Provini e prove

In questo paragrafo sono descritti i provini su cui sono state effettuate le prove, i materiali che sono stati utilizzati per il loro confezionamento e le metodologie sperimentali utilizzate. È opportuno fare alcune precisazioni:

- in questo paragrafo sono descritti tutti i provini e i materiali utilizzati nel corso della ricerca, sebbene alcuni di essi siano serviti solo in una fase preliminare, per definire alcuni parametri di prova, e siano stati sostituiti nel corso della ricerca;

- i materiali presentati in questo paragrafo sono quelli che hanno permesso di verificare la fattibilità della metodologia di prova proposta, tuttavia la metodologia si presta ad essere utilizzata per studiare provini confezionati con diverse composizioni di calcestruzzo, diversi tipi di acciaio e diverse finiture superficiali dell’acciaio.

Materiali. Le prove descritte nei paragrafi seguenti sono state effettuate su provini confezionati con

una malta (la cui composizione è mostrata in Tab.3.02), due tipi di calcestruzzo (a e b, la cui composizione è mostrata in Tab.3.03) e una boiacca cementizia (la cui composizione è mostrata in Tab.3.04).

La malta è stata confezionata con 550 kg/m3 di cemento tipo CEM I 52.5R, un rapporto a/c pari a 0.5 e 1439 kg/m3 di aggregato siliceo con dimensione massima pari a 2.5 mm. Alla malta è stata aggiunta una quantità di additivo superfluidificante pari a 0.5% rispetto alla massa di cemento. Sono state confezionate 5 serie di provini con diverse quantità di cloruri aggiunti in fase di getto, variabili da 0.2 a 3% rispetto alla massa di cemento. I provini in malta sono stati utilizzati solo in una fase preliminare della ricerca, per definire alcuni parametri di prova.

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Tab.3.02 - Composizione della malta.

Ingrediente Tipo Dosaggio (kg/m3)

Cemento CEM I 52.5R 550

Acqua 275

Aggregato Siliceo, con dimensione

massima pari a 2.5 mm 1439

Additivo Superfluidificante 2.75

Cloruri Cloruro di calcio 0.2 - 0.4 - 1 - 2 - 3% (cloruri vs massa di cem.)

Tab.3.03 - Composizione del calcestruzzo.

Ingrediente Tipo Dosaggio (kg/m3)

Cemento (a) CEM I 52.5R

(b) CEM II A-LL 42.5R (a e b) 362

Acqua (a e b) 235

Aggregato (a e b) Calcareo frantumato, con di-

mensione massima pari a 12.5 mm (a e b) 1670

Cloruri (a e b) Cloruro di calcio

(a) 2%

(b) 0 - 1 - 1.5 - 2 - 3 - 5% (cloruri vs massa di cem.)

Tab.3.04 - Composizione della boiacca cementizia.

Ingrediente Tipo Dosaggio (kg/m3)

Cemento CEM I 52.5R 1223

Acqua 612

Cloruri Cloruro di calcio anidro 2% (cloruri vs massa di cem.)

I calcestruzzi sono stati confezionati con 362 kg/m3 di cemento, rapporto a/c pari a 0.65 e 1670 kg/m3 di aggregato calcareo frantumato con dimensione massima pari a 12.5 mm. Il calcestruzzo (a) è stato confezionato con cemento tipo CEM I 52.5R; il calcestruzzo (b) è stato confezionato con cemento tipo CEM II 42.5R. Con il calcestruzzo (a) è stata confezionata una sola serie di provini con 2% di cloruri aggiunti rispetto alla massa di cemento; con il calcestruzzo (b) sono state confezionate più serie di provini con diverse quantità di cloruri aggiunti in fase di getto, variabili da

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1 a 5% rispetto alla massa di cemento. Inoltre, con il calcestruzzo (b) sono stati confezionati anche provini senza cloruri aggiunti in fase di getto.

I provini in calcestruzzo sono stati utilizzati per effettuare sia le prove con cloruri aggiunti, sia le prove con cloruri penetrati. Il rapporto acqua/cemento relativamente elevato, pari a 0.65, è stato scelto per favorire la penetrazione di cloruri nel calcestruzzo e, quindi, limitare la durata delle prove con cloruri penetrati. Inoltre, i provini di calcestruzzo sono stati utilizzati per studiare come variano le proprietà del calcestruzzo indurito all’aumentare del tenore di cloruri aggiunti nel getto e per studiare i fenomeni di trasporto dei cloruri che possono manifestarsi nel corso delle prove.

La boiacca cementizia è stata confezionata con 1223 kg/m3 di cemento tipo CEM I 52.5R e rapporto a/c pari a 0.5. Con la boiacca cementizia è stata confezionata una sola serie di provini, con 2% di cloruri aggiunti in fase di getto. La boiacca è stata utilizzata solo per studiare i fenomeni di trasporto.

Nella malta, nei calcestruzzi e nella boiacca cementizia, i cloruri sono sempre stati aggiunti sotto forma di cloruro di calcio, il quale è stato disciolto nell’acqua di impasto.

Provini. Utilizzando i materiali descritti nelle Tab.3.02, 3.03 e 3.04 sono stati confezionati provini

armati, che sono stati utilizzati per le prove di corrosione con cloruri aggiunti e con cloruri penetrati, e provini non armati, che sono stati utilizzati per lo studio delle proprietà delle miscele utilizzate. Per quanto riguarda i provini non armati, sono stati confezionati dei cubi di lato 100 mm, come quello mostrato in Fig.3.02a, dei prismi di lato 40 x 40 x 160 mm, come quello mostrato in Fig.3.02b e dei cilindri di diametro e altezza pari a circa 110 mm, come quello mostrato in Fig.3.02c.

Per quanto riguarda i provini armati, sono stati confezionati dei provini di forma cilindrica, di diametro 60 mm e altezza pari a circa 100 mm, come quello mostrato in Fig.3.03. Lungo l’asse del provino è stata posta una armatura nervata di acciaio al carbonio di diametro 10 mm; per evitare possibili effetti di bordo, le due estremità dell’armatura sono state protette con un materiale isolante. Come isolante, in alcuni provini è stata utilizzata una gomma siliconica anticorrosiva; in altri provini è stata utilizzata una malta confezionata con cemento tipo CEM I 52.5 R, una emulsione di gomma stirene-butadiene-stirene (che ha sostituito l’acqua di impasto) e sabbia con dimensione massima 90 μm, in rapporto 1 : 1 : 1.2. Sopra alla malta è stata posta una guaina termorestringente. La porzione di armatura non isolata è lunga 40 mm e ha una superficie pari a circa 1.3·103 mm2. Prima di essere inglobate nel calcestruzzo, le armature sono state sabbiate. Per ottenere un buon allineamento delle armature lungo l’asse del provino, la porzione di armatura che fuoriesce dal

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calcestruzzo è stata fissata al fondo del cassero; per questo motivo il provino è stato realizzato “a testa in giù”, come mostrato in Fig.3.03.

(a) (b) (c)

Fig.3.02 - (a) Provino cubico di lato 100 mm; (b) provino prismatico di lati 40 x 40 x 160 mm; (c) provino cilindrico di volume 1 litro.

Fig.3.03 - Provino in malta o in calcestruzzo armato.

Nel provino, oltre all’armatura sono inglobati un filo di titanio attivato, con funzione di elettrodo di riferimento interno, e una rete di titanio attivato, con funzione di controelettrodo (come descritto nel Paragrafo 3.1.2, tali elementi sono necessari per effettuare una prova potenziostatica). L’elettrodo di riferimento interno è stato fissato al fondo del cassero, in modo analogo all’armatura; il

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controelettrodo è stato semplicemente appoggiato sul fondo del cassero (essendo un elemento di forma irregolare, esso è comunque rimasto inglobato nel calcestruzzo).

Prove. Per realizzare i provini in calcestruzzo con cloruri aggiunti nel getto da sottoporre a prova

potenziostatica a gradini, il calcestruzzo è stato gettato nei casseri ed è stato ben vibrato. I provini sono stati posti in una camera climatica, con una temperatura compresa tra 20 e 23°C, e sono stati conservati a questa temperatura per tutta la durata delle prove. Per far sì che l’acciaio inglobato nel calcestruzzo si passivasse nonostante l’aggiunta di cloruri nel getto, durante la stagionatura dei provini è stata applicata una pre-polarizzazione catodica, che sarà descritta nel Paragrafo 3.3.3. Al termine della stagionatura, durata 7 giorni, la pre-polarizzazione è stata interrotta; i provini sono stati scasserati e immersi in una soluzione satura di idrossido di calcio (per comodità, essi sono stati capovolti rispetto alla posizione mostrata in Fig.3.03). I provini sono stati collegati in parallelo a un potenziostato e inizialmente alle armature è stato imposto un potenziale pari a -500 mV vs SCE, ossia un potenziale simile a quello raggiunto al termine della stagionatura, in modo che conservassero la condizione di passività raggiunta in condizioni di pre-polarizzazione. Dopo 24 ore, ai provini è stata applicata la prova potenziostatica a gradini: alle armature è stato applicato un incremento di potenziale di una certa ampiezza e tale valore è stato mantenuto per un certo tempo (l’ampiezza e la durata dei gradini di potenziale sono discussi nel Paragrafo 3.3.4); l’incremento di potenziale è stato ripetuto fino a quando si è verificato l’innesco della corrosione dell’acciaio. I provini su cui si è innescata la corrosione sono stati isolati (semplicemente scollegandoli dal potenziostato, affinché non interferissero con gli altri provini) e la prova è proseguita fino a quando tutti i provini si sono innescati. I criteri utilizzati per identificare l’innesco della corrosione dell’acciaio sono discussi nel Paragrafo 3.3.4.

Al termine della prova, i provini sono stati rimossi dalla soluzione in cui erano immersi e sono stati rotti in due parti mediante prova brasiliana per verificare la presenza di prodotti di corrosione sulla superficie delle armature. Da alcuni provini scelti a campione sono stati prelevati dei campioni di materiale per la misura del tenore di cloruri nel calcestruzzo; le modalità di campionamento e di analisi sono descritte nel seguito di questo paragrafo.

La prova potenziostatica a gradini è stata effettuata su più serie di provini, confezionati con diversi tenori di cloruri aggiunti al getto; ogni serie è costituita da più provini, per valutare la variabilità del risultato della prova. Questo aspetto è analizzato nel Paragrafo 3.3.7. I diagrammi di Pedeferri ottenuti applicando la metodologia con cloruri aggiunti sono presentati nel Paragrafo 3.4.1.

Per effettuare la prova potenziostatica con cloruri penetrati, i provini sono stati confezionati e stagionati in modo analogo a quello descritto per i provini con cloruri aggiunti, fatta eccezione per il

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fatto che non è stata applicata alcuna pre-polarizzazione (perché i provini sono stati confezionati senza cloruri aggiunti nel getto). I dettagli sperimentali relativi alla prova con cloruri penetrati sono descritti nel Paragrafo 3.3.5.

Le misure del contenuto di cloruri sono state effettuate per:

- verificare l’effettivo contenuto di cloruri nei provini con cloruri aggiunti;

- misurare il contenuto di cloruri che ha provocato l’innesco della corrosione nelle prove con cloruri penetrati;

- studiare i fenomeni di trasporto che possono manifestarsi nel corso della prova e che possono far variare il contenuto di cloruri nel calcestruzzo. Tali fenomeni possono essere parte integrante della prova (ad esempio, nelle prove con cloruri penetrati è necessario che i cloruri diffondano nel calcestruzzo fino a raggiungere la superficie delle armature e provocare l’innesco della corrosione) oppure possono essere un effetto indesiderato della prova (ad esempio, nelle prove con cloruri aggiunti, dal momento che i provini sono stati immersi in soluzione, è possibile che avvenga il dilavamento dei cloruri nella soluzione). Tali fenomeni sono stati studiati sia su provini armati, sia su provini non armati confezionati apposta per studiare questi aspetti.

Dai provini armati (ossia quelli su cui sono state effettuate le prove potenziostatiche con cloruri aggiunti e con cloruri penetrati) al termine della prova sono stati prelevati dei campioni di materiale nelle posizioni indicate schematicamente in Fig.3.04. Dalla superficie delle armature sono stati prelevati due campioni di materiale, di massa pari a circa 2 g l’uno, mediante grinding manuale (ossia grattando la superficie del calcestruzzo e raccogliendo la polvere così ottenuta):

- il campione denominato G1 è costituito dal calcestruzzo a diretto contatto con l’armatura, ossia dalla pasta cementizia che si trova tra le nervature delle armature;

- il campione denominato G2 è stato prelevato nella massa del calcestruzzo ed è costituito da una frazione consistente di aggregato.

Oltre ai campioni G1 e G2 sono stati prelevati ulteriori campioni di materiale per determinare il contenuto di cloruri nella massa del calcestruzzo, in funzione della distanza dalla superficie esterna dei provini (ossia per determinare il profilo di cloruri nel copriferro). Tali campioni sono stati prelevati mediante taglio, dalle zone indicate con la sigla T1 → T5 in Fig.3.04 e sono stati ridotti in polvere mediante macinazione manuale.

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Fig.3.04 - Posizioni da cui sono stati prelevati i campioni per la misura del contenuto di cloruri nel calcestruzzo.

I provini non armati sono stati confezionati apposta per studiare il dilavamento dei cloruri che si può manifestare quando un elemento confezionato con cloruri aggiunti nel getto rimane immerso in soluzione; queste prove, dette prove di dilavamento controllato, sono state effettuate su provini cilindrici, come quello mostrato in Fig.3.02c. I provini sono stati confezionati con la miscela di calcestruzzo (a) mostrata in Tab.3.03 e con la boiacca cementizia mostrata in Tab.3.04. Per valutare l’entità del dilavamento che può prodursi e da quali parametri dipende, i provini sono stati immersi in acqua con diverse modalità:

- 1 provino in boiacca, denominato B 1+7, è stato stagionato nel cassero per 1 giorno e immerso per 7 giorni in una quantità di acqua pari alla massa del provino;

- 1 provino in boiacca, denominato B 8+7, è stato stagionato nel cassero per 8 giorni e immerso per 7 giorni in una quantità di acqua pari alla massa del provino;

- 1 provino in boiacca, denominato B 8+0, è stato stagionato nel cassero per 8 giorni e non è stato immerso in acqua;

- 1 provino in calcestruzzo, denominato C 1+7 (1:1.5), è stato stagionato nel cassero per 1 giorno e immerso per 7 giorni in una quantità di acqua pari a 1.5 volte la massa del provino;

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- 1 provino in calcestruzzo, denominato C 1+7 (1:1), è stato stagionato nel cassero per 1 giorno e immerso per 7 giorni in una quantità di acqua pari alla massa del provino;

- 1 provino in calcestruzzo, denominato C 8+7, è stato stagionato nel cassero per 8 giorni e immerso per 7 giorni in una quantità di acqua pari alla massa del provino;

- 1 provino in calcestruzzo, denominato C 8+0, è stato stagionato nel cassero per 8 giorni e non è stato immerso in acqua.

La concentrazione dei cloruri nell’acqua in cui sono stati immersi i provini è stata misurata giornalmente. Al termine del periodo di immersione, dalla faccia del provino opposta alla faccia di getto è stata prelevata una carota di materiale, come mostrato in Fig.3.05. Da tale carota sono stati tagliati 6 dischi di materiale di spessore 5 mm, per un totale di 30 mm. I dischi sono stati ridotti in polvere mediante macinazione manuale.

Fig.3.05 - Posizioni in cui è stato effettuato il campionamento del materiale per la misura del contenuto di cloruri nella malta e nel calcestruzzo.

Tutti i campioni di materiale sono stati analizzati in modo analogo: le polveri sono state essiccate in stufa a 105°C per 24 ore, pesate e sciolte in acido nitrico; la concentrazione dei cloruri nella soluzione così ottenuta è stata misurata mediante titolazione con nitrato d’argento.

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