Per le prove si sono usati diversi tipi di cippato: • Cippato di pioppo a granulometria grossolana • Cippato di pioppo a granulometria intermedia • Cippato di pioppo a granulometria fine
La caratterizzazione dei cippati e le prove granulometriche sono state effettuate presso i laboratori del Dipartimento di Ingegneria Civile e Industriale (DICI) del- l’Università di Pisa.
Sono state effettuate per la precisione le seguenti analisi: • Analisi immediata (proximate analysis)
• Analisi elementare (ultimate analysis) • Analisi calorimetrica
• Analisi granulometrica
3.8.1 Analisi immediata
Si effettua mediante analisi termogravimetrica (TGA) che consente di determi- nare la perdita di peso del campione, in ambiente controllato, in presenza di azoto e aria.
Il campione viene sottoposto ad un programma prestabilito di temperature in ba- se alla norma ASTM D5142 Moisture Volatile Ash, che prevede la determinazione dell’umidità dei volatili e delle ceneri.
Il programma termico prevede una parte iniziale di riscaldamento dalla tempe- ratura ambiente fino ad una temperatura compresa tra 4◦C - 110◦C, seguito da un’isoterma di 10 minuti a tale temperatura, in modo da garantire la perdita totale di umidità contenuto nel campione.
Successivamente il campione viene riscaldato fino a 900◦C per analizzare la devo- latilizzazione, preferibilmente in ambiente inertizzato con azoto.
Una volta raggiunta tale temperatura il flusso di gas passa ad aria al fine di ossi- dare il char prodotto.
Dalla curva della perdita in peso in funzione del tempo (o della temperatura) in figura 3.12 si deducono gli intervalli di tempo in cui il peso rimane costante e quelli in cui il peso decresce nel tempo: misurando la differenza di peso tra i due tratti orizzontali è possibile ricavare i valori cercati.
Figura 3.12: Esempio di curva ottenuta da analisi immediata
3.8.2 Analisi elementare
L’analisi elementare è stata eseguita attraverso l’analizzatore LECO TruSpec CHN.
Dedicato all’analisi elementare di campioni organici, lo strumento opera attraverso un forno a resistenza (diviso in primario e secondario) alla temperatura di circa 1000◦C in corrente di ossigeno.
Esso è dotato di quattro rivelatori, ciascuno dei quali dedicato ad un elemento (C, H, O, N ). Il metodo di rilevazione è ad assorbimento all’infrarosso per car- bonio e idrogeno e a conducibilità termica per azoto; il quarto rilevatore viene utilizzato per il controllo di combustione.
Ha tempi di analisi molto brevi: per una determinazione occorrono circa 4 minuti e permette l’analisi di macrocampioni fino ad 1 g circa.
Il principio di funzionamento di questo strumento prevede una combustione rapida e completa del campione all’interno di una fornace alla temperatura di 950◦C in eccesso di ossigeno.
I prodotti della combustione sono fatti passare attraverso un forno di postcombu- stione ad 850◦C per un’ulteriore ossidazione.
Il carbonio a seguito della combustione viene misurato sotto forma di CO2 mentre
l’idrogeno sotto forma di H2O.
elio e fatta passare attraverso un catalizzatore di rame caldo per la rimozione del- l’ossigeno e la conversione degli N Ox ad azoto elementare ed attraverso ulteriori
filtri per la rimozione dell’anidride carbonica e dell’acqua.
Infine un rilevatore a termoconducibilità è usato per la determinazione del conte- nuto di azoto.
Questo strumento è perfettamente rispondente alla norma di riferimento per l’a- nalisi elementare della biomassa, descritta dall’American Society for Testing and Materials ASTM D 5373.
3.8.3 Analisi calorimetrica
La determinazione del potere calorifico si avvale di tecniche assodate, infatti vi sono differenze poco significative tra la normativa americana (ASTM D5865) e quella europea (UNI EN 14918:2010).
Lo strumento utilizzato nel Dipartimento del DICI per l’analisi del potere calori- fico è un Calorimetro LECO AC-500 che consente di misurare il potere calorifico con metodo isoperibolico in accordo con le norme ASTM, ISO, DIN, BSI.
Il potere calorifico è determinato bruciando il campione in un ambiente control- lato (Bomba di Mahler) e il calore che si sviluppa è trasmesso all’acqua del vaso calorimetrico in cui è immerso la bomba.
La temperatura dell’acqua è misurata con un termometro elettronico, con risolu- zione pari a 0,0001◦C.
Il microprocessore misura la temperatura dell’acqua del secchiello della bomba ogni 6 secondi.
Lo strumento registra ed elabora le differenze di temperatura tra le fasi di pre- accensione e post-accensione.
In questo modo si calcolano il potere calorifico superiore (HHV) e il potere calorifico inferiore (LHV).
3.8.4 Analisi granulometrica
Nell’analisi granulometrica si fa uso della setacciatura; ossia di appositi setacci disposti in serie, ognuno dei quali trattiene la frazione di solido i cui granuli hanno dimensioni maggiori dei fori del setaccio.
Dopo avere impilato i setacci, un campione pesato di solido viene adagiato sul piatto superiore, che è rappresentato dal setaccio a maglia più larga.
I piatti inferiori sono costituiti da setacci a maglia via via più fine, e il piatto alla base della colonna è costituito da una scodella piana, in cui vengono raccolti tutti i granuli con diametro minore dell’apertura della maglia del setaccio più basso. La colonna di setacci viene generalmente appoggiata su uno scuotitore meccanico, chiamato "vibrovaglio".
Il vibrovaglio scuote la colonna per un determinato lasso di tempo, passato il quale si procede alla pesatura delle frazioni di solido trattenute in ciascun piatto (o setaccio).
Il peso di ciascuna frazione solida viene quindi rapportato al peso del solido totale, per ottenere la percentuale (in massa) di solido trattenuto in ciascun piatto. Si costruisce quindi la cosiddetta curva granulometrica, riportando in ascissa il diametro dei grani e in ordinata la percentuale massica di solido trattenuto avente tale diametro dei grani.
Per una biomassa con un diametro maggiore di 1 mm si usa uno standard che prevede i seguenti piatti magliati (sieve) per l’analisi:
• 63 mm • 45 mm • 31,5 mm • 16 mm • 8 mm • 3,15 mm • collecting pan
Nella seguente foto 3.13 è mostrata, a titolo di esempio, l’analisi granulometrica effettuata sul campione di pioppo a granulometria grossolana.