SCHEDA DELL'INSEGNAMENTO (SI)
"CHIMICA ANALITICA"
SSD CHIM-01
DENOMINAZIONE DEL CORSO DI STUDIO: FARMACIA ANNO ACCADEMICO 2021-2022
INFORMAZIONI GENERALI - DOCENTE
DOCENTE: CARMELA DELL’AVERSANO TELEFONO: 081-678 502
EMAIL: dellaver@unina.it
INFORMAZIONI GENERALI - ATTIVITÀ
INSEGNAMENTO INTEGRATO (EVENTUALE): CHIMICA ANALITICA E ANALISI DEI MEDICINALI I MODULO: CHIMICA ANALITICA
CANALE: MATRICOLE PARI ANNO DI CORSO: III SEMESTRE: I
CFU: 8
INSEGNAMENTI PROPEDEUTICI (se previsti dal Regolamento del CdS) nessuno
EVENTUALI PREREQUISITI
Nozioni acquisite con lo studio della Chimica Generale, Chimica Organica, Fisica con elementi di Matematica, Inglese
OBIETTIVI FORMATIVI
Il modulo di “Chimica analitica” (8 CFU) del corso integrato di “Chimica Analitica e Analisi dei Medicinali I” (14 CFU), si propone di far acquisire allo studente
a) i concetti teorici e pratici fondamentali della chimica analitica e dell’analisi strumentale utili a valutare la composizione qualitativa e quantitativa dei farmaci;
b) una visione globale del processo analitico, a partire dalla scelta del metodo di analisi fino all'elaborazione dei risultati, e delle tipologie di metodiche classiche e di analisi strumentale, comunicando in modo chiaro e privo di ambiguità le loro conclusioni;
c) gli strumenti per poter valutare criticamente (anche per via statistica e chemiometrica) sia i risultati sperimentali ottenuti che quelli riportati negli studi di sviluppo e di controllo di qualità dei medicinali;
d) le conoscenze necessarie sull’uso in sicurezza della strumentazione utilizzata nei corsi di Analisi dei Medicinali I e Analisi dei Medicinali II.
Lo scopo finale è di fornire agli studenti sia una forma mentis analitica sia le conoscenze per poter risolvere diversi problemi analitici. Le competenze acquisite verranno poi sviluppate dal punto di vista applicativo nel modulo di Analisi dei Medicinali I (6 CFU) dello stesso corso e nei corsi successivi con laboratorio chimico.
RISULTATI DI APPRENDIMENTO ATTESI (DESCRITTORI DI DUBLINO) Conoscenza e capacità di comprensione
Al termine del corso lo studente conoscerà le nozioni fondamentali della chimica analitica necessarie per condurre controlli sui farmaci, valutarne i risultati e comprendere gli studi di validazione. Inoltre, avrà acquisito una visione globale del processo analitico, dalla scelta del metodo di analisi fino all'elaborazione dei risultati, e delle tipologie di metodiche classiche e strumentali di analisi.
Capacità di applicare conoscenza e comprensione
Al termine del corso lo studente saprà indicare criteri e metodiche per la valutazione critica di risultati sperimentali ottenuti ed in quelli riportati negli studi di applicazione e di controllo di qualità di medicinali e prodotti per la salute e sarà in grado di esprimersi chiaramente e con termini appropriati in merito agli argomenti affrontati.
PROGRAMMA
INTRODUZIONE. Il ruolo della chimica analitica: analisi qualitativa e analisi quantitativa. Unità di misura della quantità e della concentrazione. Molarità, percentuale, ppm e ppb. Conversione delle unità di misura, soluzioni e fattori di diluizione.
GLI STRUMENTI. La strumentazione analitica di base: bilancia analitica e bilancia tecnica, cilindri, matracci volumetrici, siringhe e micropipette, fogli di calcolo, quaderno di laboratorio.
Elaborazione statistica dei dati sperimentali: il calcolo e le cifre significative in relazione all’incertezza strumentale. Errori sistematici, casuali e grossolani, Errore assoluto, errore relativo ed errore relativo percentuale. Incertezza assoluta e relativa. Accuratezza e precisione (inaccuratezza e imprecisione), esattezza.
Ripetibilità, riproducibilità. Come misurare l’imprecisione e l'inaccuratezza.
IL PERCORSO ANALITICO. Campionamento, preparazione del campione, identificazione e quantificazione, standard analitici e materiali di riferimento (certificati e non), classificazione degli standard e dei metodi di analisi.
Curve di calibrazione e metodi di taratura: Metodo dei minimi quadrati, coefficiente di correlazione e regressione. Sensibilità e sensibilità analitica. Limite di rivelazione e limite di quantificazione. Intervallo dinamico
e linearità. Metodo delle aggiunte standard. Espressione del risultato, mediante formule deviazione standard e test t. Applicazione del test t: confronto tra valore vero e media.
EQUILIBRI CHIMICI IN SOLUZIONE. Costante di equilibrio, coefficiente di attività e forza ionica, bilancio di massa e di carica, prodotto di solubilità, effetto dello ione comune, complessi, acidi e basi protici, misurazione del pH.
Specie totalmente dissociate, debolmente dissociate, soluzioni tampone. Equilibri acido-base monoprotici.
Equilibri acido-base poliprotici. Sostanze anfotere. Equilibri di solubilità. Equilibri di complessazione e mascheramento degli ioni, equilibri di ossido-riduzione. Equilibri misti solubilità-complessazione e complessazione-acidità.
METODI DI ANALISI. Gravimetria precipitati e applicazioni. Principi di elettrochimica: Elettrodi e potenziometria.
Elettrodi iono-selettivi. Misurazione del pH con elettrodo a vetro.
Fondamenti di spettrofotometria. Proprietà della luce, assorbimento della luce. Assorbanza e Trasmittanza.
Legge di Lambert-Beer. Spettri di assorbimento e di emissione. Applicazioni della spettrofotometria. Rivelatori a indice di rifrazione, UV-Vis, a serie di fotodiodi, a fluorescenza.
Spettroscopia atomica. Strumentazione. Fiamme, fornetti e plasmi. Tecniche ICP-MS
Fondamenti di Spettrometria di massa. Lo spettro di massa. Ione molecolare, distribuzione isotopica e frammentazione. Potere risolvente e risoluzione. Strumentazione: sorgenti di ioni (EI, CI, ESI, APCI, MALDI) e analizzatori di massa a risoluzione unitaria e alta (quadrupoli, trappole ioniche classiche e orbitali, tempo di volo). Principali modalità di acquisizione dei dati nell’analisi qualitativa e quantitativa.
Metodi portatili e decentralizzati. Sensori e biosensori: architetture di comuni sistemi ottici ed elettrochimici.
Saggi ELISA.
METODI SEPARATIVI. Introduzione alle separazioni analitiche. Estrazioni con solvente. Cromatografia. Principi di base della cromatografia e nomenclatura. Il cromatogramma tempi di ritenzione (assoluto e relativo), coefficiente di ripartizione, efficienza della separazione, risoluzione. Gas-cromatografia (GC) e cromatografia liquida (LC). Criteri di selezione della fase stazionaria e della fase mobile. Principali tecniche ifenate: LC-UV/Vis, LC-FLD, GC-MS, e LC-MS. Cromatografia analitica e preparativa.
Cenni sul controllo di qualità nell’industria farmaceutica. Validazione di un metodo analitico. Valutazione della qualità: standard, bianchi, campioni per il controllo qualità carta di controllo, analisi della varianza. Banche dati di sostanze chimiche. Librerie di spettri. Piattaforme per la ricerca bibliografica.
MATERIALE DIDATTICO
- D. C. Harris. Chimica Analitica Quantitativa, Zanichelli editore;
- Appunti delle lezioni e qualsiasi altro testo conforme al programma, tra cui: D. A. Skogg, D. M. West:
Fondamenti di Chimica Analitica, Edises, Napoli; K. A. Rubinson, J. F. Rubinson Chimica Analitica Strumentale, Zanichelli editore; D. S. Hage, J. D. Carr Chimica Analitica ed Analisi Quantitativa - Piccin Editore
- Materiale didattico distribuito dalla docente a lezione e/o messo a disposizione degli studenti iscritti al corso sul sito web-docente https://www.docenti.unina.it/carmela.dellaversano
MODALITÀ DI SVOLGIMENTO DELL'INSEGNAMENTO
Gli obiettivi formativi verranno raggiunti mediante lo svolgimento di 28 lezioni frontali della durata di 2 ore ciascuna, integrate da esercitazioni numeriche offerte contemporaneamente in Aula e da remoto (7 CFU, 56 ore). Nel corso delle lezioni frontali verranno presentati e discussi gli argomenti del corso, con esercizi numerici esplicativi e video dimostrativi delle tecniche illustrate e/o propedeutici alle esperienze pratiche. Gli argomenti verranno trattati con l’ausilio di diapositive e saranno integrati con descrizioni scritte alla lavagna elettronica e/o sul foglio di calcolo e/o software di interpretazione dei dati sperimentali. Le diapositive utilizzate a lezione saranno scaricabili sul sito web della docente .
Verranno poi effettuate 4 esperienze pratiche in laboratorio e/o in Aula della durata di circa 3 ore ciascuna (1 CFU, 12 ore) come sotto specificato.
ESPERIENZA PRATICA 1 (0.25 CFU) – Titolo: Entriamo in laboratorio. Obiettivo: Norme di sicurezza, buona pratica, vetreria, calcoli stechiometrici, bilancia/funzionamento, preparazione di soluzioni. Prendere confidenza con la vetreria e la piccola strumentazione analitica usata in laboratorio, verificare che la strumentazione da usare sia in condizione ottimale, usare i parametri statistici più semplici per verificare la taratura, leggere le etichette e pesare dei prodotti chimici, misurare dei volumi, elaborare una relazione.
Strumenti/Materiali: matracci, cilindri, bilancia analitica, acqua, cloruro di sodio. Luogo di svolgimento: Aula di dimensione adeguata e/o Laboratorio chimico.
ESPERIENZA PRATICA 2 (0.25 CFU) – Titolo: Prepariamo una soluzione a titolo noto. Obiettivo: Preparare una soluzione madre acida e/o una soluzione tampone e sue diluizioni. Misura potenziometrica del pH, come tarare e usare un pH-metro. Strumenti/Materiali: pH-metro, becker, piastra magnetica, beute, acqua, HCl (o aceto/succo di limone). Luogo di svolgimento: Laboratorio chimico e/o Aula.
ESPERIENZA PRATICA 3 (0.25 CFU) – Titolo: Prepariamoci ad usare un HPLC. Obiettivo: Preparare una soluzione madre di uno standard. Preparare una curva di calibrazione dello standard a 5 livelli di concentrazione in microscala. Preparare le fasi mobili per un’analisi cromatografica. Strumenti/Materiali: matraccio tarato, cilindri, beute, acqua, solventi organici, colonna cromatografica, vials (1 mL), micropipette e puntali. Luogo di svolgimento: Laboratorio chimico e Aula.
ESPERIENZA PRATICA 4 (0.25 CFU) – Titolo: Analisi quali-quantitativa LC-UV/Vis (o LC-MS) con standard esterno. Obiettivo: Determinare la presenza dell’analita in un campione incognito mediante LC-UV/Vis (o LC- MS) usando calibrazione a standard esterno a singolo livello o a multiplo livello. Elaborare i dati.
Strumenti/Materiali: cartaceo e/o elettronico fornito dalla docente. Luogo di svolgimento: Aula di dimensioni adeguate/Laboratorio chimico.
Per la partecipazione alle esperienze pratiche, gli studenti verranno divisi in gruppi di dimensione variabile di 25 (se in laboratorio) o 50 (se in aula) in base alla capienza dell’aula/laboratorio disponibile e alle misure di contenimento del contagio in vigore al momento dello svolgimento del corso.
Per lo svolgimento delle esperienze di laboratorio gli studenti dovranno aver seguito il corso sulla sicurezza nei laboratori chimici messo a disposizione dall’Ateneo http://www.farmacia.unina.it/-/25468679-corso- obbligatorio-di-formazione-specifica-sulla-sicurezza e superato il relativo questionario di valutazione dell’apprendimento predisposto dalla docente.
La frequenza alle attività in aula e da remoto verrà accertata con opportune modalità e le esperienze pratiche di laboratorio potranno essere svolte solo dagli studenti iscritti che frequentano regolarmente le lezioni frontali.
Gli studenti verranno invitati a partecipare seminari/webinar opzionali in lingua Italiana e/o Inglese su argomenti di approfondimento di alcuni contenuti del corso il cui calendario verrà fornito dalla docente prima dell’inizio del corso.
VERIFICA DI APPRENDIMENTO E CRITERI DI VALUTAZIONE
a) Modalità di esame:
La verifica dell'apprendimento avviene attraverso il solo esame finale, che accerta l'acquisizione delle conoscenze e delle abilità attese tramite lo svolgimento di una prova scritta sulla risoluzione di problemi numerici e domande a risposta aperta e di un colloquio orale su tutto il programma, su entrambi i moduli didattici del corso integrato.
Per sostenere la prova d'esame è necessaria l'iscrizione tramite Segrepass nel rispetto inderogabile delle scadenze previste. Gli studenti prenotati che non intendano sostenere l’esame finale sono invitati a cancellarsi inviando una mail alla docente dellaver@unina.it
L'esame si articola in prova
scritta e orale X
solo scritta solo orale
discussione di elaborato progettuale altro
In caso di prova scritta i quesiti sono (*) A risposta multipla A risposta libera
X
Esercizi numerici
X
(*) È possibile rispondere a più opzioni
b) Modalità di valutazione:
Il criterio di valutazione si basa sulla dimostrazione da parte dello studente di saper utilizzare ed applicare le conoscenze, le informazioni e gli strumenti culturali forniti dal corso. La soglia di sufficienza dell'apprendimento è rappresentata in particolare dalla dimostrazione della comprensione critica e capacità di discussione degli argomenti del corso, oltre che la risoluzione di problemi numerici.
Il voto finale d’esame è espresso in trentesimi da 18/30 a 30/30 e lode e l’attribuzione avviene secondo i criteri riportati in Tabella:
Voto Descrittori
< 18 insufficiente
Conoscenze frammentarie e superficiali dei contenuti, errori nell’applicare i concetti, prova scritta insufficiente ed esposizione carente
18 - 20 Conoscenze dei contenuti sufficienti ma generali, esposizione semplice, incertezze nell’applicazione di concetti teorici 21 - 23 Conoscenze dei contenuti appropriate ma non approfondite, capacità di applicare i concetti teorici, capacità di
presentare i contenuti in modo semplice
24 - 25 Conoscenze dei contenuti appropriate ed ampie, discreta capacità di applicazione delle conoscenze, capacità di presentare i contenuti in modo articolato.
26 - 27 Conoscenze dei contenuti precise e complete, buona capacità di applicare le conoscenze, capacità di analisi, esposizione chiara e corretta
28 - 29 Conoscenze dei contenuti ampie, complete ed approfondite, buona applicazione dei contenuti, buona capacità di analisi e di sintesi, esposizione sicura e corretta,
30 30 e lode
Conoscenze dei contenuti molto ampie, complete ed approfondite, capacità ben consolidata di applicare i contenuti, ottima capacità di analisi, di sintesi e di collegamenti interdisciplinari, padronanza di esposizione
