Appendice B - 1
Appendice B
Microscopia a forza atomica, AFM
L’avvento della microscopia a forza atomica (AFM) a metà degli anni ottanta ha permesso di analizzare le proprietà superficiali di una vastissima gamma di materiali sulla scala dei nanometri [Binning et al., 1986]. Oltre allo studio topografico della rugosità, si sono potute mettere in evidenza tutta una serie di proprietà fisiche e chimiche, quali durezza, elasticità, forze di adesione [Magonov et al., 1996].
Figura B.1 Schema di un AFM
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Una levetta elastica “spazzola” il campione e le sue deflessioni sono misurate col metodo detto della leva ottica: la luce laser riflessa dalla levetta viene raccolta da un fotodiodo a due o a quattro quadranti e le deflessioni della leva spostano il fascio riflesso da un lato all'altro del fotorivelatore in modo tale che la misura delle fotocorrenti permetta di risalire alla deflessione.Le prove di topografia superficiale possono essere effettuate secondo due diverse modalità di lavoro: il modo "non-contact" (NC-AFM), senza contatto diretto fra punta e campione, ed il modo "contact" (C-AFM), con il contatto a forza costante tra punta e campione [Park Scientific Instruments, 1997].
Figura B.2La forza di interazione tra la punta di un microscopio e la superficie di un campione seguono l’andamento della curva in figura. A grandi distanze prevalgono le forze attrattive, per esempio di tipo elettrostatico, tali forze hanno un massimo a distanze di alcuni angstrom. A distanze minori prevalgono le forze repulsive.
Appendice B - 2
Queste due modalità di lavoro dipendono essenzialmente dalla forza interatomica di van der Waals (Figura B.2). Nel primo caso, NC-AFM, il meccanismo consiste nel considerare la leva AFM, in prima approssimazione, come un oscillatore smorzato. La leva viene posta in oscillazione alla sua frequenza di risonanza da un dispositivo piezoelettrico e viene avvicinata al campione; un feedback lento regola la distanza in modo che l'ampiezza di oscillazione, che dipende dalla distanza fra punta e campione, si stabilizzi ad una frazione prefissata delle oscillazioni corrispondenti alla frequenza di risonanza. Con questo metodo si arriva a posizionare la punta a distanze dell'ordine dei 10-100 nm dal campione con forze di interazione pari a qualche pN, caratteristica questa che rende la modalità NC-AFM particolarmente vantaggiosa nel caso si studino materiali a bassa durezza. L'altra modalità di lavoro, quella di contatto C-AFM, consiste nel portare la punta del microscopio fino a pochi Ångstrom dalla superficie del provino, cioè fino al punto in cui la forza di van der Waals diventa repulsiva. Oltre la forza repulsiva di van der Waals ci sono due altre forze presenti nel contatto punta-provino: una forza capillare esercitata da un sottile strato d'acqua creatosi a seguito della presenza di umidità presente nell'ambiente e la forza dovuta all'inflessione del cantilever valutabile in base alla sua costante elastica. Sommando tutti questi contributi il risultato è una forza di contatto esercitata sul provino che varia dai nN fino ai µN.
Figura B.3 A sinistra è rappresentato l'effetto di un contaminante ("water droplet") sulla topografia nel caso di modo NC-AFM, effetto che invece scompare nel modo di C-AFM rappresentato nell'immagine di destra.
Un discorso specifico merita la scelta delle punte del microscopio. Un AFM richiede non solo punte molto sottili, ma anche cantilever, generalmente in silicio o nitrato di silicio, con costanti elastiche più basse rispetto alle costanti elastiche tra atomi nei solidi, che sono dell'ordine dei 10N/m. La costante elastica del cantilever dipende dalla sua forma, dalle dimensioni e dal materiale; cantilever con rigidezze maggiori presentano ovviamente più alte frequenze di risonanza. In Figura B.4 sono mostrati i chips con tutti i cantilevers e le forme delle punte inizialmente disponibili. Le punte, generalmente di forma piramidale a base quadrata e poste alle estremità inferiore del cantilever, sono composte da nitrato di silicio ed hanno un raggio di curvatura dell'ordine di qualche nm sulla estremità che va a contatto con il campione. La scelta del cantilever viene effettuata in base alle caratteristiche del provino da analizzare.
Per la modalità C-AFM è stata usata una punta di tipo D (Figura B.4) con le seguenti caratteristiche (per i simboli si veda la succitata figura): l=220 µm, w=22 µm, t=0.6 µm, k=0.03N/m; il raggio di curvatura della punta di nitrato di silicio è dell'ordine di 20 nm e il carico sul provino limitato ai nN. Per il modo NC-AFM la punta usata è di tipo C ma con le seguenti caratteristiche: l=85 µm, w=18 µm, t=1.8 µm, k=13 N/m; la frequenza di risonanza ed il raggio di curvatura della punta sono rispettivamente dell'ordine di 270 ÷275 khz e 10 nm.
Appendice B - 3
Figura B.4 Esempi di chip, cantilevers, e punte usati per le scansioni in C-AFM (in alto) e NC-AFM (al centro). Dettaglio di un cantilever (in basso).
Appendice B - 4
Riferimenti per l’appendice B
1) Binnig, G.; Quate, C.; Gerber, Ch. Physical Review Letters 1986; 56: 930-933.
2) Magonov, S.N.; Whangbo, M.H. Surface Analysis with STM and AFM, VCH, Germany (1996). 3) A Practical Guide to scanning probe microscopy, Park Scientific Instruments, (1997).
