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Roberta Palmieri M67000345Teresa Maria TufanoM67000356

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(1)

Università degli Studi di Napoli Federico II

SCUOLA POLITECNICA E DELLE SCIENZE DI BASE Dipartimento di Ingegneria Civile, Edile e Ambientale

Corso di studio Magistrale in Ingegneria per l’Ambiente e il Territorio

“ Bioraffinazione di reflui oleari “

Relatore:

Ch.mo Prof. Ing.

Massimiliano Fabbricino Correlatori:

Prof. Ing. Luigi Frunzo Ing. Vincenzo Luongo Candidate:

Roberta Palmieri M67000345 Teresa Maria Tufano

M67000356

Anno accademico 2017-2018

(2)

SCOPO DELLA TESI SCOPO DELLA TESI

Valorizzazione delle acque di vegetazione tramite il processo di Dark Fermentation

ACQUE DI PRODOTTI

ELEVATO ACQUE DI

VEGETAZIONE Valorizzazione ELEVATO

VALORE

AGGIUNTO

(3)

ACQUE DI VEGETAZIONE ACQUE DI VEGETAZIONE

PROCESSO TRADIZIONALE PROCESSO A TRE FASI PROCESSO A DUE FASI

(…)

Pressatura Centrifugazione

Orizzontale Centrifugazione Orizzontale

(…) (…)

100 kg di olive Orizzontale Orizzontale olio+acqua Sansa

Decantazione

ACQUE DI VEGETAZIONE

Olio d’oliva

Acqua di AV+

processo

d’oliva Olio

Sansa

Centrifugazione Orizzontale

Olio d’oliva

ACQUE DI VEGETAZIONE

Sansa umida Olio

d’oliva

100 kg di olive

80 -100 kg di AV

(4)

ACQUE DI VEGETAZIONE ACQUE DI VEGETAZIONE

pH 4.7 – 5.8

Acqua (%) 79.8 – 96.5

COD (g/l) 29 - 318

COD (g/l) 29 - 318

Composti Organici (%) 2.6 – 18.3

Polifenoli (%) 0.3 – 2.4

(5)

DARK FERMENTATION DARK FERMENTATION

Macromolecole organiche complesse (proteine, grassi, carboidrati)

Idrolisi

Monomeri

(amminoacidi, acidi grassi, zuccheri)

Condizioni operative:

• HRT brevi al fine di mantenere condizioni acidogeniche

• Regime termico mesofilo termofilo

(amminoacidi, acidi grassi, zuccheri)

Acidogenesi

(Acidi Grassi Volatili ) VFA

Acetogenesi Acido

Acetico H2

termofilo

• pH controllato (pH<7)

(6)

PROVE SPERIMENTALI PROVE SPERIMENTALI

PERIODO DI PROVA

N.

REATTORI

Inoculo Substrato

SET I

12 Giugno 2018 – 22 Giugno 2018

4

D1 AV1

SET II

25 Giugno 2018 – 04 Luglio 2018

6

D1 AV1

SET III

8 Ottobre 2018 – 23 Ottobre 2018

6

D2 AV3

SET IV

10 dicembre 2018 – 21 Dicembre 2019

8

D2 AV3

SET I

SET II

SET III

SET VI

(7)

CARATTERIZZAZIONE MATRICI UTILIZZATE CARATTERIZZAZIONE MATRICI UTILIZZATE

ACQUE di VEGETAZIONE

IMPIANTO DI PROVENIENZA

pH

COD

[grO2/l]

AV1 IMPIANTO A 3 FASI 4.00 138.75

AV3 IMPIANTO

TRADIZIONALE 4.71 131.66

DIGESTATO BUFALINO

(D1)

Digestato

1

(D2)

Digestato 2

TS (gr/l) 67.46 67.26

VS (gr/l) 47.76 46.90

COD (grO

2

/l) 70.69 69.41 TRADIZIONALE

PREPARAZIONE REATTORI

PREPARAZIONE REATTORI

(8)

CAMPIONAMENTI e ANALISI CAMPIONAMENTI e ANALISI

 MISURAZIONE DEL VOLUME DI BIOGAS PRODOTTO

 PRELIEVO DEL BIOGAS

 MISURAZIONE DEL pH della SOLUZIONE LIQUIDA

 PRELIEVO LIQUIDO DI

2ML della SOLUZIONE

LIQUIDA

(9)

PROVE SPERIMENTALI PROVE SPERIMENTALI

SET I

SET II

SET III

SET VI

TERMICO NON

PRETRATTATA STERILIZZAZIONE

(10)

RISULTATI RISULTATI

NON PRETRATTATA

(11)

RISULTATI RISULTATI

TERMICO

(12)

RISULTATI RISULTATI

STERILIZZAZIONE

(13)

TRATTAMENTO

SUBSTRATO biogas PRODOTTO

[ml]

bio-H 2 PRODOTTO

[ml]

PROVE SPERIMENTALI - CONCLUSIONI PROVE SPERIMENTALI - CONCLUSIONI

Complessivamente il processo biologico di conversione non ha mostrato i risultati sperati.

(%) COD CONVERTITO

REATTORE BioH2 Acido

Acetico Acido

Butirrico TOT

[ml] [ml]

NESSUNO 539 49.8

TERMICO 515 65.5

STERILIZZAZIONE 486 59.1

AV.1 A. Acetico A. Butirrico H2

Acetico Butirrico

NESSUNO 0.07 8.41 1.49 9.97

TERMICO 0.08 4.55 2.97 7.60

STERILIZZAZIONE 0.04 6.65 1.12 8.58

(14)

Caratterizzazione di sostanze Ignote

(15)

IGNOTO 1

IGNOTO 1 IGNOTO 2 IGNOTO 2 FASI:

IDENTIFICAZIONE SOSTANZE IGNOTE IDENTIFICAZIONE SOSTANZE IGNOTE

1. SEPARAZIONE

2. PREPARAZIONE CAMPIONE 3. ANALISI DI RISONANZA

MAGNETICA NUCLERE (NMR)

(16)

HPLC (High Performance Liquid Chromatography) HPLC (High Performance Liquid Chromatography)

STRUMENTAZIONE UTILIZZATA

STRUMENTAZIONE UTILIZZATA COLLETTORE COLLETTORE

(17)

CROMATOGRAMMA HPLC CROMATOGRAMMA HPLC

ALTEZZA

ALTEZZA AMPIEZZA AMPIEZZA TEMPO DI RITENZIONE TEMPO DI RITENZIONE

CARATTERISTICHE DEL PICCO CARATTERISTICHE DEL PICCO

AREA AREA

Coefficiente specifico

CONCENTRAZIONE

CONCENTRAZIONE

(18)

OSSERVAZIONE DI SOSTANZE IGNOTE OSSERVAZIONE DI SOSTANZE IGNOTE

Giorno 0

Ignoto 1 Ignoto 2

D1AV1-3

Giorno 4

Giorno 8

Ignoto 1 Ignoto 2

Ignoto 1 Ignoto 2

(19)

OSSERVAZIONE DI SOSTANZE IGNOTE OSSERVAZIONE DI SOSTANZE IGNOTE

Ignoto 1 Ignoto 2

AV1 AV1

Ignoto 1

AV3

AV3

(20)

TREND CONCENTRAZIONE SOSTANZE IGNOTE TREND CONCENTRAZIONE SOSTANZE IGNOTE

5 6 7

A re a Pi cc o H PL C [m AU *m in ]

REATTORE D1AV1-3

D1AV1-3 D1AV1-3

0 1 2 3 4

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

A re a Pi cc o H PL C [m AU *m in ]

Time [Day]

IGNOTO1 IGNOTO2

(21)

TREND CONCENTRAZIONE SOSTANZE IGNOTE TREND CONCENTRAZIONE SOSTANZE IGNOTE

5 6 7

H PL C

REATTORE D1AV1-5

D1AV1-5 D1AV1-5

0 1 2 3 4

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

A re a Pi cc o H PL C [m AU *m in ]

Time [Day]

IGNOTO1 IGNOTO2

(22)

TREND CONCENTRAZIONE SOSTANZE IGNOTE TREND CONCENTRAZIONE SOSTANZE IGNOTE

5 6 7

A re a Pi cc o H PL C [m AU *m in ]

REATTORE D1AV1-7

D1AV1-7 D1AV1-7

0 1 2 3 4

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

A re a Pi cc o H PL C [m AU *m in ]

Time [Day]

IGNOTO1 IGNOTO2

(23)

SEPARAZIONE E PREPARAZIONE CAMPIONE

SEPARAZIONE E PREPARAZIONE CAMPIONE

(24)

RISONANZA MAGNETICA NUCLEARE RISONANZA MAGNETICA NUCLEARE

La spettroscopia di Risonanza Magnetica nucleare (NMR) è una tecnica analitica molto potente che permette di ottenere dettagliate informazioni sulla struttura delle molecole.

struttura delle molecole.

1H

1H

13C

13C

(25)

RISONANZA MAGNETICA NUCLEARE RISONANZA MAGNETICA NUCLEARE

• FID (Free Induction Decay)

• Dominio delle frequenze

• Campo magnetico locale

• Chemical shift

(26)

ESPERIMENTI NMR ESPERIMENTI NMR

SPETTRO 1 H-NMR

SPETTRO 13 C-NMR

1D 1D

2D

2D COSY (Correlation Spettroscopy)

TOCSY (Total Correlation Spettroscopy)

HSQC (Heteronuclear Single Quantum

Coherance Correlation )

(27)

SPETTRO MONODIMENSIONALE 1 H-NMR SPETTRO MONODIMENSIONALE 1 H-NMR

6.88 ppm

1 H-NMR [ppm] 6.88 4.01 3.54 2.05 1.87

(28)

SPETTRO MONODIMENSIONALE 13 C-NMR SPETTRO MONODIMENSIONALE 13 C-NMR

13 C-NMR [ppm] 158.2 74.6 65.8 36.8

(29)

SPETTRO SPETTRO

COSY COSY

6.88

4.02 6.88

2.05

3.57

(30)

IGNOTO 1

IGNOTO 1 Acido 3 idrossi 4 fenil 2 butenoico. Acido 3 idrossi 4 fenil 2 butenoico.

Esperimento Anello Aromatico c d e

1

H-NMR 6.88 ppm 2.05 ppm 4.02 ppm 3.54 ppm

Molteplicità segnale

1

H-NMR (m) 2x2 2 4 2

13

C-NMR 158.24 ppm 36.8 ppm 66.2 ppm 74.6 ppm

Correlazione COSY (

1

H-

1

H) Anello -c c-d d-e -

Correlazione HSQC (

1

H-

13

C) Blu Verde CH

2

Blu CH Blu CH

(31)

CONCLUSIONI CONCLUSIONI

O

H OH

O

• simile a fenoli;

• simile a sostanze già estratte per via chimica;

• accumulo durante il processo

• accumulo durante il processo biologico.

effettuare delle analisi più approfondite;

eliminare le impurità dal campione;

accumulare una concentrazione maggiore.

Acido 3 idrossi 4 fenil 2 butenoico.

Acido 3 idrossi 4 fenil 2 butenoico.

(32)

CONCLUSIONI CONCLUSIONI

Nel conteso della “bioraffinazione” risulta particolarmente adeguato dare seguito alle attività di ricerca illustrate, sia per la valutazione del rendimento della Dark Fermentation che per la

Grazie per l’attenzione!

valutazione del rendimento della Dark Fermentation che per la

caratterizzazione delle sostanze ignote individuate.

Riferimenti

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