3 METODI DI MISURA
3.3 MISURE DELLA VISCOSITA’
3.3.3 MISURA DELLE VISCOSITA’ DI FERROFLUIDI COMMERCIALI
Si possono effettuare due considerazioni sull’analisi della viscosità di ferrofluidi commerciali contenenti nanoparticelle con concentrazione media di 7-10 vol.%:
- gli effetti viscosi sono presenti unicamente per le particelle con diametro superiore a circa 10 nm;
- i fenomeni di agglomerazione delle nanoparticelle possono influire sulla viscosità del fluido.
La conoscenza dell’interazione delle particelle e degli effetti magnetoviscosi nei ferrofluidi ha contribuito allo sviluppo di uno specifico strumento sperimentale che consente di ricavare il loro comportamento in presenza di sforzi di taglio e campo magnetico.
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3.3.3.1 REOMETRO SPERIMENTALE
In figura 3.34 è schematizzato il reometro per la misura della viscosità di un ferrofluido. La parte centrale è costituita dalla cella a cono-piatto modificato contenente il fluido da analizzare. Mentre il piatto inferiore della cella è libero di muoversi, il cono è attaccato ad un sensore che permette di misurare la coppia che il fluido gli trasmette. La modifica consiste in una regione cilindrica (di Couette) attaccata sopra al piatto conico in modo che la coppia esercitata dal fluido su di essa sia trascurabile in relazione a quella esercitata sul cono-piatto. In assenza della regione di Couette potrebbero presentarsi dei picchi di fluido associati al campo magnetico che andrebbero a generare errori di misura associati al ‘dewetting’ del cono (Fig. 3.35). Il cono è collegato, tramite un asse sospeso, ad un cuscinetto d’aria che impedisce lo sviluppo di forze di frizione meccanica e che permette l’utilizzo di appropriati sensori che rilevano coppie torcenti da 10-7 a 0.1 Nm.
Nella parte inferiore dello strumento si trova l’unità di aggiustamento che allinea la cella all’asse di uno dei due motori elettrici che imprimono al fluido un moto rotatorio o oscillatorio.
Fig 3.34 – Configurazione di un reometro per ferrofluidi commerciali [23].
Fig 3.35 – Configurazione della geometria cono–piatto modificato del reometro che spiega la ragione della modificazione della disposizione normale cono-piatto [23].
Nel moto di rotazione si possono raggiungere velocità di deformazione tangenziale §¨ tra i 16 e 240 s-1 mentre in quello di oscillazione ampiezze tra i 0.5° e 2.5° con frequenze di oscillazione tra i 3.5 mHz e 1 Hz. I sensori disponibili sono in grado di rilevare le coppie trasmesse dal fluido al cono nel range di 10-5-10-2 Nm e di misurare così le viscosità
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dinamiche comprese, nel caso di moto rotatorio, tra 0.3 e 3700 mPa∙s, mentre per il moto oscillatorio tra 11 e 13000 Pa∙s.
Gli intervalli di misura e le accuratezze di questo apparato sono leggermente migliori rispetto a quelli degli altri sistemi disponibili che peraltro non consentono l’applicazione di campi magnetici. L’inserimento di un induttore in vicinanza della cella permette di applicare un campo magnetico omogeneo di circa 50 mT e ortogonale rispetto al piano di taglio della regione cono-piatto del reometro così da massimizzare gli effetti viscosi [23].
3.3.3.2 PROVE MAGNETOVISCOSE DI FERROFLUIDI
Per verificare l’ipotesi secondo cui solo le particelle di grandi dimensioni contribuiscono alla viscosità del fluido, sono state effettuate diverse prove sperimentali.
Negli esperimenti con reometro è stato trovato che i ferrofluidi commerciali costituiti da agglomerati di particelle mostrano un forte contributo magnetoviscoso.
La figura 3.36 rivela il tipico andamento della viscosità relativa, Δη/η, rispetto all’intensità del campo magnetico per diversi valori del gradiente di velocità. Si è utilizzato un ferrofluido commerciale (APG513A) contenente il 7.2 vol.% di particelle di magnetite di diametro 10 nm immerse in un estere. Si può vedere chiaramente come all’aumentare del gradiente di velocità del fluido si ha un decremento della sua viscosità relativa Ŝ:
Ŝ =η(H) − η(H = 0)η(H = 0) (3.56)
causata presumibilmente dalla rottura delle catene contenenti agglomerati di particelle magnetiche.
Fig 3.36 – Dipendenza della viscosità di APG513A dal campo e dalla velocità di deformazione tagenziale [24][25].
Per verificare che in un ferrofluido solo la frazione delle particelle più grandi da origine ad effetti magnetoviscosi si sono analizzati una serie di fluidi con diversa concentrazione. Tutti i campioni di fluido sono stati prodotti da uno stesso procedimento e diversificati nella concentrazione per mezzo di un processo di purificazione, senza modificare le altre caratteristiche.
La figura 3.37 mostra l’andamento della viscosità relativa rispetto all’intensità del campo magnetico per 5 campioni di ferrofluidi che si diversificano per una concentrazione crescente (da F1 a F5) di particelle. All'aumentare della concentrazione di particelle nel ferrofluido, la viscosità cresce con andamento esponenziale [24] [25].
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Fig 3.37– Effetti magnetoviscosi per 5 fluidi che si differenziano per il contenuto di grandi particelle. L’incremento nell’ordine numerico di F è associato all’aumentare della concentrazione di grandi particelle [24][25].
Sulla base di quanto detto, il ferrofluido può essere considerato come un sistema bi-disperso, contenente cioè una rilevante frazione di piccole particelle che non contribuiscono agli effetti magnetoviscosi, e una piccola frazione di grandi particelle in grado di formare agglomerati. L’assunzione è validata dal fatto che se si vanno a togliere le particelle grandi dal fluido si ha una significativa riduzione degli effetti viscosi.
Infine, in figura 3.38 è rappresentata la relazione che intercorre tra la perdita di potenza specifica e la viscosità di un ferrofluido. Se si aumenta la viscosità da 1.00 mPa∙s a 1.96 mPa∙s, il SAR varia da 57 W/g fino al suo valore massimo a 76 W/g. Tuttavia, oltre i 1.96 mPa s, il SAR inizia a diminuire poiché la particelle faticano sempre di più a muoversi e il rilassamento di Brown, di conseguenza, non è più efficace [23].
Fig. 3.38 – SAR di un ferrofluido di magnetite rivestita da destrano misurata con metodo calorimetrico in dipendenza della viscosità del fluido con campo
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