetro digitale con campo di misura da 0 a 20 V, risoluzione di 0.01 V e precisione dello 0.5%.

La velocità angolare di rotazione dell’albero (N) viene rilevata tramite un contagiri ad encoder ottico, calettato su una delle ruote dentate che operano la riduzione dal motore all’ albero. La lettura della strumentazione avviene in modo diretto, senza l’ausilio di un sistema di acquisizione dati. Il sistema descritto è riportato nella figura seguente.

Figura A3.2: Sistema di misurazione della potenza assorbita dal sistema sperimentale

La potenza erogata dal motore viene trasferita alla girante tramite due accoppiamenti a ruote dentate, i cui rapporti di riduzione sono i seguenti:

=

11

60

=

18

60

In cui τ1 si riferisce alla riduzione tra il motore e la ruota dentata su cui è montato il contagiri, mentre τ2 si riferisce alla riduzione tra quest’ultima e l’albero del miscelatore. Dunque il numero di giri compiuti dalla girante (N) e il numero di giri del motore (n), rispetto a quello indicato dal contagiri (n1), sono i seguenti:

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=

=

Al fine di raggiungere precisioni soddisfacenti è stata effettuata la caratterizzazione del motore elettrico. Esso è costituito da un circuito indotto, da due spazzole a carboncino e da un magnete permanente che sostituisce il circuito induttore. I dati di targa del motore sono 12 V e 15 A. Lo scopo finale di tale caratterizzazione è quello di ottenere una relazione che in base ai soli parametri di corrente che fluisce nel circuito e di velocità di rotazione del motore possa fornire i valori di potenza assorbita dal sistema. Le relazioni fondamentali per lo studio dei motori in corrente continua sono le seguenti:

=

=

Φ =

−

In cui E indica la forza controelettromotrice, R indica una generica resistenza, I indica l’intensità di corrente elettrica circolante nell’ indotto, K è una costante adimensionale che tiene conto dei parametri geometrici dell’avvolgimento, Φ è il flusso di induzione magnetica, n indica il numero di giri del rotore, Vm indica la tensione misurata ai morsetti del motore, Ra indica la resistenza di armatura.

La resistenza di armatura è quella dovuta agli avvolgimenti dell’indotto Ri, sommata alla resistenza delle spazzole Rs. La caduta di tensione sulla spazzole non rispetta la legge di Ohm, tuttavia è stato osservato sperimentalmente che per tale tipologia di spazzole e per bassi valori di tensione si può assumere che:

= 0

=

Il valore della resistenza d’indotto per il motore utilizzato in questa analisi sperimentale è stata già determinata in altri studi ed è con buona approssimazione pari a 0.082 Ω.

Dai dati sulla resistenza dell’ indotto è stato possibile calcolare il parametro KΦ, esso è costante per il motore elettrico utilizzato, infatti il flusso di induzione magnetica è generato da un magnete permanente, quindi risulta indipendente dalla corrente di alimentazione e praticamente insensibile agli effetti smagnetizzanti dovuti al fenomeno della reazione d’indotto, il suo valore è di 0.157 Wb.

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Noto il valore di KΦ è possibile calcolare la potenza effettivamente erogata dall’ albero motore secondo la seguente equazione:

=

=

Φ nI

La misurazione sarà effettuata in modo da determinare la potenza netta effettivamente trasferita al fluido: prima sarà eseguita una prova a vuoto, facendo ruotare la girante in assenza di fluido. In particolare saranno effettuate una serie di misure della corrente passante nel circuito a varie velocità di rotazione. L’elaborazione dei dati fornirà l’andamento potenza a vuoto (Pv), necessaria a vincere gli attriti del sistema di trasmissione.

In maniera analoga verrà effettuata la prova a carico tramite la quale si otterrà l’andamento della potenza a carico. A questo punto si potrà calcolare la potenza netta in funzione del numero di giri:

!

=

−

=

Φ nI

%n& −

Φ nI

%n& =

Φ n I

%n& − I

%n&

Di seguito si presentano i risultati ottenuti: sono state esaminate la migliore configurazione in termini di miscelamento per lo stoccaggio con elica tripala (configurazione standard) e la migliore con la girante albero di Natale (configurazione 2). Per entrambi i casi è stato studiato l’assorbimento energetico con la rotazione oraria e antioraria dell’impeller. Ogni prova sperimentale è stata condotta utilizzando la soluzione HEC 3%.

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Figura A3.3: Potenza assorbita dal sistema a carico e a vuoto per la configurazione con elica tripala in verso di rotazione orario

Figura A3.4: Potenza assorbita dal sistema a carico e a vuoto per la configurazione con elica tripala in verso di rotazione antiorario

Sulla base della potenza netta assorbita dal fluido si può calcolare l’ andamento della potenza su unità di volume di fluido, al variare della velocità di rotazione dell’impeller. Questo è uno dei parametri attraverso i quali è possibile effettuare confronti tra diverse configurazioni. Il confronto tra verso di rotazione orario e antiorario, per la potenza su unità di volume è riportato nella figura seguente.

5 10 15 20 25 30 0,7 0,9 1,1 1,3 1,5 1,7 1,9 P o te n za ( W ) N albero (rps) potenza a carico potenza a vuoto 5 10 15 20 25 30 0,7 0,9 1,1 1,3 1,5 1,7 1,9 P o te n za ( W ) N albero (rps) potenza a carico potenza a vuoto

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Figura A3.5: Confronto tra potenza assorbita su unità di volume con rotazione in senso orario e in senso antiorario

Si può notare che i due andamenti sono abbastanza simili, in particolare la configurazione con rotazione in senso orario assorbe leggermente di più rispetto all’ altra. Entrambe le curve sono approssimabili in maniera soddisfacente con delle equazioni quadratiche.

Un’ altro approccio molto usato per descrivere le prestazioni energetiche di un vessel miscelato, è riportare la variazione del numero di potenza per il singolo impeller in funzione del numero di Reynolds. Un grafico di questo tipo permette di determinare il regime di moto in cui si trova il fluido, inoltre è possibile determinare la richiesta energetica del fluido per raggiungere un certo grado di movimentazione. Nel caso di fluido pseudo-plastico vi è una certa difficoltà nel determinare il numero di Reynolds, infatti la viscosità del fluido è funzione dello sforzo di taglio localmente applicato, dunque essa non sarà costante in tutto il vessel. Per questa analisi sperimentale non è stata applicata la metodologia proposta da Metzner e Otto [15], si è utilizzato l’approccio più semplice proposto da Rieger e Novak [20], nel quale si impone che lo shear rate medio nel vessel sia uguale semplicemente alla velocità di rotazione della girante stessa. La viscosità apparente del fluido si può ricavare con la seguente equazione.

(

=

*+

=

% &

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I valori di viscosità apparente, ottenuti con tale metodologia sono risultati essere troppo grandi, probabilmente perché l’ analisi con il reometro (capitolo 3) non ha fornito dati sufficientemente dettagliati per il fluido a bassi shear rate. Non potendo definire in maniera attendibile il numero di Reynolds si propone di seguito l’ andamento del numero di potenza in funzione della velocità di rotazione, per la singola girante tripala. Si è supposto che la potenza netta assorbita dal sistema si ripartisca un maniera uguale tra i due impeller.

Figura A3.6: Confronto tra l’andamento del numero di potenza con rotazione in senso orario e in senso antiorario

Per entrambi i casi confrontati il numero di potenza diminuisce all’ aumentare di N, questo è il comportamento riscontrabile per il miscelamento di un fluido in regime laminare.

La differenza rispetto al tipico fluido newtoniano è l’andamento non lineare di tale diminuzione, ciò può essere chiarito considerando la dipendenza del numero di potenza dalla velocità di rotazione per i due differenti fluidi. In entrambi i casi Np è proporzionale a Re-1 in regime laminare, allora per un fluido newtoniano la proporzionalità con N è la seguente:

-

∝

1

=

(

/ 0

∝

,

Invece per un fluido pseudoplastico, utilizzando utilizzato l’approccio di Rieger e Novak:

y = 3,8276x2_{- 13,76x + 14,279} y = 4,3624x2_{- 15,343x + 15,281} 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 0,8 0,9 1 1,1 1,2 1,3 1,4 1,5 1,6 1,7 1,8 N u m e ro d i p o te n za N albero (rps) rotazione oraria rotazione antioraria interp rotazione oraria interp rotazione antioraria

18 -

∝

1

=

(

/ 0

=

% &

/ 0

∝

In generale l’esponente della legge di potenza (n) può assumere valori compresi tra 0 e 1, di conseguenza l’ esponente di N è un numero minore di -1. Questo vuol dire che il numero di potenza diminuirà in maniera più che lineare per un fluido shear-thinning, quindi l’ andamento riportato in figura A3.6 è corretto.