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SEZIONE 6 - CALIBRAZIONE DEGLI STRUMENTI

6.2 MODALITÀ OPERATIVE CALIBRAZIONE

6.2 MODALITÀ OPERATIVE CALIBRAZIONE

Segue una descrizione dettagliata delle procedure di calibrazione degli strumenti analisi facenti parte dello SME.

6.2.1 Taratura Automatica

6.2.1.1ACF5000-FTIR

La calibrazione automatica consiste nell’inviare aria compressa secca purificata tramite una elettrovalvola che chiude l’ingresso del gas dalla sonda e la invia direttamente al sistema di analisi ad infrarossi (zero gas local); il risultato che ne scaturisce è un valore di zero per tutti i parametri monitorati dall’analizzatore.

Durante la calibrazione automatica tutte le misure sono invalidate, compresa la portata dei fumi, in quanto la misura di umidità non è disponibile per la correzione al secco;

anche il COT e l’ossigeno sono invalidati perché il gas analizzato proviene dallo stesso sistema di campionamento che, mediante elettrovalvole, pone lo strumento in zero gas local.

L’intera operazione di calibrazione avviene in automatico ogni 12 ore di funzionamento e dura circa 12 minuti.

Se la calibrazione automatica di zero dovesse fallire per elevato scostamento dello spettro dell’interferometro (maggiore dell’80%) dallo spettro emerso durante le calibrazioni periodiche eseguite in condizioni ottimali, il sistema di analisi andrà automaticamente fuori servizio, con conseguente richiesta di intervento del tecnico specializzato o intervento correttivo da parte di uno strumentista.

Lo strumento, in automatico, verifica l’intensità del segnale in 4 zone di frequenza dello spettro; l’eccessivo decremento di una delle quattro comporta l’emissione di una segnalazione di guasto o di richiesta di manutenzione.

Non sono previste calibrazioni automatiche di Span da parte del costruttore, in quanto la cadenza di quelle manuali rientra nell’intervallo di tempo certificato per la deriva.

I valori risultanti dallo spettro di zero sono inviati allo SME che è in grado registrare le derive tra i vari zero, rendendo di fatto disponibili questi dati per il controllo da parte del tecnico.

6.2.1.2ACF5000-FIDAS24

Lo strumento è equipaggiato con un sistema automatico di controllo e regolazione dei valori di zero e span, eseguito tramite l’utilizzo di bombole (azoto per lo zero e propano per lo span) collegate all’analizzatore.

6.2.1.3ACF5000-ANALIZZATORE O2

Anche per l’analizzatore è previsto un sistema automatico di controllo e regolazione dei valori di zero e span, eseguiti in questo caso tramite bombole a concentrazione prefissata di Ossigeno (zero) e aria compressa (span).

6.2.2 Taratura Manuale

6.2.2.1 ACF5000–FTIR

Può essere creato un riferimento manuale per lo spettrometro FTIR applicando la seguente procedura:

1. Nel display dell’ACF5000 selezionare il “Manual gas Path” Menù (“MENU”

“Service/Test” “System” “Manual gas path”)

2. Selezionare il percorso del gas occorrente per la calibrazione tra quelli disponibili e premere “ENTER”

1. Selezionare il “Manual Calibration” Menù (“MENU” “Calibrate” “Manual calibration” )

3. Selezionare il “FTIR” e premere “ENTER”. Il sistema dell'analizzatore passa automaticamente all’aria di zero e viene visualizzato il menu “Manual Reference”

4. È possibile passare tra le varie pagine del display usando i softkeys “<” e “>”.

5. Se il valore misurato è stabile, avviare la registrazione del riferimento manuale premendo “ENTER”.

6. Una volta completata la registrazione del riferimento manuale, viene visualizzato un messaggio che conferma se il processo è stato completato con successo o meno.

7. Se il riferimento manuale è stato registrato correttamente, salvare il riferimento come SECURE AS LKG (Last Known Good). Viene quindi attivato nello FTIR.

Procedura di compensazione

Compensazione eseguita utilizzando un generatore di vapore ed iniettando tenori di H2O crescenti in cella di misura con flusso d’ingresso pari a 3,33 l/min. L’acqua utilizzata è di tipo bidistillata e tramite un riscaldatore (a 180°) messo nel forno dello FTIR viene miscelata al flusso d’aria generato dal compensatore ed iniettata come vapore direttamente in cella di misura.

La procedura di compensazione deve essere avviata dal software dello strumento 1. Nel display dell’ACF5000 selezionare il “Corrections” Menù (“MENU”

“Configure” “Component-Specific” “Corrections”)

2. Selezionare “Water correction of measured values” e premere “ENTER”.

Per ogni step crescente di vapore iniettato il software eseguirà dieci medie sul valore (che deve essere alquanto stabile). Gli steps devono coprire tutto il range dell’acqua impostato sullo FTIR.

6.2.2.2 ACF5000-O2

Procedura di controllo del punto di ZERO

La taratura viene effettuata in automatico ogni 14 giorni.

Viene effettuata inoltre con frequenza semestrale a cura di una ditta incaricata come documentato da apposito Rapporto di Taratura.

Procedura operativa manuale:

1. Nel display dell’ACF5000 selezionare il “Manual Calibration” Menù (“MENU”

“Calibrate” “Manual Manual Calibration” ) 2. Selezionare il “ZrO2” e premere “ENTER”

3. Selezionare “Zero gas” e premere “ENTER”

4. Inviare il gas di Span

5. Selezionare nella tastiera numerica dello strumento la concentrazione del gas di Span e premere “ENTER”

6. Quando si stabilizza il valore visualizzato sul display, iniziare la calibrazione di Span premendo “ENTER”

7. Per accettare il risultato della calibrazione premere “ENTER”; per ripetere la calibrazione premere “REPEAT” (ritorna al punto 5) ; se non si accetta la calibrazione e si vuole riprendere l’operazione dalla fase 5 premere “BACK”; se non si accetta la calibrazione e si vuole ritornare alla modalità in misura premere

“MEAS”.

8. Segnare il valore che appare e compararlo alla concentrazione nella bombola; la differenza non deve essere superiore al 2%. Per valori superiori effettuare la taratura dell’analizzatore.

Procedura di controllo del punto di SPAN

La taratura viene effettuata in automatico ogni 14 giorni.

Viene effettuata inoltre con frequenza semestrale a cura di una ditta incaricata come documentato da apposito Rapporto di Taratura.

Procedura operativa:

1. Nel display dell’ACF5000 selezionare il “Manual Calibration” Menù (“MENU”

“Calibrate” “Manual calibration” ) 2. Selezionare il “ZrO2” e premere “ENTER”

3. Selezionare “Span gas” e premere “ENTER”

4. Inviare il gas di Span

5. Selezionare nella tastiera numerica dello strumento la concentrazione del gas di Span e premere “ENTER”

6. Quando si stabilizza il valore visualizzato sul display, iniziare la calibrazione di Span premendo “ENTER”

7. Per accettare il risultato della calibrazione premere “ENTER”; per ripetere la calibrazione premere “REPEAT” (ritorna al punto 5); se non si accetta la calibrazione e si vuole riprendere l’operazione dalla fase 5 premere “BACK”; se non si accetta la calibrazione e si vuole ritornare alla modalità in misura premere

“MEAS”.

6.2.2.3 ACF5000–FID

Procedura di controllo del punto di ZERO

La taratura è effettuata in automatico ogni 21 giorni. Viene effettuata inoltre con frequenza semestrale a cura di una ditta incaricata come documentato da apposito Rapporto di Taratura.

Procedura operativa:

2. Nel display dell’ACF5000 selezionare il “Manual Calibration” Menù (“MENU”

“Calibrate” “Manual calibration” )

3. Selezionare il “Fidas24 ACF” e premere “ENTER”

4. Selezionare ”Zero gas” e premere “ENTER”

5. Inviare il gas di zero,

6. Selezionare nella tastiera numerica dello strumento la concentrazione del gas di zero e premere “ENTER”

7. Quando si stabilizza il valore visualizzato sul display, iniziare la calibrazione di zero premendo “ENTER”

8. Per accettare il risultato della calibrazione premere “ENTER”; per ripetere la calibrazione premere “REPEAT”(ritorna al punto 5) ; se non si accetta la calibrazione e si vuole riprendere l’operazione dalla fase 5 premere “BACK”; se non si accetta la calibrazione e si vuole ritornare alla modalità in misura premere

“MEAS”.

Procedura di controllo del punto di SPAN

La taratura è automatica e si effettua ogni 21 giorni. Viene effettuata inoltre con frequenza semestrale a cura di una ditta incaricata come documentato da apposito Rapporto di Taratura.

Procedura operativa:

9. Nel display dell’ACF5000 selezionare il ““Manual Calibration” Menù (“MENU”

“Calibrate” “Manual calibration” )

1. Selezionare il “Fidas24 ACF” e premere “ENTER”

2. Selezionare “Span gas” e premere “ENTER”

3. Inviare il gas di Span

4. Selezionare nella tastiera numerica dello strumento la concentrazione del gas di Span e premere “ENTER”

5. Quando si stabilizza il valore visualizzato sul display, iniziare la calibrazione di Span premendo “ENTER”

6. Per accettare il risultato della calibrazione premere “ENTER”; per ripetere la calibrazione premere “REPEAT” (ritorna al punto 5); se non si accetta la calibrazione e si vuole riprendere l’operazione dalla fase 5 premere “BACK”; se non si accetta la calibrazione e si vuole ritornare alla modalità in misura premere

“MEAS”.

7. Segnare il valore che appare e compararlo alla concentrazione nella bombola; la differenza non deve essere superiore al 6%. Per valori superiori effettuare un intervento di taratura dello strumento, documentata da un apposito Rapporto di Verifica Taratura.