sul substrato `e casuale e spesso risulta localizzata solo in determinati punti, dove talora si possono riscontrare degli ammassi di nanofili, caduti uno sopra l’altro, come ad esempio nel caso riportato in Fig. 3.9.
Per applicare un potenziale esterno alle coppie di elettrodi metallici, sono state effettuate delle microsaldature con fili di Al del diametro di 25 µm, in modo da creare dei ponti tra le piazzole di Cr/Au depositate sul substrato di ossido e le piazzole pi`u grandi in Cu realizzate sul portacampione in modo da permettere il collegamente elettrico con l’esterno. Poich´e la saldatura `e stato effettuata precedentemente sui contatti di Cu, in questo modo si evita di intervenire in maniera invasiva sul campione con il processo di saldatura a caldo, che ne danneggia irrimediabilmente la superficie con i vapori della pasta disossidante per saldature, come `e stato verificato dopo alcuni tentativi preliminari. Questo tecnica, utilizzata per contattare campioni di dimensioni molto ridotte, `e chiamata bondaggio e sfrutta gli ultrasuoni, anzich´e il calore, per saldare insieme i due metalli.
3.3
Descrizione dell’apparato sperimentale
In questo lavoro di tesi `e stato utilizzato un apparato AFM commerciale, il MultiMode della Veeco Instruments, dotato di elettronica di controllo Na- noscope IIIa ed equipaggiato con appositi moduli per la microscopia EFM (Extender Electronics Module). Lo scanner piezoelettrico dello strumento permette una dimensione massima di scansione di 125µm x 125µm x 5µm lungo gli assi x, y, e z rispettivamente e consente di realizzare misure con la risoluzione di circa 1 − 2 nm per le dimensioni laterali e di frazioni di ˚
A per quelle verticali. Il microscopio `e munito di una camera ad atmosfera controllata, equipaggiata di flusso di azoto anidro e di sali igroscopici, realiz- zata per ridurre l’umidit`a ambientale, particolarmente deleteria per misure elettriche come quelle da condurre (vedi par. 4.2). Un sensore, capace di rilevare la percentuale di umidit`a relativa al di sopra di una soglia minima del 4%, permette di monitorare i valori di umidit`a e di temperatura della camera.
Il nostro AFM `e munito di un modulo (NanoScope Signal Access Mo- dule, SAM ) che permette di accedere direttamente ai segnali di controllo del microscopio. Questo consente di monitorare in tempo reale il funziona- mento dello strumento, prelevando mediante dei connettori BNC i segnali e visualizzandoli su un oscilloscopio digitale.
Il SAM fornisce inoltre come output un segnale di tensione (denominato ANALOG1), ad uso dell’utente, selezionabile in un range di ±10 V e sincro- nizzabile con la fase di scansione di tapping o di interleave. Nello specifico si `e scelto di utilizzare il segnale di tensione ANALOG1 come potenziale DC da applicare agli elettrodi del nostro campione.
Figura 3.10: Schermata tipica dell’oscilloscopio, utilizzato per monitorare i segnali inviati al microscopio. Sui differenti canali sono visualizzati i segnali descritti nel testo.
Per monitorare il funzionamento del microscopio durante la scansione, abbiamo visualizzato su differenti canali dell’oscilloscopio (Fig. 3.10):
• il segnale di tensione inviato allo scanner per compiere spostamenti lungo la direzione x della scansione (CH1, giallo).
• il segnale di tensione inviato allo scanner per compiere spostamenti lungo la direzione verticale (z), il quale, durante la fase di interlea- ve, corrisponde all’andamento della distanza punta-campione, men- tre durante la scansione di tapping mode esso rappresenta il profilo topografico percorso dalla punta (CH2, blu).
• il segnale di tensione (ANALOG2) applicato alla punta metallica in EFM (CH3, rosa).
• il segnale di tensione ANALOG1, applicato agli elettrodi durante la scansione di interleave (CH4, verde).
Si noti in Fig. 3.10 che si alternano periodicamente la scansioni di tapping mode e quella di interleave, ciascuna divisa in traccia e ritraccia (della pun- ta sulla stessa linea di scansione). Nella scansione topografica il segnale che pilota il movimento verticale dello scanner presenta un picco in corrispon- denza del nanofilo, che in questo esempio era presente sul substrato: quando
3.3 Descrizione dell’apparato sperimentale 55
`e realmente presente una dislivello sulla superficie, tale picco deve presen- tarsi in maniera simmetrica sia in traccia sia in ritraccia, a testimoniare l’attendibilit`a del tracciamento topografico. Nel caso riportato, gli elettro- di erano alimentati con una tensione di 5 V (ANALOG1) soltanto durante la scansione di interleave, mentre la punta era mantenuta a massa durante tutta la misura.
3.3.1 Le sonde
Le sonde utilizzate in Microscopia a Forza Elettrica sono opportunamen- te progettate in modo tale da poter misurare al meglio le interazioni che si vogliono studiare. Per questo le sonde da EFM devono essere fabbricate con un materiale conduttore o devono avere un rivestimento (coating) metallico. Solitamente anche punte in Silicio drogato sono sufficientemente conduttrici da permettere misure di forza elettrica.
Le punte impiegate in questo esperimento appartengono al modello SCM- PIT7, prodotte dalla NanoWorld per la Veeco, e sono specificatamente pro- gettate per la EFM. Queste sonde sono fabbricate in Silicio drogato n con Antimonio, ottenendo quindi una resistivit`a dell’ordine di 0.01 − 0.025 Ωcm, pi`u bassa di quella delle punte da AFM (1 − 10 Ωcm per il modello RTE- SP10). Inoltre l’intera sonda `e rivestita da un coating di Pt/Ir, dello spessore di 20 nm sul cantilever. La lunghezza L `e di 225 µm, la larghezza w di 10 µm, lo spessore t di 3 µ, per una costante elastica nominale di 2.8 Nm. Alcune caratteristiche di queste sonde sono riportate nelle Figure 3.11 e 3.12.
Figura 3.12: Specifiche relative al cantilever delle sonde SCM-PIT7.