30
3.
DESCRIZIONE APPARATO SPERIMENTALE
3.1. Macchina di foratura laser ROFIN
La macchina di foratura laser utilizzata è un assemblato composto da una sorgente laser a fibra Raydiance Starfemto R-100, che trasmette un fascio in una testa di scansione ARGES Precession Elephant a 5 assi.
3.1.1. Raydiance Starfemto R-100
La Raydiance Starfemto R-100 è una sorgente laser a fibra ad impulsi ultracorti, minori di 800 fs, che produce un fascio laser non focalizzato di 3,8 mm e con polarizzazione lineare.
Le specifiche tecniche dello Starfemto R-100 sono le seguenti: Lunghezza d’onda: 1552 nm
Energia per impulso: fino a 50µJ Durata impulso: < 800 fs
Frequenza impulsi: da 30 kHz a 1 MHz Potenza media: fino a 6 W
Potenza di picco: > 50 MW Diametro del fascio: 3.8 mm Divergenza del fascio: < 1 mrad Profilo del fascio: TEM0,0, M2<1,4
Polarizzazione: lineare orizzontale
3.1.2. ARGES Precession Elephant
La testa di scansione consente di impostare la posizione, messa a fuoco e l'inclinazione del fascio dando un movimento di precessione intorno all'asse del foro. Una lamina ritardante /4 viene usata per avere polarizzazione circolare in uscita dall’unità.
La testa di scansione permette di muovere il fascio sul piano, variando il raggio di rotazione attorno all’asse di foratura, la frequenza di rotazione, l’angolo di inclinazione e la posizione del piano focale. I range di variazione dei parametri consentiti dalla testa di scansione sono:
Massima inclinazione del fascio: Diametro dello spot: 20µm
Massimo raggio di rotazione: 0,5 mm Massima frequenza di rotazione: 100 Hz
31 La testa di scansione ARGES Precession Elephant (fig. 3.1) è costituita dalle seguenti parti (fig. 3.2):
Beam Analyzer Unit (fig. 3.3): consiste in un otturatore meccanico ed alcuni elementi ottici che deviano il fascio laser, per consentire a una camera CCD di analizzare il fascio stesso. Possono quindi essere ricostruite tramite software le immagini 2D e 3D dai dati acquisiti con la camera CCD per l’esame del fascio
Fig. 3.1 – ARGES Precession Elephant
32 Attenuator Unit (fig. 3.4): questo dispositivo permette di variare in tempo reale la potenza del fascio laser durante il processo di foratura. Si compone di due finestre ottiche montate ad angolo di Brewster e una lamina ritardante laser è controllata ruotando la direzione di polarizzazione del fascio per mezzo della rotazione della lamina
Rotator (fig. 3.5): è costituito da una lamina ritardante a in rotazione da un motore; consente di ruotare la direzione di polarizzazione del fascio laser, in modo da avere il vettore di polarizzazione ortogonale alle pareti del foro realizzato (trepanning)
Fig. 3.3 – Beam Analyzer Unit
33 Precession Unit (fig. 3.6): le ottiche dinamiche di questo modulo consentono lo spostamento fascio per avere diversi angoli di incidenza rispetto al pezzo da lavorare. L'unità si compone di ottiche parallele piane, montate su galvanometri, guidati via software
Z-Translator (fig. 3.7): costituito da un beam expander, consente di raggiungere la
dimensione dello spot desiderata e di focalizzare il raggio laser rispetto alla superficie del pezzo in lavorazione
Fig. 3.5 – Rotator
34 XY Scan System (fig. 3.8): consiste in due ottiche galvanometriche che consentono di
disegnare la forma desiderata sul pezzo; nel caso di foratura la traiettoria sarà circolare (trepanning)
Gas Nozzle: inietta gas di assistenza nell’area della lavorazione, è costruttivamente integrato alla ottica di focalizzazione; la pressione del gas può essere controllata dinamicamente durante la lavorazione.
Vision System: consente di allineare la testa di scansione e osservare la lavorazione in corso tramite una camera CCD.
La testa di scansione consente di generare traiettorie circolari, ellittiche, a spirale e ad elica (fig. 3.9 e 3.10).
Fig. 3.7 – Z-Translator
35 Per generare cerchi, ellissi e spirali viene combinato un movimento rotatorio sinusoidale dello specchio galvanometrico sull’asse x con il movimento rotatorio cosinusoidale di quello lungo y. È necessario un insieme di base di 4 parametri: numero di rotazioni, raggio, fase e sfasamento di oscillazione.
Per generare traiettorie ad elica, oltre ai parametri visti sopra, viene inserita la posizione lungo l’asse z della focalizzazione del fascio (fig. 3.11).
È possibile inoltre generare un moto di precessione (fig. 3.12); il set dei parametri è basato su quelli per le eliche. Inoltre è possibile specificare il raggio, la fase e lo sfasamento della precessione. La messa a fuoco rimane in qualsiasi momento sulla traiettoria descritta.
Fig. 3.9 – Fascio laser
Fig. 3.10 – Cerchi e spirali
36 Combinando lo sfasamento dell’oscillazione e lo sfasamento della precessione è possibile inoltre realizzare fori con geometria sottosquadro (fig. 3.13).
3.2. Shear Force Microscopy
Il microscopio a Shear Force (SHFM) utilizzato per l’acquisizione delle informazioni morfologiche delle superfici microlavorate, disponibile al Dipartimento di Fisica, presenta un custom design che implementa tutti i vantaggi visti nel paragrafo 1.2.
Lo SHFM può essere suddiviso nelle seguenti parti:
Computer e software, con il quale viene controllato lo strumento e acquisite le scansioni Corpo del microscopio, cioè le componenti meccaniche ed elettromeccaniche, che
fisicamente attuano la scansione del campione e permettono alla sonda di rimanere in prossimità della superficie dello stesso
Elettronica, ossia la strumentazione necessaria per il controllo della distanza sonda/campione e per la scansione dell’area selezionata.
I componenti fondamentali del sistema erano stati già assemblati in passato per l’impiego come SNOM; in questo lavoro lo strumento è stato utilizzato privato della parte ottica e ottimizzato per le analisi di campioni microlavorati.
Fig. 3.12 – Precessione
37 In figura 3.14 viene rappresentato lo schema di massima dell’apparato.
Il computer svolge una doppia funzione; la prima è quella di controllare e comandare il microscopio attraverso i programmi, entrambi commerciali, Real Time Acquisition (XPMPro, RHK) e MMCRun (PI). Il Real Time Acquisition serve a monitorare in tempo reale la scansione, il MMCRun invece controlla i motorini passo passo, che ci permettono di controllare ed eseguire l’approccio grossolano (micrometrico) della sonda alla superficie. La seconda funzione del computer è quella di acquisire i dati, realizzando mappe delle grandezze di interesse, registrate in memoria; le mappe vengono poi aperte ed elaborate tramite il programma di trattamento immagini WSxM (Nanotec).
In figura 3.15 sono mostrate le componenti del corpo del microscopio. Fig. 3.14 – Parti principali dello strumento
38 La parte principale dello SHFM è la parte della sonda (fig. 3.16). La sonda è costituita dalla punta in tungsteno, incollata a un rebbio della tuning fork, cioè un diapason al quarzo commerciale, e un trasduttore piezoelettrico necessario per porre il sistema tuning fork/punta in oscillazione parallelamente alla superficie del campione.
Fig. 3.15 – Parti principali dello SHFM
39 Questa parte è montata su un sistema di tre slitte micrometriche che permettono il posizionamento della sonda nella zona vicina alla superficie di scansione. Per un ulteriore avvicinamento alla superficie, è presente un motore passo passo (Physick Instrumente), montato su una vite micrometrica di un traslatore a slitta. Questo motorino consente di muovere meccanicamente lungo la direzione verticale la sonda. Lo spostamento può essere controllato dall’utente tramite il programma MMCRun 801, installato nel computer. Lo spostamento minimo consentito è legato alla risoluzione del motorino ed è pari a 7 nm (uno step).
Per aiutare nella operazione di avvicinamento sono presenti due videocamere, orientabili in funzione del campione, che grazie al loro ingrandimento permettono di posizionarsi vicino alla superficie mantenendosi a giusta distanza da essa. È quindi possibile raggiungere abbastanza facilmente anche superfici concave o incassate.
L’oscillazione forzata della punta, effettuata tramite un trasduttore piezoelettrico, avviene ad una frequenza vicina alla frequenza di risonanza del sistema meccanico (diapason più punta incollata), a sua volta vicino alla frequenza di risonanza del diapason isolato (circa 32 kHz). Il segnale prodotto dal diapason, dopo preamplificazione a basso rumore, viene demodulato tramite un amplificatore lock-in per produrre un segnale in corrente continua proporzionale all’ampiezza di oscillazione della sonda.
Tale segnale, in corrente continua, viene inviato ad un controllore in retroazione, costituito da un controller per microscopi SPM commerciale (RHK SPM 1000), dove è continuamente confrontato con un valore di set-point, di solito impostato a circa l’80 % del valore di oscillazione libera della sonda.
L’uscita del circuito di retroazione, dopo un adeguato condizionamento, controlla lo spostamento verticale della tavola su cui viene posato il campione. Pertanto, si ottiene un funzionamento in cui si mantiene costante la distanza tra sonda e campione, evitando qualsiasi contatto accidentale che porterebbe a usura della punta. Il segnale di controllo viene quindi acquisito dal controller SPM per costruire la mappa topografica della superficie, che viene salvata in formato proprietario .SM4.
Il campione viene movimentato da un nanoposizionatore 3D piezoelettrico (Physik Instrumente) (fig. 3.17) che opera anch’esso in anello chiuso. Oltre allo spostamento verticale , necessario per garantire il funzionamento a gap costante, la tavola permette di eseguire la traiettoria di scansione del campione sotto la punta.
40 La corsa massima del nanopositionatore è di 100 µm x 100 µm di larghezza, mentre lo spostamento verticale massimo è di 20 µm (fig. 3.18). Questo consente di analizzare campioni con geometrie complesse e di dimensioni relativamente grandi. La risoluzione della tavoletta è pari a 1 nm in direzione x e y e 0,1 nm nello spostamento verticale.
Il SHFM ricostruisce la mappa topografica di un campione sotto forma di matrice, dove per ogni punto viene associato il valore di altezza ottenuto dal sistema in retroazione. La misura dell’altezza è relativa al piano di approccio e calibrata con accuratezza nanometrica. Il numero di punti massimo lungo ogni riga e ogni colonna della scansione può essere regolata fino a un massimo di 2048 pixel.
La matrice in formato .SM4 può essere elaborata successivamente tramite software commerciali. Fig. 3.17 – Nanoposizionatore Physik Instrumente
41 3.2.1. Velocità e tempi di acquisizione
La scansione della superficie (fig. 3.19) avviene riga per riga; per ciascuna riga viene acquisito un profilo durante la corsa di andata e un profilo durante la corsa di ritorno. Quindi si passa ad acquisire la riga successiva.
È quindi possibile definire due velocità di scansione:
Fast Scan, cioè la velocità nella direzione parallela alla riga, data dalla velocità della sonda durante l’acquisizione della singola riga;
Slow Scan, cioè la velocità media nella direzione ortogonale alla riga di scansione, che sarà molto più bassa della fast scan, in funzione della dimensione dell’area di scansione. La velocità nella fast scan, definita dall’utente, deve essere regolata in funzione del profilo e dell’inclinazione dello stesso, per evitare il danneggiamento accidentale della punta di scansione: una velocità troppo elevata non consentirebbe di avere dei tempi di risposta sufficienti per seguire il profilo e quindi porterebbe all’urto tra campione e punta, con danneggiamento di quest’ultima, quindi:
Profilo più verticale (ovvero maggiore rugosità) bassa velocità Profilo meno verticale (ovvero minore rugosità) velocità più elevata
La velocità in slow scan sarà invece funzione del tempo di acquisizione della riga, quindi della velocità in fast scan e della lunghezza della riga stessa:
= =
2 =
2
dove:
= dimensione dell’area di scansione lungo la direzione ortogonale alla riga di scansione = tempo di scansione, dato dal prodotto tra il numero di righe e il tempo di acquisizione di una singola riga (considerando andata e ritorno)
= tempo di scansione di una singola riga, dato dal rapporto tra e
42 3.2.2. Preparazione della punta
Le punte sono ottenute per attacco elettrochimico in una soluzione di KOH di un filo di tungsteno di 0,125 mm di diametro. L’estremità del filo, immersa nella soluzione, si troverà attaccata elettrochimicamente in modo anisotropo, per cui si avrà la formazione di una punta di forma conica. Scegliendo opportunamente i parametri della lavorazione, si ottengono punte con un diametro apicale dell’ordine di un centinaio di nanometri. Le punte sono poi incollate con colla epossidica su uno dei due rebbi del diapason.
Le punte preparate ed incollate, prima di essere utilizzate per la scansione delle superfici, vengono testate; in primo luogo viene trovata la frequenza di risonanza e viene valutata l’ampiezza del segnale corrispondente all’oscillazione, che dovrà essere sufficientemente ampia per permettere il corretto funzionamento del sistema di controllo.
Viene inoltre valutato il raggio apicale della punta, per vedere se l’attacco elettrochimico è stato eseguito correttamente e verificare che la punta sia sufficientemente acuminata per rilevare la morfologia delle superfici scansionate.
Per fare questo viene eseguita una scansione di test su una superficie di calibrazione TGT1 prodotta da NT-MDT (fig. 3.20); questa superficie, in silicio, presenta una matrice di punte di geometria nota (fig. 3.21 e tabella 3.1).
43 Fig. 3.20 – Test TGT1
44 Dall’analisi della scansione eseguita (fig. 3.22) è possibile, ricavando dei profili di linea (che mostrano l’inviluppo della sonda sulle punte di test), visualizzare il raggio di raccordo della punta; è quindi possibile evidenziare la bontà della punta ed escludere quelle danneggiate, non sufficientemente appuntite oppure biforcute a causa del filo di tungsteno di partenza diviso in due.
Angolo punta: 50° ± 10° (fino all’estemità)
Raggio di curvatura: 10 nm Periodo: 3 ± 0,05 µm Periodo in diagonale: 2,12 µm Dimensione: 5 x 5x 0,5 mm Area effettiva: 2 x 2 mm Altezza: 0,3 - 0,5 µm
45 Inoltre il test è utile per valutare l’eventuale usura o danneggiamento della punta (dovuto a urti accidentali con la superficie oppure a velocità di scansione troppo elevate) dopo una serie di scansioni successive (fig. 3.23).
Fig. 3.22 – Scansione del test TGT1 su una singola struttura e profilo di linea 0 100 200 300 400 500 0 200 400 600 800 Al te zza [ n m ] Profilo [nm]
46 3.2.3. Software WSxM
Il software WSxM (Windows Scanning X (Force, Tunneling, Near Field Optical, ...) Microscope) [22] è un’applicazione freeware in ambiente Windows per acquisizione dati e loro elaborazione nella microscopia a scansione di sonda (SPM, Scanning Probe Microscopy).
Il programma WSxM, sviluppato da Nanotec Electronica, è diviso in due parti ben definite: Data Acquisition
Image Processing
La parte di Data Acquisition utilizza un Digital Signal Processor (DSP) per il controllo del microscopio; consente all’utente di interagire con l’eventuale hardware SPM sviluppato da Nanotec Elettronica stessa; questa parte di software non è stata utilizzata in questo lavoro.
La parte di Image Processing è invece dedicata al rendering delle immagini acquisite e all’elaborazione dei dati. È possibile utilizzare questa parte di software anche se le scansioni sono state acquisite da altri sistemi SPM, in quanto WSxM è in grado di leggere numerosi formati di file, tra cui file in formato .SM4 e file immagine .TIFF in scala di grigi.
Il programma permette di effettuare, in un ambiente multifinestra, il rendering 2D e 3D delle mappe topografiche acquisite e su di esse è possibile effettuare numerose operazioni, tra cui:
Filtri per l’elaborazione delle immagini, come zoom, ridimensionamento, smoothing, matrici di convoluzione, ecc.;
Fig. 3.23 – Test della punta prima e dopo danneggiamento 0 100 200 300 400 500 0 200 400 600 800 Al te zza [ n m ] Profilo [nm]
47 Rimozione di rette, piani, parabole, curvatura dalle mappe topografiche;
Addizione o sottrazione di diverse mappe topografiche;
Filtri avanzati, come filtri derivativi, cosinusoidali, rimozione di linee per rimuovere righe di scansione non buone, ecc.;
Equalizzazione e ottimizzazione del contrasto delle immagini; Estrazione di profili dalle mappe topografiche;
Correzione del raggio della punta dello SPM; Determinazione dei parametri di rugosità;
Analisi con Fast Fourier Transform, con possibilità di utilizzare filtri.
