Seguendo la normativa ISO 13445:2003
campioni costituiti ciascuno da due pezzi di vetro di geometria 25 mm di spessore, sovrapposti nella parte centrale per 1
posizionato l’adesivo polimerico trasparente
il giunto ed evitare il disallineamento dell’asse verticale dei vetrini all’interno della pressa, è stato utilizzato dell’alluminio scotch
che il giunto viene termoformato a)
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di LLDPE (a); immagine dello stampo in acciaio (b) e film di LLDPE ottenuto è stato calcolato considerando la geometria circolare dello stampo
= ^ ∙ 3 <Z ∙ 0.01 <Z = 0.28 <Z…
il valore della densità dell’LLDPE (0.918 è pari a:
∙ n = 0.918 <Z>… ∙ 0.28 <Z… = 0.26 >;
è dunque inserito all’interno dello stampo, interposto tra due racchiuso dal coperchio in acciaio e posto all’interno della pressa
ntenuto a 200 °C ed a pressione atmosferica per 4 minuti
ateriale a 20 MPa per 16 minuti. In tal modo, infatti, nei primi 4 minuti, i pellets si sciolgono, e, quando si va ad aumentare la pressione, il foglio di teflon non deformato, e la superficie del polimero risulterà liscia. Aumentando progressivamente la pressione come per i polimeri in polvere, i fogli di teflon si deformerebbero a causa dei vuoti tra i pellets, e la superficie finale risulterebbe oi un processo di raffreddamento ad acqua sino a temperatura
REPARAZIONE DEI GIUNTI
Seguendo la normativa ISO 13445:2003 [112], sono stati preparati in totale circa N campioni costituiti ciascuno da due pezzi di vetro di geometria 25 mm x 12.5 mm x 3 mm di spessore, sovrapposti nella parte centrale per 10 mm al cui interno è stato
polimerico trasparente da testare (Figura 4.4a
il giunto ed evitare il disallineamento dell’asse verticale dei vetrini all’interno della pressa, è stato utilizzato dell’alluminio scotch (Figura 4.4b,c), che è rimosso una volta che il giunto viene termoformato (Figura 4.4b).
b) c)
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e film di LLDPE ottenuto (c). la geometria circolare dello stampo:
(4.1) gr/cm3), il giusto
(4.2) , interposto tra due posto all’interno della pressa per la a pressione atmosferica per 4 minuti; quindi . In tal modo, infatti, nei primi 4 minuti, i pellets si sciolgono, e, quando si va ad aumentare la pressione, il foglio di teflon non deformato, e la superficie del polimero risulterà liscia. Aumentando progressivamente la pressione come per i polimeri in polvere, i fogli di teflon si deformerebbero a causa dei vuoti tra i pellets, e la superficie finale risulterebbe sino a temperatura
, sono stati preparati in totale circa N. 75 mm x 12.5 mm x 3 al cui interno è stato
4a). Per tenere fermo il giunto ed evitare il disallineamento dell’asse verticale dei vetrini all’interno della , che è rimosso una volta
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Figura 4.4 – Campioni di giunti vetro/
giunto termoformato(b); giunti non termoformati (c); particolare ingrandito (d).
Alla realizzazione dei giunti, segue la loro termoformatura, per fare aderire il polimero al vetro. Durante tale processo si è tenuto conto della natura fragile del vetro e delle diverse temperature di fusione dei due adesivi polimerici. Il giunto è stato inserito all’interno della pressa idraulica; attraverso il pistone manuale, di cui è dotata la macchina, i due piatti che costituiscono la pressa, vengono avvicinati in modo tale che, il piatto superiore fisso sia appoggiato al giunto e in tali condizioni la pressione misurata è di 0 bar. A causa della fragilità del vetro, è infatti impossibile imporre una pressione maggiore alla pressa, in quanto questo comporterebbe la rottura di tipo fragile del vetro. Per permettere la fusione dell’adesivo, che garantisce l’unione dei due aderendi di cui è costituito il giunto, il provino permane all’interno della pressa per 15 minuti. Passato tale lasso di tempo, il piatto mobile della pressa viene allontanato da quello fisso, per permettere la rimozione del giunto e il suo raffreddamento a temperatura ambiente. Viene quindi rimosso l’alluminio scotch e controllata l’effettiva fusione dell’adesivo.
3 mm
Adesivo 25 mm
10 mm
a)
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vetro/polimero adesivo/vetro: schema geometrico (a); immagine del giunti non termoformati (c); particolare ingrandito (d).
Alla realizzazione dei giunti, segue la loro termoformatura, per fare aderire il polimero al vetro. Durante tale processo si è tenuto conto della natura fragile del vetro e delle di fusione dei due adesivi polimerici. Il giunto è stato inserito all’interno della pressa idraulica; attraverso il pistone manuale, di cui è dotata la macchina, i due piatti che costituiscono la pressa, vengono avvicinati in modo tale che, iore fisso sia appoggiato al giunto e in tali condizioni la pressione misurata è di 0 bar. A causa della fragilità del vetro, è infatti impossibile imporre una pressione maggiore alla pressa, in quanto questo comporterebbe la rottura di tipo fragile tro. Per permettere la fusione dell’adesivo, che garantisce l’unione dei due aderendi di cui è costituito il giunto, il provino permane all’interno della pressa per 15 minuti. Passato tale lasso di tempo, il piatto mobile della pressa viene allontanato da quello fisso, per permettere la rimozione del giunto e il suo raffreddamento a temperatura ambiente. Viene quindi rimosso l’alluminio scotch e controllata l’effettiva
25 mm
12.5 mm
b)
c)
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/vetro: schema geometrico (a); immagine del
Alla realizzazione dei giunti, segue la loro termoformatura, per fare aderire il polimero al vetro. Durante tale processo si è tenuto conto della natura fragile del vetro e delle di fusione dei due adesivi polimerici. Il giunto è stato inserito all’interno della pressa idraulica; attraverso il pistone manuale, di cui è dotata la macchina, i due piatti che costituiscono la pressa, vengono avvicinati in modo tale che, iore fisso sia appoggiato al giunto e in tali condizioni la pressione misurata è di 0 bar. A causa della fragilità del vetro, è infatti impossibile imporre una pressione maggiore alla pressa, in quanto questo comporterebbe la rottura di tipo fragile tro. Per permettere la fusione dell’adesivo, che garantisce l’unione dei due aderendi di cui è costituito il giunto, il provino permane all’interno della pressa per 15 minuti. Passato tale lasso di tempo, il piatto mobile della pressa viene allontanato da quello fisso, per permettere la rimozione del giunto e il suo raffreddamento a temperatura ambiente. Viene quindi rimosso l’alluminio scotch e controllata l’effettiva
Università degli Studi di Messina – Dottorato di Ricerca XXXII Ciclo Nel processo di termoformatura del PE-MAH la pressa è stata portata alla temperatura di 130°C, in quello dell’EMAA a 100°C. Le due diverse temperature sono state determinate attraverso test calorimetrici DSC/TGA.
4.4 PROVE DI TRAZIONE
Per le prove a trazione dei giunti è stato progettato e realizzato un supporto per il giunto articolare in modo tale da sollecitare i campioni esclusivamente mediante la forza di taglio ed evitare possibili torsioni e quindi il guasto prematuro dei campioni. La progettazione è stata realizzata con un apposito programma (Solidworks®)(Figura 4.5). L’alloggio è stato realizzato tramite due ganci identici appositamente creati per i giunti in vetro (Figura 4.6), posti in posizione verticale, poiché nella morsa di cui è dotata la macchina a trazione, avveniva rottura del provino in fase di ammorsaggio, a causa della natura fragile del vetro, o scivolamento del provino stesso. La resistenza adesiva dei giunti vetro/adesivo/vetro è stata valutata mediante prove di taglio, eseguite mediante il dinamometro LLOYD LR 10K, dotato di una cella di carico 500N, con una precisione dello 0,5% per la trazione dei campioni, e forno di riscaldamento per le prove a temperatura variabile (T=28 °C o temperatura ambiente, 40 °C, 80 °C). La sezione resistente è 10 x 12.5 mm2 e si considera un precarico di 5 N per mettere il provino in
tensione e poter, così, calcolare la deformazione; il tratto utile dei provini, invece, per tutte le prove effettuate è stato considerato non definito. La ganascia si sposta ad una velocità costante di 5 mm/min, impostata tramite computer. Lo stop alla macchina avviene quando il provino si rompe e i due vetri che costituiscono il giunto si separano. Le principali caratteristiche meccaniche ottenute dalle curve di prova a trazione sono:
- Lo spostamento massimo, espresso in mm, ovvero la deformazione massima raggiunto dal campione durante la prova di trazione.
- Il carico massimo per unità di larghezza (ossia il carico normalizzato dividendo il valore dei Newton per 12.5 mm), espresso in N/mm ;
La rigidezza del giunto, espressa in N/mm2;
- Il lavoro alla rottura, espresso in J, che rappresenta è la quantità totale di energia meccanica necessaria per portare il campione alla frattura.
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Figura 4.6 - Alloggio realizzato per contenere e trazionare con sollecitazione di tag
In Figura 4.7 è mostrata un’immagine di un giunto rotto durante il test meccanico dalla sollecitazione a taglio cui
Figura 4.7 -
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Alloggio realizzato per contenere e trazionare con sollecitazione di tag
è mostrata un’immagine di un giunto rotto durante il test meccanico dalla cui è sottoposto.
Immagine di un giunto rotto a taglio in seguito alla trazione Area di giunzione
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Alloggio realizzato per contenere e trazionare con sollecitazione di taglio i giunti in vetro. è mostrata un’immagine di un giunto rotto durante il test meccanico dalla
giunto rotto a taglio in seguito alla trazione. Area di giunzione
Università degli Studi di Messina – Dottorato di Ricerca XXXII Ciclo L’LLDPE puro non aderisce al vetro. Invece, LLDPE funzionalizzato esibisce caratteristiche di adesione verso il vetro, i metalli (come l'alluminio) e i polimeri chimicamente simili [113], [114].
Le curve meccaniche di carico/spostamento sono solitamente composte da due parti: una prima tendenza lineare, che riflette il comportamento elastico del materiale e una successiva caduta del carico, a causa della rottura del giunto (Figura 4.8a,b,c).
Il carico meccanico massimo per unità di larghezza (N/mm) di PE-MAH è di circa 100 N/mm alla temperatura ambiente di 28 °C (Figura 4.8a). Questo valore di carico è ridotto a ~ 54 N/mm a 40 °C (- 46%, vedi Figura 4.8b) e a ~ 26 N/mm alla temperatura di prova più alta di 80 °C (-74%, vedi Figura 4.8c).
Figura 4.8 - Curve carico/spostamento di PE-MAH ed EMAA alle temperature di 28 °C (a), 40 °C (b) e 80 °C (c).
I valori numerici relativi alle caratteristiche a trazione dei giunti PE-MAH ed EMAA alle varie temperature sono riportati in dettaglio in Tabella 4.1.
Il test di adesione meccanica è stato ripetuto a temperatura superiore a quella dell'ambiente ( e cioè a 40 °C ed 80 °C) perché i dispositivi a celle solari potrebbero raggiungere questi valori nelle condizioni climatiche che si verificano nelle stagioni estive esposte alla luce solare diretta dalla Sicilia (come a Messina). D'altra parte, EMAA ha mostrato carichi che corrispondono a metà di quelli di PE-MAH a parità di temperatura (53 N/mm a 28 °C, 32 N/mm a 40 °C e 12 N/mm a 80 °C) . La progressiva 0 20 40 60 80 100 120 140 0 0,5 1 1,5 2 2,5 ca ri co [ N /m m ] T=28 °C 0 20 40 60 80 100 120 140 0 0,5 1 1,5 2 2,5 spostamento [mm] T=40 °C PE-MAH EMAA 0 20 40 60 80 100 120 140 0 0,5 1 1,5 2 2,5 T=80 °C b) a) c)
Università degli Studi di Messina – Dottorato di Ricerca XXXII Ciclo riduzione del carico in EMAA (-40% a 40 °C e del -77% a 80 °C) era simile a quella osservata in PE-MAH.
Tabella 4.1 - Caratteristiche a trazione dei giunti PE-MAH ed EMAA. PROVE DI TRAZIONE GIUNTI PE-MAH
TEMPERATURA [°C] CARICO MASSIMO [N/mm] SPOSTAMENTO MASSIMO [mm] RIGIDEZZA [N/mm2] LAVORO A ROTTURA [J] 28 103.26 ± 6.2 1.86 ± 0.07 195.04 ± 10.3 0.55 ± 0.01 40 53.34 ± 5.9 2.17 ± 0.02 120.32 ± 6.7 0.23 ± 0.01 80 26.47 ± 3.4 2.15 ± 0.05 65.05 ± 2.3 0.18 ± 0.02
PROVE DI TRAZIONE GIUNTI EMAA TEMPERATURA [°C] CARICO MASSIMO [N/mm] SPOSTAMENTO MASSIMO [mm] RIGIDEZZA [N/mm2] LAVORO A ROTTURA [J] 28 55.75 ± 4.2 2.29 ± 0.09 142.62 ± 21.2 0.24 ± 0.02 40 34.51 ± 2.7 2.32 ± 0.07 120.52 ± 13.4 0.11 ± 0.01 80 11.60 ± 1.5 2.17 ± 0.06 25.34 ± 1.9 0.07 ± 0.01
I risultati dei test meccanici indicano un progressivo allentamento della forza di adesione con l'aumento della temperatura che si verifica in modo simile nei due materiali sigillanti. Come previsto, è dovuto a un miglioramento della mobilità della catena macromolecolare e, quindi, a una maggiore deformabilità plastica dei polimeri. Ad ogni modo, il PE-MAH mostra sempre un'adesione meccanica più elevata dell'EMAA a tutte le temperature studiate. Allo stesso modo, la flessibilità di PE-MAH è superiore a quella di EMAA, indipendentemente dalla temperatura di utilizzo. A 28 °C, infatti, il lavoro a frattura è di 0.55 J in PE-MAH e di 0.24 J in EMAA e poi diminuisce all'aumentare della temperatura di prova (di circa -50% a 40 °C, e di circa - 70% a 80 °C).