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DESIGN AND INSTALLATION OF THE AUTOMATIC SYSTEM FOR THE RRR MEASUREMENT ON NIOBIUM

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Academic year: 2021

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UNIVERSITÀ DI PISA

Facoltà di Ingegneria

Laurea Specialistica in Ingegneria dell’Automazione

Sintesi della Tesi di laurea

Candidato:

Alessio Riccomi _____________________

Relatori:

Prof. Mario Innocenti ____________________

Prof. Lorenzo Pollini ____________________

DESIGN AND INSTALLATION OF THE

AUTOMATIC SYSTEM FOR THE RRR

MEASUREMENT ON NIOBIUM

Tesi di laurea svolta presso Fermilab (Batavia, IL, U.S.A.)

Sessione di Laurea del 14/12/2006

Archivio tesi Laurea Specialistica in Ingegneria dell’Automazione: etd-11192006-025131 Anno accademico 2005/2006

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SOMMARIO

Questa tesi descrive la progettazione e la realizzazione di un sistema di controllo per un apparato usato per misurare il rapporto di resistivita’ residua (RRR) del niobio per cavita’ risonanti superconduttrici (SRF). Il presente lavoro e’ stato sviluppato presso Fermilab all’interno della Technical Division, gruppo ricerca e sviluppo (R&D) materiali SRF.

Fermilab e’ coinvolto nella ricerca e nello sviluppo dell’International Linear Collider (ILC), un progetto che condurra’ alla nuova generazione di acceleratori di particelle per le alte energie. Le componenti fondamentali dell’ILC main linacs, che costituisce il maggior blocco dell’intera macchina, sono le cavita’ SRF. Queste cavita’ sono ricavate dal niobio puro, che e’ superconduttore al di sotto di 9.2 K. Fra gli altri, il RRR e’ un importante parametro adottato per qualificare il materiale usato per la fabbricazione delle cavita’. L’obbiettivo del lavoro riportato in questa tesi era quello di automatizzare il nuovo sistema per la misurazione del RRR progettato al Fermilab, al fine di velocizzare il processo di controllo della qualita’ della futura catena produttiva. Il sistema di controllo e’ stato sviluppato usando Matlab. Questo lavoro puo’ essere diviso in due fasi. La prima e’ consistita nello sviluppare e realizzare un software di acquisizione dati comprendente una interfaccia utente, che e’ stato poi completato e testato. La seconda e’ consistita nello sviluppare un algoritmo di controllo per regolare la temperatura durante il processo di misurazione.

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1. IL FERMILAB E L’ILC

Il Fermi National Accelerator Laboratory (Fermilab) si trova a Batavia, a 65 Km da Chicago, in Illinois. E’ un laboratorio del governo degli Stati Uniti specializzato nella fisica delle particelle ad alta energia. Intitolato al premio Nobel Enrico Fermi. Due dei piu’ importanti componenti del Modello Standard delle Forze e delle Particelle Fondamentali sono stati scoperti al Fermilab: bottom quark (1977) e top quark (1995). Nel 2000 e’ stata poi osservata l’ultima particella: il tau neutrino.

La fisica delle particelle ha l’ambizioso compito di spiegare l’origine dell’universo e le componenti fondamentali della materia oltre alle forze interagenti tra loro. La concezione corrente e’ che la natura sia composta da due insiemi di particelle fondamentali: i quark e i leptoni. Fra i leptoni si trovano gli elettroni e i neutrini. E da un insieme di forze fondamentali che permettono l’interazione fra le particelle. Questa teoria prende il nome di Modello Standard. Si tratta comunque di un passo intermedio verso la formulazione di una piu’ completa teoria che comprenda la forza di gravita’. Molti fisici credono che le quattro principali forze presenti in natura (forza gravitazionale, forza forte, forza debole, forza elettromagnetica), possano essere unificate in una sola ad energie molto alte. La teoria piu’ popolare che puo’ soprassedere il Modello Standard e’ la Supersimmetria, che sostiene che a livelli di energia estrema che erano presenti subito dopo il Big Bang, tutte le forze della natura erano unificate in una singola forza. Per poi dividersi durante il raffreddamento dell’universo. L’attuale conoscenza e’ il frutto di sforzi intellettuali ed economici da parte dell’intera comunita’ scientifica che e’ coinvolta in molti progetti. Importanti tra questi sono gli acceleratori alle alte energie, che grazie alle nuove tecnologie e materiali cercano di raggiungere energie sempre piu’ alte. I presenti contributi sono offerti dal LEP del CERN e dal Tevatron del Fermilab. Sta per essere terminato un nuovo acceleratore chiamato LHC al CERN ed e’ proposta la costruzione dell’ILC in cui il Fermilab e’ coinvlto.

Il Modello Standard si rivela una buona spiegazione per i risultati ottenuti dalle collisioni alle alte energie di protoni e antiprotoni come anche elettroni e positroni. Passi avanti nella comprensione delle tre forze facenti parte del Modello Standard hanno portato a teorizzare i bosoni di gauge come particelle trasportatrici di tali forze. Essi non hanno massa ma spin. Le forze sono esercitate sui quark e sui leptoni, particelle fondamentali della materia, attraverso tali bosoni. La forza forte e’ mediata da un insieme di otto gluoni; la forza elettromagnetica e’ mediata dai fotoni, mentre la foza debole e’ mediata dai bosoni W e Z. Sebbene la forza elettromagnetica e la forza debole sembrino abbastanza differenti, negli esperimenti di laboratorio si e’ compreso che esse sono in realta’ due aspetti connessi. Queste idee che formano la base del Modello Standard sono state confermate da centinaia di esperimenti. Gli esperimenti effettuati nei due decenni passati utilizzando gli acceleratori del CERN, di SLAC e del Fermilab hanno dimostrato la connessione dei bosoni W e Z con i fotoni che stabilisce l’interazione elettrodebole. Tali bosoni, trasportatori di forze sono inizialmente privi di massa, ma la acquisiscono attraverso la rottura spontanea selle simmetrie per la quale si ritiene responsabile il bosone di Higgs. Fino ad oggi non e’ stato possibile osservare il bosone di Higgs in alcun esperimento. Anche se il Modello Standard sarebbe in grado di predirne precisamente le sue proprieta’ (lo spin, il numero quantico interno, il decadimento a quark, leptone o bosone di gauge la sua interazione interna) eccetto la sua massa, per una possibile osservazione sono necessarie collisioni ad elevata energia non ancora riproducibili negli attuali acceleratori. E’ qui che fisici e ingegneri trovano terreno comune.

Se la spiegazione della rottura della simmetria dell’interazione elettrodebole sta nel bosone di Higgs allora l’LHC sara’ in grado di dimostrarlo. Con la costruzione dell’ILC si potra’ inoltre osservarne le proprieta’ ed eventualmente capire se tale rottura avverra’ come descritto dal Modello Standard o in maniera piu’ complicata.

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3 L’acceleratore di particelle ha giocato un ruolo fondamentale nell’evoluzione della fisica delle particelle elementari. Il principio alla base e’ molto semplice: ioni carichi o elettroni sono accelerati a velocita’ molto alte e sono fatti collidere con atomi contenuti in un bersaglio stazionario o con altri fasci di particelle cariche che viaggiano nella direzione opposta. L’energia cinetica impartita alle particelle cariche dall’acceleratore e’ forte abbastanza da frammentare le particelle nei loro costituenti fondamentali. Si possono distinguere due tipi fondamentali di acceleratori di particelle: circolari e lineari. Fino ad ora attraverso gli acceleratori circolari si sono potute raggiungere le piu’ alte energie, ma in questi ultimi le particelle che vengono fatte collidere sono principalmente protoni e antiprotoni. Essi producono nella frammentazione molte particelle indesiderate ai fini della ricerca. Invece attraverso la collisione di elettroni e positroni che avviene all’interno di acceleratori lineari si produce un’osservazione piu’ pulita dell’esperimento. E’ per questa ragione che l’ILC e’ stato pensato come acceleratore lineare. E grazie a nuove teconologie potranno anche essere raggiunti alti livelli di energia. Gli acceleratori circolari sono composti da una sezione di partenza lineare dove le particelle subiscono una prima accelerazione a bassa energia per essere immesse in un anello dove subiscono una ulterione accelerazione per mezzo di cavita’ risonanti, e vengono curvate attraverso magneti che producono un campo normale all’orbita. Gli acceleratori lineari si dividono in due tipi: a tubo di spinta e a cavita’ risonanti. Un esempio di acceleratore lineare e’ il tubo catodico della televisione dove gli elettroni sono prodotti da un filamento caldo e accelerati da una differenza di potenziale tra anodo e catodo. Il limite energetico e’ nella capacita’ di produrre un’alta differenza di potenziale.

L’ILC avra’ una struttura lunga 33 Km e composta principalmente da due acceleratori lineari che puntano i fasci di particelle prodotti l’uno verso l’altro. Uno utilizzato per positroni e uno per elettroni. Saranno necessarie 16000 unita’ di un metro ciascuna composte da cavitar’ risonanti superconduttrici, che saranno tenute ad una temperatura di lavoro di -271 C grazie all’utilizzo di elio superfluido. La superconduttivita’ offre diversi vantaggi tra cui una bassa dissipazione di energia nelle pareti delle particelle ed un conseguente alto rendimento nel trasferimento di energia dalle cavita’ risonanti alle particelle oggetto dell’accelerazione.

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2. CAVITA’ E PROCESSO PRODUTTIVO

Le prestazioni delle cavita’ superconduttrici sono fortemente condizionate dalla qualita’ della loro superficie. Infatti le correnti superconduttrici scorrono in uno strato della superficie che e’ sottile pochi nanometri. Questo strato quindi dovrebbe essere il piu’ possibile privo di difetti. Insufficiente pulizia, variazione della struttura dei grani e in generale superfici danneggiate causate da processi di formazione dei materiale e dalla successiva lavorazione delle celle stesse, possono degradare le prestazioni delle cavita’. Questi effetti si manifestano in due principali fenomeni chiamati emissione di campo e multipacting. Il multipacting e’ un fenomeno di moltiplicazione di elettroni risonanti che negli acceleratori di particelle ad alta enegia porta ad una valanga di elettroni che causano perdita di energia attraverso il surriscaldamento delle pareti delle cavita’. In questo modo diventa impossibile incrementare il gradiente del campo acceleratore aumentando la potenza incidente. Molte precauzioni vengono prese per evitare la contaminazione delle particelle e per incrementare le prestazioni delle cavita’. Tra queste e’ importante adottare una particolare geometria e la pulizia della superficie come dimostrato da studi e esperienza. La forma e’ stata ottimizzata utilizzando software tridimensionale agli elementi finiti in molte simulaizioni. La pulizia viene fatta attraverso chemical polishing e successivo risciacquo ad alta pressione in modo da ridurre la possibilita’ di multipacting ed emissione di campo. Molta cura viene presa durante la produzione e l’assemblaggio tanto che devono essere effettuati in camere ad elevata pulizia. Alcune regole vengono osservate per raggiungere un elevato gradiente di campo acceleratore come:

- Chemical polishing esterno che rimuove uno strato di 30 μm per eliminare le impurita’. Questo incrementa il coefficiente di scambio termico con l’elio superfluido e limita la contaminazione della fornace durante i trattamenti di calore.

- Chemical polishing interno che rimuove uno strato di 150 μm per eliminare lo strato di superfice danneggiata che si e’ creato durante i processi di fabbricazione della cavita’.

- Trattamento di ricottura a 750-800 C per permettere la fuoriuscita dell’idrogeno.

- Chemical polishing interno con una rimozione di 50 μm per eliminare la superfice contaminata durante i trattamenti termici.

- Cottura a basse temperature (120 C) per rimuovere il Q-drop. (fenomeno fisico ancora sotto studio che consiste nella caduta del fattore di qualita’ Q descritto sotto)

- Risciacquo ad alta pressione (100 bar) della superfice per rimuovere eventuali particelle staccate.

- Assemblaggio in stanza pulita.

Il fondamentale vantaggio delle cavita’ superconduttrici rispetto alle normal conduttrici e’ la bassa resistenza (nOhm) della superficie e i fattori di alta qualita’. Tipicamente lavorano in un range tra 4.5 e 2 K, dove la resistenza e’ circa 5 ordini di grandezza inferiore al rame. Il fattore intrinseco di qualita’ Q, inoltre, puo’ raggiungere valori intorno a 1011. Tale fattore e’ il rapporto tra l’energia immagazzianta nella cavita’ e quella dissipata durante un periodo della radiofrequenza.

La resistenza di un metallo conduttore decresce gradualmente con la temperatura. Comunque in un normal conduttore le impurita’ e altri difetti impongono un limite inferiore alla resistenza. Un superconduttore oppone resistenza zero quando il materiale e’ raffreddato al di sotto della sua temperatura critica. Una corrente elettrica fluisce in un circuito di un cavo superconduttore persistentemente senza sorgente di potenza. Come nel caso del ferromagnetismo. La superconduttivita’ e’ un fenomeno di meccanica quantistica. Non puo’ essere compreso semplicemente come l’idealizzazione di una conduzione perfetta nella fisica classica. Un’accreditata teoria e’ la J. Bardeen, L. N. Cooper, and J. R. Schrieffer (BCS). Secondo tale teoria la superconduttivita’ e’ un fenomeno macroscopico di meccanica quantistica. Gli elettroni con spin opposto possono appaiarsi formando le coppie di Cooper. In molti superconduttori

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5 l’interazione attrattiva tra elettroni e’ portata indirettamente attraverso l’interazione tra elettroni e il lattice del cristallo vibrante. Un elettrone che si muove attraverso un conduttore verra’ attratto da una vicina carica positiva nel lattice. Questa deformazione del lattice causera’ il movimento verso una zona a densita’ di carica positiva da parte di un elettrone con spin opposto. Tali due elettroni si terranno insieme con una certa energia di legame. Se questa energia e’ pu’ alta di quella fornita dagli urti degli atomi oscillanti nel conduttore (che e’ vero a basse temperature), allora gli elettroni rimarranno insieme e resisteranno agli urti, percio’ non sentiranno resistenza.

Esistono due tipi di superconduttori: tipo I e tipo II. Quelli di tipo I hanno una temeratura critica mentre quelli di tipo due ne hanno due. Solitamente i superconduttori di tipo II sono composti da leghe mentre quelli di tipo I sono metalli puri. Nel caso delle cavita’ risonanti sono preferiti materiali di tipo I ed in particolare il niobio e’ quello utilizzato.

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3. QUALIFICAZIONE DEI MATERIALI PER LE CAVITA’

Per la costruzione dell’ILC, come detto saranno necessarie circa 16000 unita’ composte da cavita’ acceleratrici. Il laboratorio tedesco DESY e’ quello che negli ultimi 15 anni ne ha prodotte di piu’. Almeno 100 cavita’ infatti sono state messe a punto e testate da DESY con diverse prestazioni raggiunte. Attualmente tre regioni sono impegnate in questo sforzo (Asia, America, Europa), e laboratori come DESY, KEK, J-Lab, Cornell e Fermilab impiegano le loro forze umane per mettere a punto almeno 100 unita’ nei prossimi 3 anni. Tutto questo per collaudare il processo produttivo prima di passare ad una produzione industriale. E’ pertanto necessario sviluppare una serie di test per il controllo della qualita’ che permettano di raggiungere le prestazioni desiderate. Questi controlli devono essere effettuati per cominciare sul materiale impiegato nella costruzione, ovvero il niobio. Dato che per i grandi fornitori di materiali, una commessa del genere rappresenta solo la minima parte del loro mercato, non sono interessati a mettere a punto un controllo qualita’ per rispettare i parametri necessari ai fini della produzione di cavita’. Per questo motivo e’ necessario che tale controllo venga messo a punto nei suddetti laboratori.

La tecnica standard adottata per produrre niobio ultrapuro e’ l’electron beam melting. Un cilindro di minerale grezzo e’ inserito in una fornace e lentamente fuso ripetute volte. Durante questo processo il materiale con piu’ basso punto di fusione evapora e condensa nell’area fredda della camera, mentre nel recipiente sottostante i materiali con punto di fusione piu’ alto sgocciolano. Poi gli anelli esterni di materiale nel recipiente solidificano prima di quelli interni causando la formazione di diversi grani. A questo punto il RRR (definito nei prossimi paragrafi) del materiale e’ di circa 800. Per ottenere grani piccoli e uniformi, il lingotto e’ poi forgiato a caldo cercando di limitare l’ammontare di ossido e mantenere un alto grado di purezza. Dopo la forgiatura il materiale viene arrotolato a caldo e poi a freddo per raggiungere una forma a fogli. Tra i passi di arrotolamento il niobio viene ricotto in una fornace e trattato con acido per rimuovere lo strato superficiale contaminato da ossigeno. Alla fine di questo processo i fogli sono composti da grani uniformi ma il RRR e’ ridotto a 300.

Come descritto e’ importante utilizzare niobio ultrapuro (ad alto RRR) nella fabbricazione delle cavita’, ma sfortunatamente questo tipo di niobio ha caratteristiche sfavorevoli dal punto di vista della formabilita’ del materiale. Pertanto un compromesso deve essere trovato nelle specifiche del materiale.

La purezza di un metallo puo’ essere caratterizzata dal suo rapporto di resistivita’ residua (RRR), che e’ definito come il rapporto fra la resistivita’ elettrica a 295 K e quella a 0 K. Nel caso del niobio la resistivita’ deve essere misurata in stato di normal conduzione. Per ragioni pratiche e’ inoltre piu’ conveniente calcolare il rapporto tra le resistenze misurate a temperatura ambiente e intorno a 10 K (subito sopra la temperatura critica che e’ intorno a 9 K). La resistenza residua a 0 K viene poi estrapolata secondo la legge semplificata:

3 295

o

R = −R αR T

Dove nel caso del niobio α = 5.10 K−7 −3.

L’alto RRR richiesto e’ legato alla conducibilita’ termica piuttosto che alla superconduttivita’. La teoria BCS predice che la minima resistenza si ha con RRR attorno a 30. Inoltre il RRR superficiale ci si aspetta sia diverso da quello del blocco del materiale e cavita’ con basso o alto RRR si rivelano avere un simile Q a bassi campi. Mentre il loro comportamento ad alti campi risulta differente e puo’ essere spiegato, appunto, in termini di conducibilita’ termica. Un sistematico aumento del campo di quench e’ stato osservato nel caso di materiale ad alto RRR (400). Una buona conducibilita’ termica, infatti, aiuta ad evacuare il calore proveniente dalla superficie interna della cavita’ verso quella esterna che e’ a contatto con l’elio. Nel range 3 – 15 K c’e’ una relazione diretta tra conducibilita’ termica e RRR. A 4.2 K essa e’ grossomodo uguale a RRR/4.

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7 Per quanto riguarda la formabilita’ un ruolo importante e’ giocato dalla dimensione dei grani. Visto che la deformazione del materiale dipende dall’orientazione del cristallo, in caso di materiale policristallino alcuni grani tendono a deformarsi meno di altri dando luogo ad una certa rugosita’ nota come effetto buccia d’arancia. Se la media dei grani e’ di piccola taglia questo effetto non si nota molto. Inoltre grani di piccola dimensione portano ad una deformazione piu’ uniforme.

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4. SET-UP PER LA MISURA DEL RRR

Il sistema hardware e’ essenzialmente composto da contenitore per i campioni, dove i bastoncini di niobio da testare vengono montati e una sonda che e’ attaccata all’estremita’ inferiore ad un vaso in cui viene inserito il contenitore dei campioni. Questa sonda viene poi utilizzata per inserire il sistema vaso/contenitore dei campioni all’interno del criostato dove vengono raggiunte le temperature fredde necessarie ai fini delle misure. Vicino al criostato c’e’ un sistema di rifornimento dell’elio che fornisce il gas dopo che questo e’ evaporato. L’elio fluisce all’interno del vaso grazie ad un sistema di pompe che tiene la pressione al suo interno piu’ bassa rispetto a quella del dewar in cui il vaso e’ collocato. Il flusso dell’elio e’ regolato da una valvola ad ago che viene attuata da un motore passo-passo. Il sistema per il vuoto e’ composto da pompe, valvole e valvole di sicurezza. Essendo la misura del RRR parte della catena del controllo qualita’ nella produzione delle cavita’, deve permettere la misurazione di una grande quantita’ di campioni spendendo meno tempo possibile. Per questa ragione e’ stato fabbricato un contenitore di campioni capace di misurare 10 campioni in un solo ciclo di raffreddamento. Inoltre il sistema deve permettere il facile e veloce montaggio e smotaggio dei campioni di niobio utilizzando un sistema a incastro con contatti a molla per evitare saldature. Sempre per ragioni di velocita’ il sistema deve essere in grado di portare il contenitore dei campioni rapidamente alle temperature necessarie per la misura. In questo modo tutto il processo diventa veloce sia da un punto di vista del montaggio e smontaggio, sia dal punto di vista della reale misura.

La misura di resistenza richiede un approccio a 4 fili per una buona accuratezza. Il principio di tale tecnica consiste nell’utilizzare due fili per far fluire la corrente nel campione e due fili per misurare la tensione ai capi del campione. In questo modo non c’e’ caduta di potenziale nei due fili che prendono la misura perche’ nessuna corrente fluisce all’interno di essi. Un altro aspetto della misura del RRR e’ che per evitare disturbi dovuti a campi elettromagnetici che si formano a causa del gradiente di temperatura (le estremita’ dei fili di misura si trovano vicino allo 0 K mentre le altre a temperatura ambiente) e’ necessario invertire il verso della corrente all’interno dei campioni. In questo modo, effettuando la misura in un verso e nell’altro ed effettuando poi la media delle due, il valore finale viene ripulito dall’effetto della tensione vista a causa della temperatura. L’interno del vaso e’ stato concepito riducendo al massimo il volume e le masse in modo da ridurre il piu’ possibile la costante di tempo di raggiungimento delle temperature volute.

Tutti e dieci i campioni sono collegati in serie, mentre a ognuno di essi sono applicati quattro contatti a molla utilizzati per prendere la misura del voltaggio sia alle estremita’ sia ad una porzione ridotta.

Essenzialmente la struttura della sonda e’ composta da barre d’acciao con un piatto all’estremita’ superiore (usato per coprire il criostato) ed uno all’estremita’ inferiore (dove viene attaccato il vaso). Accanto al vaso e’ situata la valvola ad ago che attraverso una barretta d’acciao e’ connessa al motore passo-passo (che si trova al di sopra del piatto superiore). Lungo queste barre sono dislocati altri piatti utili al fine di limitare le radiazioni dovute al gradiente di temperatura che esiste tra il piatto superiore (la cui estremita’ superire si trova a temperatura ambiente) e l’elio liquido (che arriva fino a meta’ sonda in condizioni normali di lavoro). Inoltre anche fenomeni di convezione sono limitati in quanto eventuali riflussi di gas sono ostacolati da questi piatti. Al centro della struttura si trova un tubo che permette la fuoriuscita dell’elio dal vaso attraverso 12 buchi localizzati all’estremita’ inferiore. Questo tubo attraversa tutto il criostato e passando attraverso il piatto superiore conduce il gas all’esterno. Il sistema a vuoto permette il fluire del gas. Il vaso e’ dotato di pareti a vuoto per permettere l’isolamento termico del suo volume interno.

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9 Anche il criostato e’ dotato di pareti sotto vuoto in quanto deve contenere 100 l di elio liquido in cui viene immerso il vaso contenente il contenitore dei campioni attraverso la sonda.

Il sistema di pompaggio si trova all’esterno del laboratorio per ragioni di sicurezza ed e’ connesso al criostato attraverso una serie di valvole comandate e valvole di sicurezza.

Il laboratorio e’ dotato di un sistema di rilevamento di mancanza di ossigeno. Questo puo’ essere causato da una fuoriuscita di elio a seguito di un guasto o anche di azoto liquido. Di conseguenza sono stati installati sensori sia all’estremita’ superiore della stanza (elio piu’ leggero dell’aria) che all’estremita’ inferiore (azoto piu’ pesante dell’aria). In caso di insufficienza di ossigeno un sistema di ventilazione viene attivato automaticamente.

Esiste anche un sistema di riapprovvigionamento dell’elio nel caso di basso livello all’interno del criostato. La riserva di elio e’ contenuta in un ulteriore criostato portatile.

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5. STRUMENTAZIONE ELETTRONICA E DRIVER

Tutti gli strumenti elettronici utilizzati sono stati assemblati in un armadietto industriale. Tre sensori di temperatura RTD sono stati impiegati e sono stati connessi a un Lakeshore 218. Si tratta di uno strumento molto versatile per la lettura delle temperature. Ha 8 ingressi per i sensori che possono essere usati con termocoppie, RTD o altri tipi di sensori. In particolare questo strumento e’ stato progettato per misure criogeniche. Il basso rumore, l’alta risoluzione e l’ampio range di utilizzo sono le caratteristiche ideali per questo tipo di applicazioni. Questo strumento puo’ essere acceduto dal bus IEEE 488.

Due alimentatori del tipo Keithley 2400 sono stati utilizzati. Uno e’ servito per fornire potenza all’heater (utilizzato per riscaldare i campioni) e l’altro per fornire la corrente alla serie di campioni ai fini della misura. Questo alimentatore e’ molto preciso, ha basso rumore e puo’ fornire una tensione e/o una corrente imposta molto stabile. I range di utilizzo coprono ampiamente quelli necessari all’esperimento. Puo’ essere acceduto dal bus IEEE 488. Per queste ragioni e per altre specificate in seguito e’ stato scelto questo strumento.

Come strumenti di rilevazione sono stati usati due Keithley 2182. Uno per misurare il voltaggio dei campioni e uno per miusurare il voltaggio ai capi di una resistenza test (messa in serie ai campioni). Questa misura e’ servita per avere una stima della corrente nei campioni. Questo strumento e’ molto preciso, introduce basso rumore e ha un’alta resistenza d’ingresso. Puo’ effettuare misure nell’ordine dei nanovolt che e’ una tipica tensione misurabile ai capi di un superconduttore attraversato da corrente. Puo’ essere acceduto dal bus IEEE 488.

Per poter effettuare le misure su tutti i campioni e’ stato usato il modello 7001 della Keithley, capace di scansionare fino ad 80 canali, e in grado di introdurre una bassa resistenza e un basso rumore nella misura da effettuare. In questo caso sono stati utilizzati 20 canali. Due per ogni campione in modo da misurare sia attraverso i contatti all’estremita’ del campione sia attraverso quelli situati nella porzione piu’ interna.

Il motorino passo-passo per azionare la valvola ad ago e’ stato scelto della Animatics. Questo tipo di motore ha drive integrato e necessita solo di due fonti di alimentazione. Una per il controller e una per l’amplificatore. E’ accessibile mediante RS485, ma attraverso un piccolo circuito e un adattatore diventa accessibile mediante RS232.

Le valvole utilizzate per il sistema a vuoto sono state scelte della Nor-Cal. Il modello Genesis e’ quello scelto. Si tratta di valvole ricavate da acciai di alta qualita’ e e trattate con elettropolishing per ottenere una superficie molto liscia e una bassa corrodibilita’. Sono poi state equipaggiate con attuatori ad aria compressa azionati da solenoidi, che permettono sia una apertura veloce sia una apertura lenta per evitare grandi perdite di carico durante le commutazioni.

Per comunicare con tutti gli strumenti e per far comunicare gli strumenti tra loro sono stati utilizzati tre tipi di bus. Il bus seriale RS232 per il motorino, un cavo della Keithley denominato trigger link per far comunicare il Keithley 2400 con il 2182 (come meglio spiegato in seguito), e il Gpib bus (IEEE 488) per collegare il pc a tutti gli strumenti.

Il pc infatti oltre alla normale porta seriale e’ stato dotato di porta IEEE 488 attraverso il montaggio di una scheda PCI della National Instruments, che attraverso l’installazione di appositi driver mette a disposizione le istruzioni del protocollo per poter dialogare con gli strumenti.

Il pc utilizzato e’ stato un dell di ultima generazione dotato del software Matlab e come accennato dei driver IEEE 488 della National Instruments. Questi driver mettono a disposizione una libreria standard che puo’ essere poi utilizzata sia in ambiente Matlab ma anche in un ambiente diverso scelto dall’utente. Lo standard prevede che ogni strumento abbia assegnato un indirizzo univoco, dopodiche’ ogni strumento compatibile ha implementato al suo interno un sottoinsieme di tali istruzioni a seconda delle funzionalita’ che ha da offrire all’utente.

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11 Come detto, per evitare disturbi elettromagnetici nella misura dovuti al gradiente termico nel cavo, e’ stata utilizzata la tecnica di inversione della corrente. Grazie al nominato trigger link, i due strumenti 2400 e 2182 della Keithley, mettono in atto questo tipo di misurazione denominata nei manuali delta mode. Questo e’ stato un motivo fondamentale nella scelta di questi strumenti come accennato sopra. In questo modo gli strumenti comunicando tra loro si preoccupano di invertire la corrente un certo numero di volte prestabilito e ad ogni inversione di prendere la misura. Alla fine del ciclo tutte le misure si trovano nel buffer del 2182 che puo’ essere acceduto per leggere i valori e poi farne una media. La media di diverse misure permette anche una maggiore robustezza al rumore. Una volta fatto partire tale ciclo di misura e ottenuti i risultati, il Matlab si preoccupa di dialogare con il 7001 per cambiare canale di misura fino ad aver fatto tutti i campioni. Per quanto riguarda l’heater, una funzione Matlab si occupa di inviare una tensione da imporre attraverso l’atro 2400. Cosi’ come la lettura del voltaggio ai capi della resitenza di test per la stima della corrente avviene ad ogni ciclo attraverso una funzione che dialoga con l’altro 2182. Sempre ad ogni ciclo avviene la lettura delle temperature sui tre canali ancora tramite una funzione Matlab che come per tutte le altre che dialogano con gli strumenti utilizza comandi del protocollo IEEE 488. I tre sensori sono stati precedentemente calibrati installando le curve di calibrazione fornite dal venditore dei sensori nello strumento 218 e poi testati in bagno di azoto liquido per portarsi in un range di temperatura dove sono supposti fornire misurazioni precise.

Per comandare il motorino passo-passo, la funzione scritta per aprire e chiudere la valvola usa comandi specificati dalla ditta di produzione che sono implementati nel firmware del drive del motore. Dopo aver inviato alcuni comandi utili per togliere il motore da uno stato di sicurezza in cui si trova all’avvio, e’ sufficiente indicare la posizione desiderata e il comando di partenza.

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6. INTERFACCIA UTENTE

Un’intefaccia utente in ambiente Matlab (GUI) e’ stata sviluppata allo scopo di velocizzare la misurazione di RRR. I requisiti principali erano la versatilita’ e la facilita’ di utilizzo. La misura di un campione veniva effettuata prima a temperatura ambiente. Poi veniva inserito manualmente (attraverso una sonda) il campione nel dewar e veniva misurata la resitenza a temperatura di poco al di sopra di quella critica. La misura veniva presa quando lo strumento indicava un comportamento normal conduttore (volt nell’ordine dei mV). Gli strumenti venivano impostati manualmente dai pannelli frontali impiegando molto tempo per ogni misura. Lo scopo principale era dunque quello di velocizzare l’intero processo mantenendo una retro compatibilita’ con il sistema di misura precedente. Per ottenere questo l’intefaccia permette di impostare il numero di campioni da testare (da 1 a 10). Tutti gli strumenti sono automaticamente impostati via software e le temperature sono costantemente monitorate e riprodotte su grafico. Le misure sono salvate su file. Questo permette una prima velocizzazione del processo. Inoltre un sistema di controllo della temperatura e’ stato implementato. Mentre fino ad ora la temperatura era raggiunta muovendo manualmente la sonda avvicinando e allontanando il campione dall’elio liquido contenuto nel dewar. L’interfaccia permette quindi di impostare la temperatura da raggiungere, e una volta raggiunta, la misura puo’ essere effettuata sempre dall’interfaccia attraverso un apposito pannello. Un’ulteriore funzionalita’ e’ stata implementata. Ovvero la possibilita’ di impostare a priori diverse temperature alle quali si vuole che siano effettuate le misure, e l’interfaccia in maniera automatica raggiunge le temperature, effettua le misure, e salva i dati su file. Questo e’ il metodo piu’ veloce possibile tra quelli implementati.

La struttura dell’interfaccia e’ caratterizzata da tre pannelli. Uno per le impostazioni iniziali, uno per le misure e uno per il controllo della temperatura.

Il pannello delle impostazioni permette di specificare il numero dei campioni da misurare, il valore della corrente desiderata nei campioni, e l’intervallo di tempo tra due operazioni di lettura delle temperature nella sezione misure. Lo stesso intervallo di tempo e’ poi utilizzato nella sezione controllo per la lettura delle temperature da inviare in questo caso come feedback al controllore. Per avere una misura precisa della corrente, come accennato, e’ stata inserita una resistenza calibrata in serie ai campioni. In questo pannello e’ possibile specificare il valore di tale resistenza. Per facilita’ di utilizzo, dei controlli sono stati implementati per verificare che i valori inseriti siano all’interno di range prestabiliti. Inoltre se si abbandona la sezione impostazioni e sono state fatte modifiche l’intefaccia chiede all’utente conferma per il salvataggio.

Il pannello per le misure permette la lettura delle temperature e ne fornisce un grafico dell’evoluzione temporale. Nelle caselle di testo vengono stampati i valori delle temperature lette oltra a una media calcolata e anche della corrente misurata. I soliti valori vengono riprodotti sul grafico. Poi nelle due colonne di caselle di testo vengono riportati i valori delle resistenze misurate dei campioni. Due caselle per campione per riportare sia la resistenza dell’intero campione sia quella della porzione piu’ interna. E’ possibile graficare soltanto una media di ogni valore letto fatta su un numero di rilevazioni impostabile attraverso una barra scorrevole situata sotto il grafico. Il tasto measurement lancia una subroutine che gira senza interruzioni dal momento ghe gestisce strumenti, e programma lo scanner 7001 per acquisire dati da un dato canale fino a che tutti i canali siano stati scansionati in accordo alle impostazioni prefissate. Per tutti i canali preimpostati, viene presa una misura attraverso gli strumenti 2400 e 2182 secondo la tecnica descritta delta mode, e alla fine di tutta la scansione i dati sono stampati nelle caselle sopra descritte. Per salvare i dati, alla prima pressione del tasto save viene proposto un file il cui nome contiene la data e l’ora attuale, mentre alle successive pressioni il precedente file viene utilizzato. Salvo la pressione del tasto new file.

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13 Per il calcolo finale del RRR e’ stata implementata una finestra che aprendo i file precedentemente salvati durante la misura, lascia selezionare all’utente i dati desiderati ai fini della valutazione

Da notare che l’ambiente Matlab GUI e’ statico dal punto di vista del programmatore, nel senso che non permette di programmare un compito per essere svolto ad intervalli di tempo. Per superare questo problema sono stati usati dei timer che chiamassero delle subroutine ad intervalli di tempo prestabiliti. Una volta, pero’, che il timer ha lanciato la relativa subroutine nasce il problema delle interruzioni. Infatti spesso queste subroutine interagiscono con degli strumenti elettronici programmabili tramite il bus IEEE 488. Il problema sta nel fatto che questi strumenti non devono essere acceduti mentre sono stati programmati per portare a termine un compito, altrimenti potrebbero ricevere istruzioni contrastanti e nascerebbe confusione. Quindi tutti i pulsanti che potrebbero creare questo tipo di problema vengono disabilitati durante l’esecuzione di tali subroutine.

Il pannello di controllo permette di impostare una temperatura che deve essere raggiunta nel vaso. Le caselle heaters e needle valve mostrano i valori attuali imposti dal controllore. Altre caselle indicano i valori misurati delle temperature. Tutti i valori vengono poi riportati sul grafico come nella sezione delle misurazioni. Questo pannello puo’ essere usato in due modi differenti. Il pulsante start control permette soltanto il raggiungimento di un set-point desiderato. Quindi l’utente una volta raggiunto puo’ prendere le misure manualmente utilizzando il pannello misure. Il pulsante di stop esclude il controllo ma lascia i valori degli heater e valvola ad ago ai valori finali impostati dal controllore prima dell’esclusione. Se l’intero compito di misura e controllo e’ terminato, l’utente puo’ spegnere gli heater e chiudere completamente la valvola ad ago premendo il tato heater off and close nv. Il pulsante auto, invece, permette di effettuare in maniera completamente automatica l’intero ciclo di misura. Puo’ raggiungere diversi set-point preimpostati attraverso una finestra che si apre alla pressione di tale tasto, per poi effettuare le misure al raggiungimento di ognuno dei set-point, e infine si occupa di salvare i dati ottenuti su file (misure effettuate e relativa temperatura). Alla fine del compito, inoltre, vengono spenti gli heater e viene chiusa la valvola ad ago.

Il controllo da parte dell’interfaccia (ambiente GUI) e’ gestito anch’esso con un timer, che ad ogni esecuzione della funzione lanciata, si preoccupa di scambiare i dati necessari al controllo (temperatura media e valore dell’heater) con uno schema Simulink attraverso variabili salvate sull’workspace. Inoltre l’interfaccia tiene conto del numero di passi di controllo effettuati attraverso una variabile, che viene passata come parametro alla chiamata dello schema Simulink. Questa variabile rappresentera’ l’istante iniziale per la simulazione dello schema Simulink che verra’ fatto avanzare di un solo passo.

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7. IDENTIFICAZIONE E CONTROLLO

Il range di temperature di interesse varia tra 4.2 e 30 K. Alcuni calcoli effettuati hanno mostrato che lasciando la valvola ad ago completamente aperta e la potenza degli heater al massimo, una temperatura leggermente sopra i 39 K viene raggiunta. In effetti il sistema e’ stato progettato a questo scopo. Alla luce di questa considerazione la strategia di controllo e’ stata sviluppata. Quindi mantenendo la valvola ad ago sempre aperta al massimo, la potenza dell’heater e’ usata come unica variabile di controllo. Da notare che se gli heater fossero tenuti spenti, la temperatura scenderebbe a 4.2 K a causa dell’elio appena vaporizzato. Percio’ l’intero range di interesse viene coperto. Queste considerazioni semplificano la strategia del controllo. Un altro requisito era quello di effettuare le misure piu’ velocemente possibile. Questo puo’ essere raggiunto partendo con gli heater alla massima potenza e la valvola completamente aperta. Infatti il sistema di controllo, dopo aver raggiunto la massima temperatura del range (circa 30 K), imposta la potenza degli heater ad ogni passo e riducendola gradualmente, raggiunge il set-point. E cosi’ via, un set-point dopo l’atro. Considerando che il processo di raffreddamento e’ piu’ veloce rispetto al riscaldamento, questa strategia riduce il tempo necessario rispetto ad una strategia che va dal basso verso l’alto. (Tenere la valvola aperta fino a raggiungere 4.2 K e poi iniziare a scaldare usando l’heater).

Una piccola considerazione puo’ essere fatta sulla potenza dissipata dai campioni all’interno del vaso quando sono percorsi da corrente. In effetti la corrente che vi scorre e’ molto piccola (da 30 a 200 mA). Inoltre la resistenza dei campioni alle temperature di interesse variano nell’ordine dei μΩ . Quindi la potenza dissipata e’ di diversi ordini di grandezza inferiore rispetto a quella degli heater. Comunque, anche durante la fase di controllo, e quando non vengono effettuate misure in generale, la corrente e’ lasciata scorrere nei campioni cosi’ da escludere anche piccole possibili variazioni di temperatura.

Allo scopo di identificare il comportamento del sistema, e’ stata scritta una semplice interfaccia in ambiente Matlab GUI. Questa permette di impostare la variabile di controllo (potenza degli heater) e acquisire dati sulla temperatura letta. Dopodiche’ e’ possibile effettuare una identificazione del sistema in ambiente Matlab.

Partendo da una condizione di equilibrio termico del sistema composto da vado e contenitore dei campioni, aprendo la valvola ad ago, un flusso d’elio a 4.2 K fluirebbe all’interno del vaso per poi fuoriuscire dagli appositi fori ricavati nel tubo subito sopra il contenitore dei campioni. La temperatura del sistema (caratterizzato da piccoli volumi e masse), dopo un breve ritardo, grazie a un sostanziale flusso d’elio comincerebbe a scendere fino ad un nuovo equilibrio termico dove la temperatura si aggirerebbe intorno a 4.2 K. Si ricorda che il vaso e’ isolato dall’ambiente esterno grazie a intercapedini sotto vuoto ricavate nelle pareti laterali, bassa e nel coperchio. I volumi e le masse del sistema sono stati progettati piu’ piccoli possibile in modo da ridurre tale ritardo. Cosi’, in una condizione di flusso di elio costante, una eventuale sorgente di calore come gli heater, per la natura del sistema, la temperatura si innalzerebbe verso un nuovo equilibrio termico. Infatti non e’ permesso alcun scambio di energia con l’ambiente esterno. (L’unica possibile fonte e’ dovuta alla corrente nei campioni. Per evitare questa influenza, la corrente e’ tenuta sempre costante come precedentemente descritto). Il comportamento del sistema (dal punto di vista della temperatura) causato dalla variazione dell’heater di ingresso (in una condizione di flusso di elio costante) puo’ essere descritto matematicamente come un sistema del primo ordine con ritardo. L’identificazione viene fatta acquisendo dati a partire da una condizione iniziale dove l’heater e’ impostato alla sua massima potenza (per riprodurre quello che accadra’ al sistema funzionante). Considerando che la reale strategia di controllo operera’ raffreddando il sistema, un gradino discendente (da 100 % a un valore piu’ basso), viene mandato in ingresso al sistema reale (in una configurazione ad anello aperto). Intanto i dati vengono acquisiti registrando la risposta del sistema. L’identificazione viene fatta usando dati

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15 generati dallo scalino dell’heater che stabilizza la temperatura del sistema intorno alla meta’ del range di temperature di interesse. Questo permette di ottenere un modello matematico di un sistema di primo ordine con ritardo che meglio rappresenta il comportamento medio del sistema reale non lineare.

Per identificare il sistema, i dati raccolti sono poi forniti al Matlab Identificatio Toolbox. Una volta impostato il funzionamento in modo process model, il toolbox permette di trovare i parametri che caratterizzano un modello matematico di sistema di primo ordine con ritardo, come il guadagno statico, la costante di tempo e il ritardo. Inoltre permette di validare il modello confrontando la risposta del modello simulato con quella del sistema reale, sia con gli stessi dati utilizzati per l’identificazione, sia eventualmente con altri dati appositamente raccolti.

Grazie alle considerazioni fatte possiamo avere a disposizione una simulazione di un sistema a singolo ingresso e singola uscita allo scopo di trovare un controllore per il sistema reale. Un controllo in retroazione ha bisogno di attendere la risposta del sistema che in questo caso arriva con un certo ritardo data la natura del sistema. Per questa ragione potrebbe essere un sistema di controllo un po’ lento. Un controllo in anello aperto puo’ evitare la lentezza del controllo in retroazione. In questo caso i distrurbi vengono conteggiati prima che abbiano il tempo di intaccare il sistema. Percio’ un controllo in anello aperto potrebbe trattare in modo migliore un sistema con ritardo, essendo in grado di prevedere il comportamento del sistema per mandare un adeguato segnale di controllo. D’altro canto pero’, questo tipo di controllo, necessita di un modello matematico che descriva molto fedelmente il sistema, e inoltre non dovrebbero avvenire cambiamenti al sistema durante il funzionamento, poiche’ senza retroazione, il controllore non sarebbe in grado di accorgersi di cambiamenti. Un sistema in retroazione invece puo’ sopportare alcuni effetti di disturbo e una non completa conoscenza del sistema. La scelta di un sistema in retroazione e’ dovuta al fatto che il ritardo del nostro sistema e’ comunque abbastanza piccolo in quanto il volume interno del vaso e le masse sono contenuti. Inoltre non abbiamo una precisa conoscenza del sistema, e alcuni cambiamenti possono avvenire allontanandosi dal punto di linearizzazione. Per questo un controllore piu’ robusto e’ stato preferito.

Una volta riprodotto il sistema in ambiente Simulink tramite i parametri dell’identificazione e’ possibile tarare un controllore di tipo PID utilizzando le regole di Ziegler Nichols.

Poi una taratura fine puo’ essere effettuata sul sistema reale. Inoltre se allontanadosi dalla zona di linearizzazione, le prestazioni del controllore non fossero piu’ soddisfacenti, una soluzione sarebbe quella di diversificare le zone di controllo. Ripetendo l’identificazione attorno alla stabilizzazione della temperatura su diversi valori, sarebbe possibile trovare altrettanti parametri di taratura per il PID da utilizzare poi a seconda della temperatura desiderata.

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8. MISURE E CONCLUSIONI

Al fine di verificare la ripetibilita’ delle misure, sono stati effettuati diversi test. Dal momento che per il calcolo del RRR e’ necessario misurare sia a temperatura ambiente che a temperatura criogenica, tutti i test sono stati effettuati ad entrambe le temperature. Per le temperature fredde, il contenitore dei campioni e’ stato immerso in un bagno di azoto liquido. Per verificare la consistenza di misura di tutti gli alloggi del contenitore dei campioni, e’ stato fatto avanzare lo stesso campione in ogni singolo alloggio e poi misurato. Tutti i test hanno prodotto risultati soddisfacenti.

Per concludere tutta la parte relativa alle misure e’ stata implementata e completamente testata. Invece la parte relativa al controllo e’ stata implementata ma non e’ stato possibile ne’ identificare il sistema ne’ quindi provare un eventuale configurazione di PID sul sistema reale. Questo perche’ il sistema non e’ stato completamente assemblato prima della fine del periodo di tesi. Sono stati incontrati infatti diversi problemi, sia nell’approvvigionamento dei pezzi necessari, sia nell’assemblaggio, sia nella verifica della sicurezza da parte delle autorita’ americane. Una volta finito di assemblare il sistema restano da acquisire i dati tramite l’interfaccia implementata, identificare come sopra descritto e trovare i parametri del PID da inserire nel software di controllo gia’ implementato e discusso in questa tesi.

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