Sezione 6 Funzionamento
6.6 Tecniche di misurazione
Le misurazioni possono essere eseguite con differenti impostazioni della modalità operativa e accessori opzionali.
Calibrare lo strumento ogni volta che si modifica il cammino ottico della cella campione.
6.6.1 Attivazione o disattivazione del rapporto
La funzione di attivazione del rapporto fornisce un'eccellente linearità e stabilità di calibrazione oltre che un'ampia gamma di misurazioni. Questa funzione consente di correggere eventuali interferenze quando il campione presenta del colore con assorbimento alla lunghezza d'onda della luce incidente.
Il produttore consiglia di attivare il rapporto per la maggior parte delle misurazioni. Il rapporto deve essere attivo per misurare campioni con torbidità superiore a 40 NTU (9,8 EBC).
Nota: Le misurazioni con rapporto attivo e disattivo sono quasi le stesse per le misurazioni di torbidità inferiori a 40 NTU se le interferenze causate da particelle che assorbono luce o colore sono assenti.
Accedere a Opzioni > Config lettura > Rapporto per attivare o disattivare la modalità Rapporto.
Quando è disattivata, il display mostra l'indicazione Rapporto: Off.
6.6.2 Indicizzazione di una cella campione singola
In caso di campioni con una torbidità molto bassa, utilizzare una cella a flusso o una cella campione singola indicizzata per tutte le misurazioni in modo da ottenere dati precisi e ripetibili. In alternativa, è possibile utilizzare le celle campione abbinate otticamente. Fare riferimento a Abbinamento delle
celle campione a pagina 27. Le celle campione abbinate non assicurano lo stesso livello diprecisione e accuratezza di una cella campione singola indicizzata utilizzata per tutte le misurazioni o di una cella a flusso.
1. Risciacquare due volte una cella campione vuota e pulita con acqua di diluizione, che dovrà quindi essere smaltita. Riempire la cella campione fino alla linea (circa 30 ml) con acqua di diluizione e applicare campione con un panno morbido che non lascia residui per rimuovere macchie e impronte digitali.
3. Applicare una piccola striscia di olio siliconico alla cella campione, dall'alto verso il basso.
4. Utilizzare il panno lubrificante fornito per applicare l'olio in modo uniforme sulla superficie della cella campione. Rimuovere l'olio in eccesso.
Verificare che la cella campione sia quasi asciutta.
5. Posizionare la cella campione nel supporto della cella campione.
Premere il coperchio chiuso fino a sentire uno scatto ("clic").
Registrare il valore quando si stabilizza.
6. Rimuovere la cella campione, ruotarla di circa 1/8 e posizionarla nuovamente nell'apposito supporto.
Premere il coperchio chiuso fino a sentire uno scatto ("clic").
Registrare il valore quando si stabilizza.
7. Ripetere il passaggio 6 fino a visualizzare il valore più basso possibile sul cella campione dove è visibile il valore più basso.
6.6.3 Abbinamento delle celle campione
Per ridurre gli effetti delle differenze ottiche tra le celle campione sulle misurazioni di torbidità, misurare i campioni nelle celle campione abbinate. Potrebbe non essere possibile abbinare tutte le celle campione a causa delle differenze nel vetro.
1. Risciacquare due volte due o più celle campione pulite e vuote con acqua di diluizione, che dovrà quindi essere smaltita. Riempire le celle campione fino alla linea (circa 30 ml) con acqua di diluizione campione con un panno morbido che non lascia residui per rimuovere macchie e impronte digitali. Non capovolgere la cella campione.
3. Applicare una piccola striscia di olio siliconico sulle celle campione, dall'alto verso il basso.
4. Utilizzare il panno lubrificante fornito per applicare l'olio in modo uniforme sulla superficie delle celle campione. Rimuovere l'olio in eccesso.
Assicurarsi che la cella campione sia quasi asciutta.
5. Inserire la prima cella campione nell'apposito supporto.
Premere il coperchio chiuso fino a sentire uno scatto ("clic").
Registrare il valore quando si stabilizza.
6. Rimuovere la cella campione, ruotarla di circa 1/8 e posizionarla nuovamente nell'apposito supporto.
Premere il coperchio chiuso fino a sentire uno scatto ("clic").
Registrare il valore quando si stabilizza.
7. Ripetere il passaggio 6 fino a visualizzare il valore più basso possibile sul display.
8. Annotare il valore.
Apporre un segno di orientamento sulla banda vicino alla parte superiore della cella campione.
9. Inserire la seconda cella campione nell'apposito supporto.
Premere il coperchio chiuso fino a sentire uno scatto ("clic").
Registrare il valore quando si stabilizza.
10. Rimuovere la cella campione, ruotarla di circa 1/8 e posizionarla nuovamente nell'apposito supporto.
Premere il coperchio chiuso fino a sentire uno scatto ("clic").
Registrare il valore quando si stabilizza.
11. Ripetere il passaggio 10 fino a quando il valore corrisponde al valore della prima cella campione entro ±0,005 NTU.
12. Apporre un segno di orientamento sulla banda accanto alla parte superiore della cella campione dove è visibile il valore più basso.
13. Ripetere i passaggi 9-12 secondo necessità per abbinare le altre celle campione preparate nei passaggi 1-4.
6.6.4 Preparazione dell'acqua di diluizione
L'acqua di diluizione viene utilizzata per l'indicizzazione di una cella campione, per l'abbinamento delle cella campione e per la preparazione degli standard di formazina.
1. Acquisire almeno 1.000 ml di acqua di alta qualità e a bassa torbidità (ossia acqua di rubinetto filtrata, deionizzata, demineralizzata o distillata).
2. Misurare la torbidità dell'acqua utilizzando un torbidimetro. Fare riferimento a Misurazione della
torbidità a pagina 20.3. Se la torbidità dell'acqua è superiore a 0,5 NTU, filtrare l'acqua utilizzando il kit di degassificazione e filtraggio del campione. Fare riferimento alle istruzioni fornite nel kit di degassificazione e filtraggio del campione.
6.6.5 Utilizzo della cella a flusso
A T T E N Z I O N E
Non utilizzare una cella a flusso con campioni infiammabili o che contengono idrocarburi, solventi, acidi concentrati o basi concentrate che potrebbero danneggiare le parti bagnate delle celle. Eseguire dei test prima di utilizzare le cella a flusso se non è nota la compatibilità del campione.
Nota: non utilizzare il kit della cella a flusso ad alta pressione con questo strumento
Utilizzare una cella a flusso per aumentare la velocità, le precisione e la riproducibilità della
misurazione. Il produttore raccomanda in modo specifico l'utilizzo di una cella a flusso per le
misurazioni di torbidità bassa. Fare riferimento a Figura 5.
Figura 5 Cella a flusso
1 Tubo di scarico 5 Coperchio della cella a flusso
2 Serbatoio di ingresso 6 Cella a flusso
3 Coperchio del serbatoio 7 Complessivo cella a flusso 4 Collettore di scarico 8 Base del piano di supporto
6.6.5.1 Preparazione della cella a flusso
1. Pulire completamente la cella a flusso. Fare riferimento a Pulizia del gruppo della cella a flusso a pagina 30.
2. Montare la cella a flusso, il tubo e il supporto. Fare riferimento alle istruzioni fornite con la cella a flusso.
3. Riempire la cella a flusso e il tubo con acqua prestando attenzione che non vi siano perdite o bolle d'aria.
Nota: le bolle d'aria si raccolgono in aree che non sono completamente pulite.
4. Pulire la superficie esterna con un panno morbido che non lascia residui per rimuovere macchie e impronte digitali.
5. Applicare una piccola striscia di olio siliconico alla cella a flusso, dall'alto verso il basso.
Nota: utilizzare esclusivamente l'olio siliconico fornito. L'olio siliconico presenta lo stesso indice di rifrazione del vetro della cella a flusso e maschera graffi sul vetro di lieve entità.
6. Utilizzare il panno lubrificante fornito per applicare l'olio in modo uniforme sulla superficie della cella a flusso. Rimuovere l'olio in eccesso. Verificare che la cella a flusso sia quasi asciutta.
Nota: conservare il panno lubrificante in un sacchetto di plastica per mantenerlo pulito.
6.6.5.2 Funzionamento della cella a flusso
• Non utilizzare la cella a flusso per campioni che contengono grandi particelle che possono raccogliersi e interrompere il flusso del campione.
• Versare delicatamente il campione lungo il bordo interno del serbatoio di ingresso per impedire il mescolamento del campione, che può causare la formazione di bolle d'aria. Le bolle creano interferenze false positive nella misurazione della torbidità.
• In caso di bolle nella cella a flusso, battere delicatamente la cella a flusso su una superficie morbida per rimuoverle. Nel caso in cui le bolle rimangano all'interno della cella a flusso, posizionare la cella a flusso di vetro in un detergente liquido per 24 ore, quindi risciacquare a fondo.
• In caso di più campioni con torbidità diversa, misurarli nell'ordine dal più pulito (torbidità inferiore) al più sporco (torbidità superiore) per evitare la contaminazione tra un campione e il successivo.
6.6.5.3 Regolazione del flusso
Per impostare la portata, aumentare l'altezza del collettore di scarico sull'asta di supporto per diminuire la portata. Assicurarsi che la parte inferiore del collettore di scarico non si trovi a un'altezza inferiore a 7,5 cm (3 pollici) sopra la base del piano di supporto.
Per lavare la cella a flusso, abbassare il collettore di scarico sulla base del piano di supporto.
6.6.5.4 Manutenzione cella a flusso
• Mantenere pulite tutte le parti del gruppo della cella a flusso.
• Sostituire periodicamente tutti i tubi per avere la certezza che il sistema sia pulito. I tubi devono essere quanto più corti possibile per ridurre al minimo la possibilità di blocco dell'aria e ritardi nel flusso del campione. Posizionare lo strumento il più possibile vicino allo scarico.
6.6.5.5 Pulizia del gruppo della cella a flusso 1. Smontare il gruppo della cella a flusso.
2. Pulire l'interno e l'esterno delle parti in vetro con un detergente specifico da laboratorio. Quindi sciacquare più volte con acqua distillata o demineralizzata.
Nota: è inoltre possibile sterilizzare con vapore tutti i tubi, le celle a flusso e i tappi del gruppo della cella a flusso.
3. Per misurare campioni con bassa torbidità, pulire l'interno e l'esterno delle parti in vetro con una soluzione 1:1 di acido cloridrico e risciacquare più volte con acqua di diluizione.
4. Riempire la cella campione con acqua distillata o demineralizzata e chiuderla immediatamente con i tappi.
5. Pulire l'interno e l'esterno delle parti in plastica e dei tubi con un detergente da laboratorio e acqua calda.
Nota: sostituire periodicamente i tubi, poiché gli agenti contaminanti, incluse le proliferazioni microbiologiche, sono difficili da rimuovere dalla superficie interna.
6. Dopo la pulizia, asciugare le parti all'aria.
6.6.5.6 Conservazione della cella a flusso
• Quando il sistema non viene utilizzato, installare il coperchio del serbatoio per impedirne la contaminazione con le particelle presenti nell'aria.
• In caso di conservazione di breve termine (alcune ore), lavare il sistema con acqua distillata o deionizzata e lasciare che la cella a flusso sia riempita con l'acqua di lavaggio per ridurre al minimo i blocchi d'aria e l'accumulo di residui sulle parti.
• In caso di conservazione di lungo termine, disassemblare, pulire a fondo e asciugare all'aria tutte le parti.
6.6.6 Rimozione delle bolle d'aria dal campione
Le bolle d'aria possono causare letture instabili. Utilizzare un metodo di degassamento per rimuovere
l'aria o altri gas dal campione prima della misurazione anche se non si vedono bolle.
I metodi generalmente utilizzati per il degassamento sono:
• Lasciare il campione in posizione verticale per alcuni minuti
• Applicare un vuoto
• Utilizzare il kit di degassamento del campione
• Utilizzare un bagno ultrasonico
Lasciare i campioni in posizione verticale per alcuni minuti, quindi capovolgerli due o tre volte prima della misurazione.
In alcuni casi, è necessario più di un metodo per rimuovere le bolle (ad esempio, l'uso di calore con un bagno ultrasonico può essere necessario in condizioni critiche). Prestare estrema attenzione con questi metodi in quanto la torbidità del campione può variare se i metodi non vengono utilizzati correttamente.
6.6.7 Prevenzione della condensa sulla cella campione
Sulla parte esterna della cella campione potrebbe formarsi della condensa durante la misurazione di un campione freddo in un ambiente caldo e umido. La condensa o l'appannamento della cella campione interferisce con la misura della torbidità.
Per impedire la formazione di condensa:
• Prima di procedere con la misurazione, verificare che la parte esterna della cella campione sia asciutta.
• Utilizzare il sistema di sfiato dell'aria secondo necessità. Fare riferimento a Utilizzo del sistema di
sfiato dell'aria a pagina 31.• Se la condensa si verifica anche in caso di utilizzo di un sistema di sfiato dell'aria, riscaldare leggermente il campione. Lasciare il campione a temperatura ambiente o inserire parzialmente e per un breve periodo il campione in un bagno di acqua calda. Prima della misurazione,
capovolgere delicatamente la cella campione.
Nota: il riscaldamento può modificare la torbidità del campione. Se possibile, misurare il campione senza riscaldarlo.
6.6.8 Utilizzo del sistema di sfiato dell'aria
Il sistema di sfiato dell'aria viene utilizzato per eliminare la condensa dalla superficie esterna della cella campione quando vengono misurati campioni freddi.
Il sistema di sfiato dell'aria soffia aria secca nel vano dell'ottica per mantenere l'esterno asciutto della cella campione. Il collegamento viene effettuato nell'adattatore del sistema di sfiato dell'aria nella parte posteriore dello strumento. Fare riferimento a Panoramica del prodotto a pagina 6.
Utilizzare azoto secco o aria per strumenti (ANSI MC 11.1, 1975) a un livello non superiore a 138 kPa (20 psig). Il produttore consiglia una velocità di consumo dell'aria variabile tra 3 e 10 SCFH (piedi cubi standard/ora).
Quando la temperatura del campione è all'incirca di 2 °C (35 °F) o inferiore, utilizzare un essiccatore d'aria e un filtro per il particolato per assicurarsi che il punto di rugiada dell'aria di sfiato sia inferiore alla temperatura del campione. L'essiccatore d'aria deve contenere un essiccante con indicatore a colori. Sostituire l'essiccante quando l'indicatore cambia colore.
Se è disponibile solo aria di linea, utilizzare un filtro a coalescenza con scarico automatico e un essiccatore e un filtro per il particolato per un'aria dello strumento di qualità. Utilizzare un filtro a coalescenza che funzioni in genere per più di 2.000 ore. Sostituire il filtro per il particolato in caso di sostituzione dell'essiccatore.
Figura 6 mostra i metodi per il collegamento di due tipi di alimentazione di aria allo strumento.
Nota: se si utilizza azoto, non è necessario l'impiego dell'essiccatore e del filtro.
Figura 6 Collegamenti del sistema di sfiato dell'aria
1 Filtro per il particolato (Balston DFU 9933- 05-BQ o
equivalente) 6 Aria di linea
2 Essiccatore d'aria (Balston DAU 9933- 05-101 o
equivalente) 7 Filtro (Balston 100-12-BX o equivalente)
3 Regolatore di pressione 8 Scarico automatico (Balston 20-105 o equivalente) 4 Aria strumento 9 Alloggiamento del filtro (Balston FR-920-30 o
equivalente) 5 Filtro a coalescenza/Regolatore (0-30 psig)
6.6.9 Sostituzione del gruppo filtro
A V V I S O
Il gruppo filtro è fragile e deve essere maneggiato con cura per non danneggiarlo.