Misura in laboratorio della conduttività termica: metodi standardizzati e requisiti per le misure" Giuseppe Ruscica

Efficienza energetica negli edifici e proprietà termiche dei materiali

Misura in laboratorio della conduttività termica: metodi standardizzati e

requisiti per le misure"

Giuseppe Ruscica

___________________________________________________________________________________

Sommario

„

Richiami

> > Classificazione dei materiali

> > Conduttività termica dei materiali

> > Equazione del calore

„

Metodi di misura in laboratorio

„

Metodi standard

>

> Termoflussimetro Termoflussimetro

>

> Lastra piana con anello di guardia (GHPA)

Requisiti degli apparati di misura

„

Requisiti dei campioni

„

Requisiti di misura

„

Apparati di misura di DENER

„

Alcuni risultati sperimentali

___________________________________________________________________________________

3

Classificazione dei materiali

Fig. 1a

anisotropo e eterogeneo

Es: conglomerato naturale

Fig. 1b isotropo e eterogeneo

Es: calcestruzzo

Fig. 1c

anisotropo e omogeneo Es: fibre di carbonio, legno.

Fig. 1d isotropo e omogeneo Es: metalli

Generalmente i materiali (specialmente quelli da costruzione) non sono né omogenei né isotropi ⇨ P = qualunque proprietà

P = P (x,y,z) e dalla direzione

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Legge di Fourier

T₁> T₂

Fig. 2

A T₁ T₂

Δx

Φ_x

- Flusso termico lungo una barretta cilindrica isolata omogenea e isotropa

0,0069 Freon 11

0,024 Aria

0,5 Acqua

50 Ferro

380 Rame

1000-2000 Berillio

6000-10000 Diamante

Materiale a

temperatura

ambiente ⎥⎦⎤

⎢⎣⎡ mK

W

medio

λ

Questa equazione definisce la conduttività termica, proprietà del materiale [λ ] = W/(m·K).

) 1 ( x T

T x

T 0 lim x

A

x = − ⋅ ∇

∂

⋅ ∂

−

→ =

⋅

−

=

= λ λ

Δ Δ Δ

Φ λ ϕ

___________________________________________________________________________________

n

5

Equazione del calore

___________________________________________________________________________________

In un corpo indeformabile di volume V, sede di sola conduzione, l’equazione del calore è ottenuta eguagliando, la sua variazione di energia interna, al flusso netto scambiato per conduzione attraverso la sua superficie. In formule:

( )

( ) T ( T )

c dV

T S

d T T dV

c d dU

V S

V

netto S

∇

∇

∂ =

⇒ ∂

∇

∇

=

•

∇

∂ =

∂

=

∫

∫

∫ ^ρ _τ ^{λ λ ρ} _τ ^λ

τ Φ

Nel caso monodimensionale e λ costante:

2 2 2

2 2

2

dx T dx

T c

T dx

T

c T ∂

∂ =

∂ =

⇒ ∂

= ∂

∂

∂ α

ρ λ λ τ

ρ τ

λ / ρ c = α diffusività termica; [ α ] = m

/s

(2)

Metodi di misura in laboratorio [1]

„ Metodi non stazionari (adatti per “tutti” i materiali )

- equazione (2)

- geometrie piane e cilindriche

- con condizioni al contorno funzioni del tempo - permettono di ricavare α.

- misura è molto veloce

- elaborazione dei risultati più complessa rispetto allo stazionario.

Con riferimento alle condizioni al contorno si distinguono:

„

Metodi con temperatura periodica (noto come metodo Ångostrom)

„

Metodi transitori con temperatura variabile nel tempo

„

Metodi impulsivi (tra cui il laser flash – Standard ASTM: E 1461- 9) In realtà grazie all’uso di codici di calcolo più o meno complicati è possibile modellizzare, in linea di principio, qualunque setup sperimentale

___________________________________________________________________________________

7

Metodi di misura in laboratorio [2]

„ Metodi stazionari

- equazione (1)

- geometrie piane e cilindriche - richiesta la monodimensionalità

- condizioni al contorno indipendenti dal tempo - permettono di ricavare λ

- le misure richiedono molto tempo ( tempo richiesto per raggiungere la stabilità)

- elaborazione dei risultati semplice

¾ Metodi standardizzati (adatti ai materiali da costruzione)

¾ Termoflussimetri Termoflussimetri (misura comparativa) ISO 8301 (misura comparativa) ISO 8301

¾ ¾ Lastra piana con anello di guardia (misura assoluta) ISO 8302 Lastra piana con anello di guardia (misura assoluta) ISO 8302 A queste fanno riferimento la norma

A queste fanno riferimento la norma UNI EN 12667 e la UNI EN 12664 e la

___________________________________________________________________________________

___________________________________________________________________________________

e

A = f •

= Φ ϕ

Principio di misura del termoflussimetro (TF)

T₁ T₂

Φ

A

e

T’₁

ϕ : densità flusso

f : fattore di calibrazione del TF e

: output elettrico del TF

Di fatto si tratta di una misura comparativa in quanto si fa uso di materiale standard con conducibilità nota per ricavare il fattore di calibrazione che correla la densità di flusso ϕ con l’output.

Ipotizzando che il fattore di calibrazione rimanga costante e stabile per ogni ΔT e T

, dalla (3) si ricava Φ e quindi la conduttività dalla

L

(3)

2 1

app

T T

L A −

= Φ

λ

9

Possibili configurazioni di termoflussimetro [1]

a) Single a) Single- -specimen specimen asymmetrical asymmetrical b) Single b) Single- -specimen specimen symmetrical symmetrical c) Two c) Two- -specimen specimen symmetrical symmetrical

S

H

U”

U’

S

H’

H”

U’

U’’

S”

H

U”

U’

S’

U’, U” Cooling and heating units H, H’, H” Heat flow meters

S,S’, S” Specimens

___________________________________________________________________________________

Cooling unit Cooling unit Cooling unit

Heating unit

Heating unit

Heating unit

Possibili configurazioni di termoflussimetro [2]

S

H U’

U’’

S

U’

H

S”

S’

S”

S’

U”

U’

H

H

U’

d) Double d) Double apparatus apparatus layout a) e) Double layout a) e) Double apparatus apparatus layout c) layout c)

___________________________________________________________________________________

Cooling unit

Cooling unit

Cooling unit Cooling unit

Heating unit Heating unit

___________________________________________________________________________________ 11

2 1

app

T T

L A −

= Φ λ

Φ : potenza elettrica

A: superficie dell’area centrale L: spessore del campione

T

: temperatura piastra calda T

: temperatura piastra fredda

λ

. conduttività termica apparente

L T A T

dx

A dT

−

=

−

= λ λ

Φ

Principio di misura del GHPA

T₁ T₂

Φ

A

Condizioni di validità:

- le due superfici devono essere perfettamente isoterme;

- il flusso termico misurato deve attraversare il campione

- i flussi laterali uscenti dalla zona di misura o attraverso cavi o termocoppie devono essere minimizzati

- il flusso uscente dalla superficie perimetrale del campione deve essere trascurabile

Queste sono le condizioni fondamentali da

rispettare, da cui deriva la complessità del

GHPA

Piastra calda con anello di guardia (GHPA) [1]

- - - - - - - - - - - - - -

Guard plate differential TC Gap

N O

Guard plate insulation M

Guard plate L

Test specimen I

Cooling unit surface TC H

Heating unit surface TC G

Differential TC F

Cooling unit surface plate E

Cooling unìt E

Guard section surface plates D

Guard section heater C

Metering section surface plates

B

Metering section heater A

b) Single- specimen apparatus

O

O

___________________________________________________________________________________

13

Piastra calda con anello di guardia (GHPA) [2]

a) Two - specimen apparatus - - - - - - - - - - - - - -

Guard plate differential TC Gap

N O

Guard plate insulation M

Guard plate L

Test specimen I

Cooling unit surface TC H

Heating unit surface TC G

Differential TC F

Cooling unit surface plate E

Cooling unìt E

Guard section surface plates D

Guard section heater C

Metering section surface plates

B

Metering section heater A

O O

___________________________________________________________________________________

Piastra calda con anello di guardia (dimensioni e pos. TC)

__________________________________________________________________________________

Cooling unit

Heating unit

T

T

T

Specimen

Specimen Cooling unit

g

a b

Area di misura S

guardia

L

λ

λ

g

L

L

a

b

5 3 2

mm

0,015 0,015 0,015

W/mK

0,5 0,5 0,5

W/mK

120 75 45

mm

40 400

800

25 250

500

15 150

300

mm mm

mm

L

g = gap

TC TC

___________________________________________________________________________________ 15

Requisiti dell’apparato

„

Piastre fredde: distribuzione del fluido raffreddante uniforme lungo scanalature ricavate all’interno;

„

Piastra calda e guardia: resistenze su circuito stampato, isolate, interposte tra due piastre in metallo ad elevata conduttività termica (la norma consiglia fogli di Al di spessore tra 5 e 12 mm)

„

Termocoppie disposte come in figura (almeno 5) per ogni faccia corrispondente alla zona di misura contrapposta ai campioni

„

Termopila di bilanciamento a cavallo del gap tra zona di misura e guardia, costituita da giunzioni in serie in numero tale che la sezione massima totale dei fili in rame non sia superiore a 6 mm

„

Emittaza emisferica totale delle superfici a contatto con i campioni maggiore di 0,8

„

Planarità delle superfici dell’apparato e dei campioni rigidi entro lo 0,025 %

„

Per i TF va applicata la norma EN 1946-3:1999; per il GHPA la EN

1946-3:1999

Requisiti dei campioni

„

Planarità 0.025%

„

Tolleranza sullo spessore 2%

„

Differenza massima tra gli spessori dei due campioni montati su un GHPA a due campioni 2%

„

Incertezza massima sulla misura dello spessore per campioni non rigidi 0,5%

„

Differenza minima richiesta nelle proprietà misurate oltre la quale il campione è da ritenere non omogeneo 2%

„

Massima dimensione accettabile delle disomogeneità lungo lo spessore del campione per ritenerlo disomogeneo 1/10

„

Ecc.

___________________________________________________________________________________

17

Requisiti delle misure [1]

I limiti e le condizioni di misura sono strettamente legati al tipo di materiale; se il materiale è compatto e rigido o no, se è a bassa densità o no.

Per i materiali porosi a bassa densità (isolanti) con resistenza termica media od elevata sono applicabili le norme UNI EN 12667; andrà usata la norma EN 12939 per i prodotti spessi a resistenza termica medio – alta ( R≥ R ≥0,5 m 0,5 m

K/W K/W ).

Per i materiali compatti e rigidi (calcestruzzi, malte, ecc.) a densità media ed elevata e con resistenza termica medio –

bassa ( R≥ R ≥0,1 m 0,1 m

K/W K/W ) è applicabile la norma UNI EN 12664 e il GHPA deve essere stato validato in conformità alla norma EN 1946-2:1999;

___________________________________________________________________________________

Requisiti delle misure [2]

λ (W/mK)

λ

Δ T [

___________________________________________________________________________________

5 10 15 20°C

Il valore della conduttività misurata dipende dal salto termico imposto al campione! Si tratta di un errore di misura dovuto alle perdite lungo la superficie perimetrale del campione: il flusso termico laterale a bassi ΔT è una

% elevata del flusso termico

entrante nel campione specialmente quando il campione

è spesso.

19

Conduttività termica

materiali a bassa densità

___________________________________________________________________________________

Effetto spessore per materiali a bassa densità

L (m)

R (m 2 K / W)

L (m)

R=R ⁰ +L / λ ^∞

λ (W/mK)

λ _∞ λ _c Materiale compatto

Materiale poroso

R= L / λ ^c

___________________________________________________________________________________

21

Effetto spessore per materiali a bassa densità

___________________________________________________________________________________

„ La conducibilità termica è una proprietà poco adatta a descrivere il trasporto termico in questo tipo di materiali;

„ Il trasporto di calore è dovuto solo in parte alla conduzione nella matrice solida; il maggior contributo riguarda: gli scambi radiativi tra gli gli scambi radiativi tra gli elementi che la costituiscono, la conduzione e la elementi che la costituiscono, la conduzione e la convezione nel gas interstiziale.

convezione nel gas interstiziale.

Effetto spessore per materiali a bassa densità

___________________________________________________________________________________

•il flusso termico radiativo è inversamente proporzionale al numero K di schermi;

•la densità ρ ∝ K ( interpretabile come numero di schermi per m ³ )

T

·

·T ) 1 C(

1 k

) 1

k

∝

Δ

= + ε

Φ ρ Φ(

T

T

Φ Φ ( ( K K ) )

Φ Φ

Schermi riflettenti in vuoto: solo irraggiamento

23

Effetto spessore per materiali a bassa densità

___________________________________________________________________________________

•All’irraggiamento si sommano: la conduzione nella matrice solida nel gas interstiziale, e nella struttura attraverso le aree di contatto

•Al crescere della densità degli schermi (la densità ρ ), cresce il numero dei contatti ed aumenta la conduzione ma diminuisce l’irraggiamento

Situazione reale assimilabile a:

λ λ

λ λ

Φ Φ

Φ Φ

rad gas

sol eq

rad gas

sol eq

+ +

=

+ +

=

Aree di contatto Φ

^T

T

gas

Φ

Φ

Effetto spessore per materiali a bassa densità

___________________________________________________________________________________

Situazione reale assimilabile a:

Aree di contatto Φ

T

T

gas

Φ

Φ

•Per piccoli spessori il numero di schermi K è piccolo

•Prevale l’irraggiamento ed R = s/ λ tende velocemente a zero s

λ λ

λ λ

Φ Φ

Φ Φ

rad gas

sol eq

rad gas

sol eq

+ +

=

+ +

=

25

Apparati di misura di DENER

„ Lastra piana quadrata: alta e media

resistenza termica per temperature intorno all’ambiente

„ Lastra piana circolare : alta e altissima

resistenza termica per temperature anche criogeniche

„ Laser flash: materiali compatti (ceramici, metalli, ecc.) fino a 2000 K

___________________________________________________________________________________

Guarded Hot Plate Apparatus (GHPA)

„

Obiettivo

Misura conduttività termica

„

Standard:

ISO 8302 - UNI EN 12664, 12667 Campioni 500x500 mm

Temperatura da -20 a 150 °C

„

Risultato

Stima della conduttività termica apparente

„

Collaborazioni

Alenia, Università Padova, AIPE

___________________________________________________________________________________

27

Materiali ad elevata resistenza

R R ≥ ≥ 0,5 m 0,5 m ^{2 2} K/W K/W (fibre, schiume)

Lana di vetro T1= 293; T2=373; T3=533 K Lana basaltica densità: 30; 60; 100 kg/m

(dal 1967 al 1983)

___________________________________________________________________________________

Materiali a media e bassa resistenza termica

R R ≥ ≥ 0,1 m 0,1 m ^{2 2} K/W K/W (calcestruzzi) [1]

2 5 4

2 3 2

1

0

a a T a a T a T

a + + + + +

= ρ ρ ρ

λ

Risultati di circa 16 anni di misure in laboratorio

(dal 1967 al 1983)

In via di implementazione fino al 2008)

___________________________________________________________________________________

29

Materiali a media e bassa resistenza termica

(calcestruzzi) [2]

CEMPOS: con polistirolo

CEMAGE: con argilla espansa CLSCA: alleggeriti di altro tipo Divisi per classe di alleggerente

___________________________________________________________________________________

GHPA circolare

9 9 Lastra piana circolare Lastra piana circolare ( ( complessivo) complessivo)

ƒ Misure di conduttività termica su materiali isolanti in campo

criogenico.

ƒ Funzionamento sotto vuoto, Temperatura: -190 °C ÷ 250 °C

ƒ Pressione regol. : 10

Pa ÷ 10

Pa

ƒ Vista delle piastre, dello schermo a circolazione di azoto liquido e della campana per il vuoto

Collaborazioni Collaborazioni

ƒ Alenia Spazio, Rivoira

Standard ISO 8302 - 1991

___________________________________________________________________________________

31

conduttività termica di una schiuma poliuretanica

Thermal conductivity (experimental values) of rigid Polyisocyanurate foam manifactured by XXX

-175 -150 -125 -100 -75 -50 -25 0 25 50 75 100

10 15 20 25 30 35

10 15 20 25 30 35

Temperature [°C]

ThermalConductivity[mW/mK]

P₀ = 450 mbar ρ = 36 kg/m³

___________________________________________________________________________________

L’apparato laser-flash

___________________________________________________________________________________

„

Obiettivo

Misura diffsività termica

„

Metodologia

Standard ASTM: E 1461- 92 Campioni cilindrici φ=10 mm s=1-3 mm

Temperatura 20 ÷ 1800°C

„

Risultato

Stima della diffusività termica

„

Collaborazioni

DISMIC, DIFIS, ENEA, CESI,

POLIMI

33

Setup dell’apparato

sample Sample Sample

___________________________________________________________________________________

Termostato

Termogramma

Output dell’esperimento

P e r c e n t r i s e

„

Termocoppia tipo K

„

Detector InSb Sensore di

temperatura

Velocita’ di

campionamento fino a 100 kHz

Acquisizione dati

Laser Nd-Yag Sorgente energia

„

Aria

„

Vuoto (>10

mbar)

„

Atmosfera inerte (azoto)

Ambiente operativo

20÷1800 °C Range

temperatura

Caratteristiche del sistema

t [s]

___________________________________________________________________________________

35

Modello analitico

( ) ( ) _⎥

⎦

⎢ ⎤

⎣

⎡ ∑ ⎟⎟

⎠

⎜⎜ ⎞

⎝

⎛ − ⋅ ⋅ ⋅

⋅

−

⋅ +

⋅ ⋅

= ⋅ ^∞

=1 2

2 2

exp 1

2 1

n

n p

L t n L

c t Q

T π α

ρ

La diffusività termica (Metodo di Parker)

% 50

2

% 50

138 .

0 t

⋅ L

α =

Andamento della temperatura nel tempo

L: spessore del campione; t

: tempo di salita di T al 50% di T

.

___________________________________________________________________________________

T

Termogramma sperimentale per un acciaio austenitico

Campione:

Disco in acciaio;

Diametro D: (9.9·10

± 10

) m;

Spessore L: (2.47 · 10

± 10

) m;

___________________________________________________________________________________

37

Calibrazione dell’apparato

Diffusività termica del ferro Armco.

Valori di letteratura e valori misurati con il laser flash di DENER nell’intervallo :

297 ÷ 1150 K

%

L

≤ 5 α

α Δ

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Risultati sperimentali

Misure di diffusività termica per alcuni tipi di acciai. Valori misurati e curve interpolanti

4.0 4.3 4.6 4.9 5.2 5.5 5.8

400 500 600 700 800 900

Austenite

6.0 6.3 6.6 6.9 7.2 7.5 7.8 8.1 8.4

0 100 200 300 400 500

Bainite

3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

0 150 300 450 600 750

Perlite

°C °C °C

α [mm2

/

___________________________________________________________________________________