Di seguito verranno riportati dei cenni sui principali metodi di fabbricazione delle estremit`a appuntite di fibre ottiche usate come sonde SNOM.
Una delle tecniche pi`u interessanti `e il cosiddetto Chemical Etching [36]. La prima implementazione industriale di questa tecnica `e costituita dal metodo di Turner. In questo metodo, la parte terminale di una fibra ottica privata del coating polimerico viene immersa in una soluzione corrosiva di HF in H2O al 40%. Di solito, sopra
questa soluzione corrosiva si trovano uno o pi`u strati di solventi organici, i quali assolvono a due funzioni: limitare la fuoriuscita di vapori di HF; formare un menisco fra fibra ottica e soluzione corrosiva, la cui altezza dipende dal solvente organico impiegato. Il principio alla base del funzionamento di questa tecnica `e basato sul fatto che l’altezza del menisco fra fibra e soluzione corrosiva dipende dal diametro
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della porzione di fibra ottica non ancora corrosa a contatto con la soluzione di HF. Durante la corrosione, l’altezza del menisco diminuisce, impedendo alla porzione superiore della fibra di venire ulteriormente corrosa (vedi fig. 2.2).
Figura 2.2: Schema sul funzionamento della tecnica di Chemical Etching per la realizza- zione di estremit`a appuntite. In verde la soluzione di HF, mentre in giallo lo strato di solvente organico [33].
Figura 2.3: (a): immagine di una estremit`a appuntita di una fibra ottica prodotta con il metodo di Turner convenzionale. (b): immagine di una estremit`a appuntita di una fibra ottica prodotta con il metodo Tube Etching. In alto: immagini ottenute con un microsco- pio ottico. Al centro: immagini SEM della superficie della fibra; In basso: immagini SEM della punta della fibra rivestita di Allumino [36].
Questo metodo presenta alcuni svantaggi. Durante la corrosione, delle molecole di HF penetrano nel solvente organico, corrodendo anche le porzioni di fibra non a contatto con la soluzione di HF. Inoltre, immagini SEM di fibre appuntite ot-
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Figura 2.4: Schema del processo di corrosione di una fibra ottica nel metodo Tube Etching. (a): Fase iniziale. (b): Schema dei fenomeni di trasporto che si instaurano durante la corrosione [36].
tenute con il metodo di Turner hanno rivelato delle rugosit`a sulla superficie delle fibre, dovute ad una corrosione non uniforme (vedi fig. 2.3-(a)), che comportano un peggioramento nelle prestazioni della sonda2. Quest’ultimo problema pu`o essere risolto mediante il cosiddetto Tube Etching [36]. In questo metodo, la fibra ottica viene immersa nella soluzione corrosiva mantenendo il coating esterno, pi`u resistente alla corrosione della parte interna. Si ritiene che la minor rugosit`a delle sonde ot- tenute mediante Tube Etching sia dovuta a fenomeni di microconvezione all’interno del rivestimento, innescati dai gradienti di concentrazione e dalla gravit`a (vedi fig. 2.4). Tali fenomeni di trasporto facilitano la rimozione dei prodotti di reazione dalla supericie della fibra, rendendo la corrosione pi`u uniforme (vedi fig. 2.3-(b)).
Il metodo di Turner e il Tube-Etching sono solo alcuni dei metodi di fabbricazio- ne di estremit`a appuntite destinate alla realizzazione di sonde SNOM basati sulla corrosione di agenti chimici. Per brevit`a, fra questi metodi citiamo quello introdotto da Ohtsu e collaboratori [37, 38], basato sull’uso di fibre ottiche con core fortemente drogato con atomi di Ge e di soluzioni corrosive di NH4F, HF e H2O in proporzioni
variabili. Le caratteristiche di interesse per la sonda vengono conferite agendo sulla concentrazione dei composti chimici in soluzione e giocando sul fatto che il core ricco in Ge viene corroso ad una velocit`a minore degli altri strati della fibra.
Oltre al Chemical Etching, un altro metodo di grande successo di produzione di fibre ottiche appuntite destinate alla microscopia SNOM `e il metodo Heat-and-Pull
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Nella successiva fase di copertura metallica, lo strato metallico avrebbe una superficie irregolare. Ci`o ne diminuirebbe la riflettivit`a ed aumenterebbe la diffusione della luce dalle asperit`a, aumentando cos`ı le perdite di radiazione nella porzione rastremata della fibra.
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[32, 40]. In fig. 2.5 `e riportato uno schema semplificato di un apparato per la fabbricazione di estremit`a appuntite per sonde SNOM con questa tecnica. Una fi- bra ottica viene riscaldata mediante un fascio laser a CO2 focalizzato o una bobina
riscaldante, in modo da diminuirne la viscosit`a in un tratto ristretto della sua lun- ghezza. La fibra ottica viene quindi sottoposta a trazione. La zona riscaldata della fibra si assottiglia fino a dividersi in due estremit`a dalla forma appuntita. Per le applicazioni alla nano-ottica, si richiede che che le sonde SNOM abbiano un angolo di apertura elevato. Ci`o infatti garantisce il massimo rapporto tra la potenza del campo prossimo e la potenza immessa nella fibra ottica. A tale scopo, `e necessario che la regione riscaldata della fibra sia piccola rispetto al suo diametro. `E inoltre necessario che la distribuzione della temperatura nella zona riscaldata sia il pi`u pos- sibile a simmetria cilindrica, cos`ı che l’estremit`a appuntita abbia forma simmetrica. Inoltre, particolare cura deve essere impiegata nel controllo della temperatura della zona riscaldata della fibra; infatti, una temperatura troppo elevata determinerebbe una eccessiva diminuzione della viscosit`a, con la conseguente formazione di sonde con angoli di apertura troppo piccoli.
Figura 2.5: Schema dell’apparato per la realizzazione di estremit`a appuntite destinate alla realizzazione di sonde SNOM mediante la tecnica Heat-and-Pull [40].
Le estremit`a appuntite ottenute mediante Heat-and-Pull presentano un’apertu- ra apicale piatta di diametro dipendente dai parametri associati alla tecnica, come l’energia trasferita alla fibra nell’unit`a di tempo e la modalit`a di trazione (vedi fig. 2.6). Si ritiene che questo fenomeno sia legato alla rottura netta della fibra ottica al raggiungimento di un diametro minimo della sua sezione.
Una volta realizzata un’estremit`a appuntita, la fibra ottica deve essere rivestita con uno strato metallico, in modo da impedire perdite eccessive di radiazione nella
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Figura 2.6: Immagine SEM di sonde SNOM ottenute con la tecnica Heat-and-Pull rivestite di uno strato d’Oro di spessore 20nm [7]. Negli inserti delle figure `e riportata un’immagine ingrandita dell’apertura apicale (lunghezza del marker: 60nm). Le figg. (a), (b) e (c) riguardano valori decrescenti di potenza della sorgente laser usata per riscaldare la fibra. Come si pu`o notare, a valori di potenze decrescenti corrispondono angoli di apertura crescenti.
parte appuntita3. Il metallo pi`u utilizzato `e l’Alluminio, in quanto ha la massi- ma riflettivit`a nella parte visibile dello spettro, e per questo garantisce un maggior confinamento della radiazione. La copertura metallica avviene ponendo l’estremit`a appuntita della fibra in un ambiente con vapori di metallo. Durante questa fase, la fibra ottica viene disposta in modo tale che il getto di vapori metallici non sia diret- to contro la parte apicale della rastrematura; questa parte dell’estremit`a appuntita, infatti, dovr`a costituire l’apertura attraversata dalla luce. Nonostante quest’ultimo accorgimento, alla fine della fase di copertura metallica la parte finale dell’estremit`a appuntita pu`o risultare parzialmente ricoperta da uno strato metallico. Per questo, alla fase di copertura metallica spesso `e necessario rimuovere questa copertura, in modo da creare un’apertura sulla punta della fibra. Per maggiori dettagli si rimanda ai riferimenti bibliografici [7, 27, 30, 39, 40].
Il risultato finale `e una sonda avente un’estremit`a di forma conica, rivestita da uno strato metallico di spessore uniforme di compreso fra 50 e 200nm. La potenza del campo prossimo dipende dalle caratteristiche costruttive. Tipicamente, sonde con aperture di diametro di 50-100nm possono produrre decine di nW di radiazione di campo prossimo per potenze di centinaia di µW accoppiate alla fibra. L’intensit`a massima uscente dalla sonda `e quindi nell’ordine delle centinaia di W/cm2. Tali
valori di intensit`a si dimostrano adatti a numerosi campi di indagine. Il rapporto
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Nella zona appuntita dell’estremit`a rastremata la luce incide sulla superficie fra fibra ed aria con un angolo minore dell’angolo di riflessione totale. Ci`o determina una maggior fuoriuscita di radiazione.