Capitolo 2.5.3: Analisi chimica
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ANALISI CHIMICA
La determinazione della quantità di cellulosa, emicellulosa, lignina ed estrattivi, presenti nella biomassa in esame, è di fondamentale importanza non solo per ottenere la composizione, ma anche, come vedremo nei capitoli successivi, per prevedere il comportamento del campione sottoposto a pirolisi.
Negli articoli consultati, non sempre troviamo riportata l’analisi chimica del composto trattato, e quando invece compare quasi mai sono descritti i metodi con i quali tali valori sono stati determinati.
Non esiste un unico procedimento per determinare il contenuto dei componenti chiave, pertanto di seguito elencherò i metodi conosciuti per ricavare la composizione chimica delle biomasse.
Per quanto concerne la cellulosa, la quantità in un campione, è determinata per differenza con i valori calcolati dei contenuti degli altri componenti.
Per determinarla, senza calcolarla per differenza, si procede ad un lavaggio con una soluzione al 17% di NaOH che realizza un’idrolisi alcalina della cellulosa che si separa dal campione.
Sono conosciuti due metodi per la determinazione del contenuto di emicellulosa nel campione in analisi.
Capitolo 2.5.3: Analisi chimica
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Con il primo metodo l’emicellulosa è isolata tramite lavaggio con una soluzione di HCl avente pH compreso tra uno e due; con il secondo l’emicellulosa è isolata attraverso l’effettuazione di idrolisi alcalina con una soluzione 1% di NaOH.
Per determinare la quantità di lignina spesso è utilizzato il metodo
Klason che prevede un’idrolisi acida realizzata con acido solforico.
Con il metodo Seast al contrario il campione viene trattato con una soluzione 1N di H2SO4 per idrolizzare la cellulosa; successivamente
viene trattato il campione con una soluzione concentrata sempre di acido solforico per disgregare tutto ciò che non è lignina.
A questo punto quello che rimane, a parte le eventuali ceneri, è composto esclusivamente da lignina.
Gli estrattivi, pur non facendo parte dei macrocomponenti della biomassa, devono essere eliminati per permettere la riproducibilità degli esperimenti, che altrimenti tale riproducibilità sarebbe disturbata dalla bassa temperatura di degradazione e volatilizzazione di questi composti. Il metodo più utilizzato per la separazione degli estrattivi è sicuramente l’estrazione con solvente, che può essere effettuata sia con una miscela di alcool e benzene a 60°C, sia con solo alcool etilico o solo benzene a 80°C.
In quest’ultimo caso il residuo solido deve essere lavato con acqua ed essiccato alla temperatura di 100°C per trenta minuti.
