MATERIALI E METODI

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Capitolo 3

MATERIALI E METODI

1. Materiali costituenti i tubi

I materiali utilizzati per produrre i tubi caratterizzati in questo lavoro sono:

¾ Strato strutturale:

HDPE (ELTEX TUB 121)

¾ Strato barriera:

Blend HDPE/PA6 (Orgalloy)

PPS (PPS Fortron)

PA6 nanocomposito (XA 2908)

PVDF (SOLEF PVDF)

Polietilene

Il polietilene è un materiale termoplastico con caratteristiche ampiamente variabili a seconda della struttura molecolare (cristallinità, peso molecolare, distribuzione dei pesi molecolari). Ha una struttura molecolare a lunga catena con ramificazioni corte. La lunghezza, il tipo e la frequenza di distribuzione di questi rami, insieme ad altri parametri come il peso molecolare e la distribuzione del peso molecolare, determinano il grado di cristallinità e l'intreccio di molecole che ancorano le regioni cristalline le une alle altre. Queste variazioni sono rese possibili attraverso la variazione delle condizioni di polimerizzazione usate nella produzione del polietilene [26].

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Esistono diversi tipi di polietilene: a bassa densità (LDPE), relativamente flessibile; a media densità, un po' più rigido e meno flessibile; e ad alta densità (HDPE), più rigido e forte. Una delle più importanti differenze tra i polimeri semicristallini LDPE e HDPE è che quest'ultimo presenta catene molecolari con pochi rami corti, il che consente una disposizione più ordinata delle molecole (alta densità e alto grado di cristallinità), e quindi un’attrazione più intensa tra le catene stesse. Ciò conferisce all’HDPE ha una resistenza tensile maggiore di quella dell’LDPE. Tuttavia, è necessario evidenziare come l’LLDPE avendo una struttura molecolare simile all’HDPE (rami corti ma frequenti) presenti migliori proprietà di resistenza tensile rispetto all’LDPE.

La densità, in quanto funzione dalla struttura molecolare, rappresenta un indice delle caratteristiche finali del prodotto. Il polietilene a bassa densità ha una più alta tenacità, resistenza allo stress cracking, trasparenza, flessibilità e duttilità; ha inoltre, una buona resistenza a creep e un minor ritiro dal fuso. Il polietilene a più alta densità ha migliore resistenza chimica, ridotta permeabilità, aumentata durezza e resistenza all'abrasione.

Per proteggere il polimero durante la lavorazione, lo stoccaggio e l'uso, i tubi in polietilene contengono piccole quantità di stabilizzanti termici (come i fenoli stericamente impediti, detti stabilizzanti primari, e i fosfiti, fosfoniti e i tioeteri, detti stabilizzanti secondari o decompositori di idroperossidi), antiossidanti (come il nero fumo, i fenoli e le ammine) e stabilizzanti UV (come i derivati del fenilsalicicato, del benzofenone, dell’idrossibenzotriazolo e delle ammine impedite stericamente).

L’HDPE è resistente all'acqua, a soluzioni saline, ad acidi, alcali e alcool. A causa della non polarità e della scarsa adesività, il PE presenta delle difficoltà di incollaggio.

Le proprietà fisiche e meccaniche dell’HDPE ELTEX TUB 121 sono riportate in tabella 3.1. Un importante parametro, riportato in tabella, che serve a caratterizzare il comportamento reologico del polietilene e degli altri materiali di seguito trattati è il Melt Flow Rate (MFR): cioè la quantità di materiale fuso, in grammi, che passa attraverso l’ugello di uno

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strumento di diametro e lunghezza specifici quando il fuso è sottoposto ad una pressione e temperatura determinate, stabilite dagli standards internazionali.

Tabella 3.1

Proprietà fisiche e meccaniche di HDPE ELTEX TUB 121 Densità* (kg/m³)

ASTM D792 960

MFI190/5 (g/10 min)

ASTM D 1238 0.5

Temperatura di rammollimento (°C)

ISO 306/B50 131

Carico di snervamento* (MPa)

ISO 527 26

Allungamento a snervamento* (%)

ISO 527 8

Carico tensile a rottura* (MPa)

ISO 527 37

Allungamento a rottura* (%)

ISO 527 390

Modulo elastico* (MPa)

ISO 527 1250

Modulo flessionale* (MPa)

ISO 178 1200

1) si fa riferimento alla temperatura di 190°C e alla massa di 5 kg

* alla temperatura di 23°C

Orgalloy

Il blend HDPE/PA6 è una miscela con matrice polietilenica modificata con gruppi reattivi a base di anidride maleica al fine di favorire la compatibilità tra i due polimeri che in condizioni normali risultano immiscibili. La resina è stata appositamente sviluppata dal produttore di materia prima per garantire un ottimo effetto barriera contro gli idrocarburi.

L’Orgalloy beneficia delle migliori caratteristiche della poliammide;

resistenza meccanica, termica e chimica offrendo anche alcuni vantaggi addizionali, quali:

¾ Stabilità dimensionale

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¾ Costanti proprietà meccaniche

¾ Stabili proprietà elettriche

¾ Resistenza all’idrolisi

¾ Facilità di processo

¾ Elevata produttività

I prodotti dell’Orgalloy sono adatti ai settori delle applicazioni tradizionali dei polimeri tecnologici e possono essere trattati usando i metodi comuni di processo delle plastiche.

Nella tabella 3.2 si riportano le proprietà dell’Orgalloy.

Tabella 3.2

Proprietà fisiche e meccaniche dell’Orgalloy Densità* (kg/m³)

ISO R1183 1050

MFI235/2.16 (g/10 min)

ASTM D 1238 3

ISO 1218 220

Assorbimento di acqua (24h)* (%)

ISO 62 0.8

ISO R 527 (1mm/min) 1750

ISO R 527 (100mm/min) 40

ISO R527 (50mm/min) 5

ISO R 527 (100mm/min) 56

ISO R 527 (100mm/min) 300

1) si fa riferimento alla temperatura di 235°C e alla massa di 2.16 kg

Polifenilensolfuro (PPS)

Il PPS è un polimero nel quale gli elementi monomeri aromatici sono

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Come conseguenza della sua struttura chimica il PPS presenta le seguenti proprietà:

¾ alta stabilità termica

¾ ottima resistenza chimica

¾ resistenza alla fiamma senza l’aggiunta di ritardanti di fiamma

¾ ottime proprietà elettriche

¾ eccellenti proprietà di flusso

Il PPS Fortron, inoltre, risulta meccanicamente superiore al PPS altamente ramificato in alcune caratteristiche quali:

¾ cicli di stampaggio più brevi e possibile eliminazione delle operazioni di disaerazione (applicazione del vuoto nel processo di stampaggio)

¾ maggiore resistenza all’allungamento e all’impatto

¾ incrementata viscosità

¾ maggiore resistenza della linea di saldatura

¾ un naturale colore beige chiaro per una più facilmente realizzabile colorazione

La maggior parte dei progettisti sceglie il PPS Fortron per le sue riconosciute capacità di sopportazione del carico e di stabilità dimensionale quando sia esposto a chemicals e ad ambienti ad alta temperatura. La temperatura per impieghi prolungati è di circa 200 °C, mentre quella massima di utilizzo arriva fino a 300 °C. A basse

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temperature è insolubile in tutti i solventi organici e resistente agli agenti chimici, ma ad elevate temperature può rigonfiare. Resiste, inoltre, alle soluzioni alcaline e agli acidi non ossidanti, fatta eccezione per l’acido cloridrico, mentre viene attaccato da agenti ossidanti quali acido nitrico.

Le proprietà fisiche e meccaniche del PPS Fortron sono riportate nella tabella 3.2.

Tabella 3.3

Proprietà fisiche e meccaniche del Fortron PPS Densità* (kg/m³)

ASTM D792 1264

ISO 1218 285

ISO 62 0.027

ASTM D 638 6

ASTM D 638 53.9

ASTM D 638 25

Carico flessionale* (MPa)

ASTM D792 79.3

ASTM D792 2137

* si fa riferimento alla temperatura di 23°C

La resina di PPS Fortron è disponibile in una gamma di polimero base, sistemi vetro-rinforzato e minerale/vetro rinforzato per stampaggio a iniezione, estrusione per soffiatura ed estrusione. La scelta di un appropriato grado di PPS Fortron e adatte condizioni di processo permettono di minimizzare problemi quali riempimento incompleto, distorsione e la deformazione del pezzo.

Quando si aggiungono alla resina di base filler, come fibre di vetro, minerali o una miscela di questi, la temperatura di distorsione sotto carico (Heat Distortion Temperature – HDT) aumenta. La HDT del materiale non rinforzato è pari a 105 °C a 264 psi, mentre la HDT del PPS rinforzato è superiore a 260°C. In considerazione di tale valore e

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dell’affinità del PPS Fortron per il filler, la maggior parte delle applicazioni fanno uso dei sistemi vetro-rinforzato e minerale/vetro rinforzato.

Nanocomposito PA6-montmorillonite

Il nanocomposito utilizzato in questo studio è costituito da una poliammide 6 rinforzata con cariche di montmorillonite al fine di aumentare la resistenza alle alte temperature e diminuire la permeabilità agli idrocarburi.

Polivinilidenfloruro (PVDF)

Nei polimeri fluorurati gli atomi di idrogeno della catena degli atomi di carbonio del PE vengono sostituiti parzialmente o interamente da atoni di fluoro. Essendo più voluminosi degli atomi di idrogeno, gli atomi di fluoro creano un rivestimento compatto attorno alla catena di carbonio. Inoltre il legame F–C è molto stabile e, pertanto, questi polimeri, a seconda della loro struttura, presentano un’ottima resistenza chimica anche a temperature elevate.

Il polivinildenfluoruro (PVDF) contiene il 56% di fluoro. La cristallinità dipende dal pre-trattamento termico: con il raffreddamento rapido in film sottili si ottengono prodotti trasparenti, con la ricottura a 135°C si producono articoli altamente cristallini e rigidi. Il PVDF è resistente ai raggi UV, inoltre soddisfa le più strette richieste di purezza e pertanto può essere impiegato per la tubazioni dell’acqua potabile. Le temperature d’impiego vanno da -60 a +150°C (11). Nella tabella 3.5 sono riportate le proprietà meccaniche del PVDF utilizzato in questo lavoro.

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Tabella 3.4

Proprietà fisiche e meccaniche di SOLEF PVDF 1010 Densità* (kg/m³)

ISO R1183 1140

MFI230/5 (g/10 min)

ASTM D 1238

6.34 Temperatura di rammollimento (°C)

ISO 1218 170

ISO 62 0.04

ISO R 527 3955

ISO R 527 60

ISO R 527 8.6

ISO R 527 55

Carico flessionale* (MPa)

ASTM D792 77

ASTM D792 2630

1) si fa riferimento alla temperatura di 230°C e alla massa di 5 kg

2. Fluidi

I fluidi utilizzati per l’invecchiamento dei campioni alle diverse temperature sono:

¾ Petrolio

¾ Miscela Fuel 2

41.5% Isoottano

41.5% Toluene

17% MTBE

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Petrolio

I petroli sono miscele di idrocarburi estremamente complesse contenenti zolfo, azoto, ossigeno e metalli come costituenti minori.

Sebbene lo zolfo e almeno un metallo (il mercurio) siano presenti in alcuni petroli in forma elementare, la maggior parte dei costituenti minori si trova in combinazione con il carbonio e l’idrogeno.

Le caratteristiche chimico-fisiche dei petroli e le proprietà dei prodotti o delle frazioni preparate da essi variano considerevolmente e dipendono dalla concentrazione dei diversi tipi di idrocarburi e dei componenti minori presenti [27]. La conoscenza delle caratteristiche dei singoli petroli è essenziale per raggiungere la massima efficienza nella raffinazione.

Alcuni tipi di petroli sono più adatti per la produzione di combustibile e lubrificanti, richiedendo processi meno specializzati rispetto a quelli richiesti per produrre gli stessi prodotti da altri tipi di crudo. I prodotti grezzi ottenuti dai petroli con un'alta quantità di zolfo, invece, richiedono costosi trattamenti per rimuovere o modificare i composti di zolfo, per migliorare le caratteristiche di corrosione e l'odore e, nelle benzine, per migliorare le caratteristiche di combustione.

Per la classificazione dei greggi sono stati proposti numerosi criteri, nessuno dei quali ha tuttavia trovato universale applicazione. Il criterio del peso specifico fornisce, limitatamente al confronto tra petroli provenienti da uno stesso campo petrolifero, un’indicazione di massima sulla resa del petrolio in prodotti leggeri e pesanti; il criterio della base si fonda sull’aspetto e sulla composizione del residuo di un greggio sottoposto a distillazione in quanto i caratteri del residuo risultano molto influenzati dalla natura delle frazioni più leggere; il criterio delle frazioni chiave prende in considerazione come carattere distintivo la densità in gradi API di due frazioni di greggio in esame, una bassobollente (tra 250- 275°C a pressione normale) detta frazione chiave 1, l’altra altobollente (tra 275-300°C alla pressione ridotta di 40 torr), detta frazione chiave 2.

In base al contenuto di idrocarburi si suddivide i petroli in quattro gruppi principali:

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¾ Petroli paraffinici: consentono di ottenere benzine con un basso numero di ottano (NO, è l’indice di antidetonazione caratteristico della benzina), olii gassosi con un buon indice Diesel (ID, è l'indice di autoignizione caratteristico degli olii gassosi del motore diesel) e olii lubrificanti con un alto indice di viscosità (IV, è la misura della variazione della viscosità con la temperatura). Questi petroli hanno un basso contenuto di zolfo.

¾ Petroli naftenici: (% di ciclo- paraffina < 45%) consentono di ottenere benzine con un alto NO, olii lubrificanti con un modesto IV e buoni bitumi. Questi petroli hanno un alto contenuto di zolfo.

¾ Petroli paraffinici-naftenici: rappresentano circa 75% della produzione mondiale. Consentono di ottenere benzine con un basso NO e olii gassosi con un modesto ID.

¾ Petroli aromatici: (percentuale aromatici < 8%) forniscono benzine con un alto NO, olii gassosi con un basso ID e frazioni pesanti.

Le prove per i materiali immersi sono state realizzate utilizzando Yibal;

questo grezzo ha un contenuto di acqua inferiore a 0.1% e una densità pari a 828 kg/m³.

Miscela Fuel 2

La miscela Fuel 2 è stata ottenuta previa preparazione della miscela Fuel C (secondo ASTM D471) ottenuta miscelando toluene e isoottano in uguale quantità. Il Fuel 2 contiene un 83% di Fuel C (Toluene e Isoottano in parti uguali) e un 17% di MTBE e viene utilizzato come riferimento per misurare la resistenza chimica dei materiali alla benzina.

2.1.1. Isoottano

L'isoottano commerciale è una miscela di isoparaffine C8. Almeno il 90% del prodotto consiste in 2,2,4-trimetilpentano (C8H18). E’

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particolarmente adatto per tutte quelle applicazioni che richiedono una elevata purezza e l'assenza di composti polari. Perciò è usato principalmente come solvente e mezzo disperdente nella polimerizzazione di olefine e diolefine ad alta densità polietilene, polietilene a bassa densità, polipropilene. Possiede una bassa tossicità, buona stabilità al calore, bassa intensità di odore, forte tendenza all’evaporazione e buone proprietà superficiali. E’ un liquido incolore con un distintivo odore aromatico simile a quello della benzina.

L’isoottano commerciale è un alchilato ottenuto dal processo di alchilazione catalitica che combina un idrocarburo saturo con uno insaturo, in presenza di un catalizzatore. In raffineria gli idrocarburi impiegati sono l’isobutano proveniente essenzialmente dagli impianti di cracking e reforming catalitico, e le olefine con 3, 4 e 5 atomi di carbonio provenienti dai cracking termici e/o catalitici. L'alchilato che ne risulta possiede un alto N.O., un'alta suscettibilità al piombo e costituisce un ottimo componente per benzina per auto ed aeromobili. I catalizzatori normalmente impiegati sono acido solforico o fluoridrico in concentrazioni del 98% o superiori.

C4H10 + C4H8 Æ C8H18

Mediante il N.O. (numero di ottano) viene valutata la resistenza alla detonazione della benzina; il N.O. di una benzina è per definizione il numero intero più vicino alla percentuale in volume di isoottano di una miscela isottano e n-eptano che ha la stessa resistenza alla detonazione della benzina in esame. Pertanto all’n-eptano è stato assegnato convenzionalmente un N.O.= 0 e all’isoottano un N.O.= 100. Nella tabella 3.6 sono indicate alcune proprietà dell’isoottano.

2.1.2. Toluene

Il toluene (C7H8) si presenta come liquido incolore avente un caratteristico odore aromatico.

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La principale fonte di produzione è il reforming catalitico dei gas di raffineria (circa il 79% del toluene prodotto); si può ricavare: dalla pirolisi della benzina prodotta nei processi di cracking durante la produzione di propilene ed etilene (16%), dal recupero come prodotto della produzione di stirene (1%) e dalla separazione del catrame da carbon fossile (4%).

Circa l’85-90% del toluene prodotto annualmente negli Stati Uniti non è puro ma miscelato direttamente alla benzina ottenuta dal reforming o dalla pirolisi per aumentare il numero di ottano. In tabella 3.7 si riportano alcune proprietà fisiche del toluene.

Tabella 3.5

Proprietà fisiche dell’Isottano

Peso molecolare (g/mol) 114.23

Temperatura di fusione (°C) -107

Temperatura di ebollizione (°C) 99.2

Pressione di saturazione a 20°C (mm Hg) 41

Densità del liquido a 25°C (g/cm³) 0.695

Punto di flash (°C) -12

Temperatura di autoignizione (°C) 418

Tabella 3. 6

Proprietà fisiche del Toluene

Peso molecolare (g/mol) 92

Temperatura di fusione (°C) -95

Temperatura di ebollizione (°C) 111

Pressione di saturazione a 20°C (mm Hg) 19.5

Punto di flash (°C) 5

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2.1.3. Metil terz-butil etere (MTBE)

Dal punto di vista chimico è l’etere methyl-tertiary-butyl o metil tert- butil etere:

Nella tabella 3.8 sono riportate alcune proprietà fisiche dell’MTBE.

Tabella 3.7

Proprietà fisiche di MTBE

Peso molecolare (g/mol) 88.15

Temperatura di fusione (°C) -108.6

Temperatura di ebollizione (°C) 55.2

Pressione di saturazione a 20°C (mm Hg) 245 - 276

Punto di flash (°C) -34

Temperatura di autoignizione (°C) 435

Si tratta di un prodotto di sintesi organica, di basso costo, che si presenta come liquido incolore, infiammabile e con odore acre, utilizzato come composto ossigenato con funzione antidetonante per la produzione di benzina verde, nella quale compare in percentuali attorno al 10-15%.

Il suo impiego ha soppiantato da circa 20 anni l’uso del piombotetrametile Pb(CH3)4 e del piombotetraetile Pb(C2H5)4, precedentemente utilizzati come antidetonanti nella benzina super.

L’elevata tossicità dei composti alchilici del piombo e la possibilità di ridurre le emissioni di monossido di carbonio con additivazione dei

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carburanti con composti ossigenati (es. etanolo e l’MTBE) aveva favorito l’introduzione nella benzina dell’MTBE, il quale sembrava, ad una prima analisi, di nocività ridotta o assente.

Da alcuni anni però negli Stati Uniti la totale innocuità del composto è stata messa in discussione. Le sospettate proprietà cancerogene dell’MTBE, e il forte impatto del composto sull’ambiente, in particolare per quanto riguarda le acque sotterranee, hanno interessato numerose ricerche promosse in particolare dalla U.S. Environmental Protection Agency (EPA).

3. Metodi analitici

3.1. Misure di swelling

Le prove di assorbimento e di permeabilità ci permettono di effettuare una valutazione preliminare del comportamento dei materiali plastici in relazione al trasporto di fluidi e delle proprietà barriera di alcuni materiali per la benzina e il petrolio. Le prove di assorbimento implicano la misura dell’incremento di massa del materiale e la determinazione delle proprietà di trasporto dei sistemi polimero-fluido ( solubilità, diffusività e permeabilità).

Films di materiale polimerico, di dimensione prestabilite, sono immersi nei fluidi di prova (acqua, benzina e petrolio) e mantenuti a due differenti temperature (50°C e 80°C).

I provini sono sistemati in posizione verticale per essere sicuri che la superficie in contatto con il contenitore sia la più piccola possibile.

Per ogni prova sono stati utilizzati tre campioni che sono stati periodicamente prelevati dai barattoli, asciugati con carta assorbente, pesati e misurati (questa procedura richiede solo pochi minuti nei quali non si realizza un desorbimento rilevante). I periodi di immersione sono scelti in base alla variazione di peso dei provini, in particolare in base allo stato di saturazione o equilibrio indicato dal plateau nella curva di

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I campioni sono considerati saturi quando la media dell’incremento in peso per tre pesate consecutive, in un periodo di almeno trenta giorni, è inferiore all’1%.

Nel tempo complessivo di immersione i provini assorbono il fluido fino a quando non si raggiunge un equilibrio in massa.

MISURE DI SWELLING

( )

100 )

(%

0 0 ⋅

= − M

M peso M

Sw ^s variazione percentuale in peso

( )

100 )

(%

0 0 ⋅

= − V

V vol V

Sw ^s variazione percentuale in volume

dove: M : massa del campione prima dell’immersione (kg) ₀

M : massa del campione a saturazione (kg) s

V : volume del campione prima dell’immersione (m0 ³)

V : volume del campione a saturazione (ms ³)

CALCOLO DEL COEFFICIENTE DI DIFFUSIONE

La quantità di fluido assorbita al tempo t (Mt) e quella assorbita a saturazione (M∞) è riportata in un diagramma cartesiano al variare di t^0.5/L. si definisce un tempo di mezzo come il tempo corrispondente a Mt/Ms=½ e si calcola il coefficiente di diffusione usando l’equazione:

2 12

2

4 049 . 0 049

.

0 ⋅ ≅ ⋅ ⋅α

≅ t

D L

dove: D : diffusività (m²/s)

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L : spessore del campione (m)

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t : tempo di mezzo (s)

α : pendenza iniziale della curva del grafico Mt/M∞ vs t^0.5/L

CALCOLO DEL COEFFICIENTE DI PERMEABILITÀ

S D

P= ⋅ e

s s

liquido s ero po

s

V M M M M M

M

S M ⁰

0 lim

0

0 −

− ≅ +

= −

ρ ρ

dove: S: coefficiente di solubilità (kg/m³) P: permeabilità (g mm/m² d)

ero po lim

ρ : densità del polimero (kg/m³)

liquido

ρ : densità del liquido (kg/m³)

3.2. Prove meccaniche

Allo scopo di evidenziare come le proprietà meccaniche dei materiali presi in esame varino con la temperatura e con il contatto con i diversi solventi, sono state effettuate sia prove su campioni immersi in tali solventi, a diverse temperature e per un determinato periodo, sia prove su campioni non immersi.

I provini sono stati testati a trazione su una macchina Instron modello 5500 (con Software Merlin) mostrata in figura 3.1.

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Figura 3.1 – Macchina Instron modello 5500 con software Merlin

La provetta viene allungata lungo il suo asse maggiore longitudinale a velocità costante finchè non si rompe o finchè il carico o la deformazione (allungamento) abbia raggiunto un valore predeterminato. Per tutto il tempo della prova vengono misurati il carico sostenuto dalla provetta e l’allungamento (ISO R527).

Le provette di nanocomposito XA2908 e di Orgalloy utilizzate (ISO 527-2) sono di tipo 1A e quelle di PPS di tipo 5B (figure 3.2 e 3.3).

Sono stati utilizzati cinque dog bones per ogni prova e i risultati sono stati calcolati su una media di tre valori intermedi (si scartano i campioni cui compete il carico maggiore e quello minore su cinque campioni testati).

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Figura 3.2 – provetta di tipo 1A (ISO 527)

Figura 3.3 - provetta di tipo 5B (ISO 527)

Su ogni provino è stato montato e regolato un estensimetro (vedi figure 3.4-5) longitudinale conforme alla norma ISO 5893. L’estensimetro deve essere essenzialmente privo di inerzia alla velocità di prova richiesta e deve essere in grado di misurare la variazione di lunghezza di misura con una accuratezza dell’1%. L’estensimetro misura la variazione di lunghezza nel tratto utile (lunghezza originale della porzione di campione sulla quale si calcola l’allungamento) della provetta automaticamente in ogni momento della prova. In questo lavoro si sono utilizzati due estensimetri longitudinali diversi: uno con un allungamento massimo pari al 40% (tratto utile di 12.5 mm e corsa di 10 mm) per il carico di snervamento e uno con un allungamento massimo pari al 10% (tratto utile di 10 mm e corsa di 1 mm) per il modulo elastico.

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Figura 3. 4 – Estensimetro per il calcolo del carico di snervamento.

Figura 3.5 – estensimetro per il calcolo del modulo elastico.

La velocità di prova è stata fissata 100 mm/min per la misura del carico di snervamento a 1 mm/min per quella del modulo elastico.

La variazione del carico, l’aumento della lunghezza di misurazione e della distanza tra i morsetti durante la prova è affidata ad un sistema

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automatico di registrazione (software Merlin) che riproduce delle curve carico unitario/deformazione.

I valori del carico unitario sono calcolati sulla base della sezione iniziale trasversale della provetta:

A

= F σ

dove:

σ è il valore del carico unitario a trazione (MPa), F è la forza (N),

A è l’area della sezione trasversale iniziale della provetta (mm²).

L’allungamento è calcolato dividendo l’incremento di lunghezza, prodotta nel tratto utile del campione dal carico di trazione, per il tratto utile iniziale:

0 0

L

∆L ε =

100 (%)

0 0 ×

= ∆ L ε L

dove:

ε è il valore di deformazione (%), L0 è il tratto utile (mm),

∆L0 è l’aumento della lunghezza della provetta (mm).

Il modulo elastico si determina poi dal rapporto tra il carico unitario allo 0.2% di deformazione sull’allungamento corrispondente.

2 100 . 0

% 2 .

0 ×

=σ E

dove:

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E è il modulo elastico (MPa),

σ0.2% è il carico unitario allo 0.2% di deformazione.

Alcuni materiali in certe condizioni, come vedremo meglio nel capitolo successivo, presentano curve sforzo deformazione con un ampio intervallo di snervamento così che non è possibile identificare il punto preciso di snervamento. Noi determiniamo le proprietà tensili del materiale in corrispondenza del:

¾ carico massimo,

¾ carico corrispondente al 5% di deformazione.

Per mantenere la temperatura di prova si è utilizzata una stufa a circolazione d’aria montata sulla macchina Instron come si può vedere dalla figura 3.6.

Figura 3.6 – Stufa a circolazione d’aria utilizzata per le prove in temperatura.

3.2.1. Campioni non invecchiati

I campioni di Fortron PPS, Orgalloy, XA 2908 e PVDF sono stati testati a tre diverse temperature (23°C, 50°C, 80°C) e condizionati alla temperatura di test per 15 min prima di essere posti in trazione.

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3.2.2. Campioni invecchiati

I campioni di Fortron PPS, Orgalloy e XA 2908 sono stati posti in vasi di vetro chiusi, con benzina (Fuel 2) e petrolio (Yibal), dentro un forno a circolazione d’aria a 50°C e 80°C. Ad intervalli determinati di tempo di immersione i provini sono stati prelevati dai barattoli, asciugati e sottoposti a carico di trazione.