Analisi Prossima

La fase di analisi prossima permette di determinare il contenuto di umidità su base secca e su base umida, il contenuto in ceneri e quello di sostanze volatili.

2.4.1. Contenuto totale di umidità

Il contenuto di umidità o contenuto d’acqua rappresenta la quantità di acqua contenuta nella biomassa. Al fine di determinare la percentuale di umidità presente, sarebbe stato possibile utilizzare diverse metodologie (Samuelsson et al., 2006), tuttavia nel presente studio sono state considerate le procedure fornite dalle norme tecniche EN14774-1:2009 e EN14774-3:2009.

Ogni campione è stato sottoposto alla determinazione del contenuto totale di umidità al fine di valutare il contenuto d’acqua reale del campione al momento del prelievo (EN14774 part 1). Per questo motivo è preferibile preservare le condizioni originali del campione chiudendolo in un piccolo contenitore sigillato o in una busta di plastica prima di inviarlo al laboratorio per le analisi. Ovviamente, non sempre questo valore rappresenta il contenuto di umidità al momento dell’utilizzazione energetica, in quanto molte biomasse, saranno soggette ad una fase di stoccaggio prima di essere impiegate nell’impianto e ciò produrrà una riduzione del contenuto di umidità, in particolare nel caso di impiego di processi termochimici.

Il campione, in quantitativo di 300 g, viene posizionato in una vaschetta di alluminio e viene essiccato in una stufa a temperatura di (105 ± 2)° C fino al raggiungimento della costanza in massa.

Il tempo di essiccazione può dipendere da diversi fattori, come la dimensione delle particelle del campione, oppure i ricambi d’aria nella stufa, ma, il tempo non dovrebbe eccedere le 24 ore al fine di evitare la perdita delle sostanze volatili.

La costanza in massa è definita come una variazione non maggiore dello 0,2% della perdita di massa totale durante un successivo periodo di riscaldamento di 60 minuti. Per questa prova è necessario pesare il campione con una bilancia con precisione di 0,1 g.

I contenuto di umidità totale su base umida Mar viene calcolato con specifica formula

presente in normativa, considerando, quando necessario, anche la massa in grammi dell’umidità associata all’imballaggio del campione alla consegna e la massa della vaschetta di riferimento.

Successivamente, l’umidità totale su base secca Ud può essere calcolata come segue

44 100 100 ar d ar M U M = ´ - (14) Dove:

Mar è il contenuto di umidità su base umida [%];

Ud è il contenuto di umidità su base secca [%];

A volte il campione ha bisogno di essere pre-essiccato poiché la biomassa deve essere sottoposta alla fase di preparazione del campione prima dell’esecuzione di alcune prove, come ad esempio la determinazione del potere calorifico, che prevede la macinazione del campione nel mulino a taglienti. In questi casi, il contenuto totale di umidità su base umida può essere calcolato andando a sommare l’umidità della pre-essiccazione a quella determinata successivamente secondo le relazioni riportate nella norma tecnica di riferimento.

2.4.2. Contenuto di umidità nel campione generale di analisi

Un test fondamentale consiste nella determinazione dell’umidità di riferimento del campione generale di analisi Mad. Questa prova deve essere effettuata contemporaneamente alla

misurazione di alcune altre proprietà della biomassa, infatti il risultato di questo test viene utilizzato per calcolare l’effettiva umidità del campione impiegato per l’esecuzione delle altre prove; dunque si procede alla correzione della proprietà determinata tramite il contenuto di umidità effettivo del campione in quel momento. In particolare il valore ottenuto sarà importante per correggere il potere calorifico, il contenuto di sostanze volatili, le ceneri ed i risultati dell’analisi ultima. Infatti, le piccole particelle di biomassa sono molto igroscopiche ed il loro contenuto d’acqua varia facilmente in funzione dell’umidità dell’ambiente circostante, pertanto, durante i tests eseguiti, il contenuto di umidità del campione generale di analisi Mad è

stato determinato sempre in contemporanea con il contenuto in ceneri, le sostanze volatili e le prove sul CHN.

Per eseguire correttamente il test, il campione deve essere preventivamente sminuzzato con un mulino a coltelli e passato al setaccio con apertura 1 mm.

Ogni campione di analisi, in quantità di (1 ± 0,1) g, deve essere essiccato a temperatura di (105 ± 2) °C fino al raggiungimento della costanza in massa. Il campione deve essere posizionato in un crogiolo con un coperchio e, per ogni campione, sono necessarie almeno due determinazioni. La costanza in massa è definita come una variazione inferiore a 1 mg in massa durante un successivo periodo di riscaldamento di 60 minuti a una temperatura di (105 ± 2)°C. Generalmente il tempo di essiccazione per questa prova è di 2 o 3 ore. Dato il bassissimo peso

45 del campione, la bilancia utilizzabile per le pesate per una prova di questo tipo deve avere una precisione di 0,1 mg. Il contenuto di umidità nel campione generale di analisi può essere infine calcolato usando la relazione prevista dalla norma tecnica di riferimento.

2.4.3. Contenuto in ceneri

Il contenuto in ceneri su base secca rappresenta la massa di residui inorganici rimanenti dopo la combustione di una biomassa sotto specifiche condizioni, espressa come percentuale di massa su base secca.

Per quanto riguarda le modalità di determinazione di questa fondamentale proprietà, il campione deve essere macinato con un mulino a coltelli e passato al setaccio di apertura 1 mm. I crogioli devono essere precedentemente riscaldati in un forno a muffola a (550 ± 10)°C di temperatura per almeno 60 minuti. Infine, una quantità di campione di (1 ± 0,1) g deve essere riscaldata nel forno a muffola a due diversi livelli di temperatura: 250°C e 550 ± 10°C. Queste temperature devono essere raggiunte nei tempi stabiliti dalla norma tecnica di riferimento EN 14775:2009, la quale fissa anche gli intervalli di tempo per i quali tali temperature devono essere mantenute costanti. Per ogni tipologia di campione è necessario effettuare almeno due determinazioni.

Il contenuto in ceneri su base secca del campione, espresso come percentuale in massa su base secca, può essere calcolato usando la relazione contenuta nella norma tecnica, in funzione della massa del crogiolo vuoto, della massa del crogiolo più il campione e della masse del crogiolo più le ceneri. I risultati devono essere espressi come la media delle due determinazioni.

2.4.4. Contenuto di sostanze volatili

Le sostanze volatili rappresentano quei prodotti, esclusa l’umidità, che fuoriescono dalla biomassa, come gas o vapori, e che possono essere determinati come perdita in massa in condizioni standardizzate. Più in dettaglio, esse rappresentano la porzione di combustibile che brucia in forma gassosa; si distinguono dal carbonio fisso, il quale invece rappresenta la porzione di combustibile che brucia in forma solida.

Il campione tritato e passato al setaccio da 1 mm, in quantità di (1 ± 0,1) g deve essere posizionato in un crogiolo e riscaldato in un forno a muffola alla temperatura di (900 ± 10)°C per 7 minuti con una tolleranza di 5 secondi.

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Le sostanze volatili Vd su base secca, espresse come percentuale di massa, possono

essere calcolate usando la relazione riportata nella norma tecnica di riferimento in funzione della massa del crogiolo più il campione prima e dopo la fase di riscaldamento, eventualmente correggendo il risultato con il contenuto dell’umidità di riferimento del campione generale di analisi.