Capitolo 4.2.1: Apparecchiatura TGA
69
APPARECCHIATURA TGA
L’analisi termogravimetrica costituisce uno strumento fondamentale per lo studio dei fenomeni di devolatilizzazione ed ossidazione. Il suo scopo è quello di registrare il peso di un campione, mentre avviene la sua combustione o devolatilizzazione in funzione della temperatura e/o del tempo, una volta impostato un determinato programma termico che può essere variato a seconda delle informazioni che si vogliono raccogliere. L’apparecchiatura utilizzata è stata la termobilancia TA-Q500.
I componenti del sistema di analisi sono: la termobilancia, il processore (unità di controllo e registrazione), un computer interfacciato al sistema di controllo che consente la registrazione e l’elaborazione dei dati forniti dal processore.
Il processore costituisce l’unità centrale di tutto il circuito sperimentale; esso realizza il controllo della temperatura della fornace in modo da imporre al campione il profilo termico desiderato, acquisisce e registra i dati delle varie prove e li trasmette al computer per le successive elaborazioni. Le informazioni che si rendono disponibili sono: temperatura, massa del campione e velocità del peso residuo.
La termobilancia TA-Q500 è costituita da una microbilancia e da una base di supporto su cui si trova la fornace, il piattello portacampione è fissato alla parte superiore dell’apparecchiatura dove si trova l’apparato
Capitolo 4.2.1: Apparecchiatura TGA
70 della microbilancia ed è controbilanciato da un altro piattello identico che funziona da contrappeso. La fornace è collegata ad un braccio in movimento ed è in grado alzarsi ed abbassarsi rispettivamente all’inizio e alla fine di ogni prova, ed è percorsa internamente da un flusso di gas che permette di condizionare l’atmosfera intorno al campione e di allontanare i prodotti di degradazione.
Accanto al piattello portacampione è fissata una termocoppia allo scopo di monitorare in continuo la temperatura.
La curva di calibrazione, ottenuta sfruttando la conoscenza del punto di Curie di alcuni campioni metallici, consente di risalire dalla temperatura di parete a quella del campione.
La massima temperatura consentita dal sistema è pari a 1000°C con una precisione garantita di ±2°C, mentre la velocità di riscaldamento può variare da 0 a 100°C/min.
A seconda del programma termico impostato è possibile effettuare diverse prove sia isoterme che in scansione e variando la velocità di riscaldamento. L’atmosfera in cui vengono condotte le prove può essere scelta tra diverse possibilità: azoto, aria, miscele a diverso contenuto di ossigeno e anidride carbonica. È possibile inoltre cambiare il gas eluente durante lo svolgimento della prova, effettuando ad esempio la prima parte della prova in atmosfera inerte e la successiva in ambiente ossidante. La portata del gas di flussaggio può variare da 0 a 400ml/min; in tutte le prove effettuate è stata mantenuta costante al valore di
Capitolo 4.2.1: Apparecchiatura TGA
71 40ml/min, salvo qualche piccola oscillazione nel passaggio da atmosfera inerte ad atmosfera ossidante.
Il campione, che può essere sia solido che liquido, viene posto in appositi crogioli di allumina accuratamente puliti posizionati sul piattello della termobilancia il quale andrà all’interno della fornace.
La procedura seguita per l’esecuzione delle prove è stata la seguente: − acquisizione della tara con il solo crogiolo posizionato sul
piattellino;
− preparazione del campione avendo cura di preparare campioni di massa simile (circa 10mg) per evitare possibili effetti legati alla differenza di massa;
− impostazione del programma termico al processore; − posizionamento del campione sul piattellino;
− start della prova.
I dati che si ottengono possono poi essere analizzati con l’ausilio dell’apposito software “Universal Analysis 2000”, il quale permette di riportare i segnali registrati sia in funzione del tempo che della temperatura ed inoltre, cosa ben più importante, consente di valutare rapidamente alcune caratteristiche dei segnali come variazioni, massimi, integrali di picco e onset-point.
L’utilizzo di tale software ci ha permesso di effettuare rapidamente le analisi immediate delle biomasse e la determinazione di temperature e parametri caratteristici del processo di devolatilizzazione.
