Sono stati condotti trattamenti termici di rinvenimento della durata di 1 ora con successivo raffreddamento in aria a diverse temperature nell’intervallo 600 ÷ 700 °C, in seguito sono state effettuate le prove di trazione per verificare l’evolversi delle caratteristiche meccaniche. In tabella si riportano i risultati ottenuti.
Colata allo stato di
tempra sub-zero T (°C) σR σs A% Durezza HV
A 600 903 761 12.5 305 620 870 637 14.2 292 640 881 535 13.0 278 660 917 594 9.5 311 680 938 624 8.4 315 700 961 636 9.0
Tabella 4 - Colata A: caratteristiche meccaniche dopo rinvenimento nell’intervallo 600 ÷ 700 °C.
Di seguito si riportano i grafici degli andamenti delle caratteristiche meccaniche presenti in tabella 4.
Fig.2.2.1: Colata A – Andamento del carico di rottura in funzione della temperatura di rinvenimento.
Fig.2.2.3: Colata A – Andamento dell’allungamento percentuale a rottura in funzione della temperatura di rinvenimento.
Rinvenimento a 600 °C
Il campione, che allo stato temprato sub-zero esibiva una durezza pari a 42.2
HRC, esibisce ora durezza pari a 305 HV (circa 31.8 HRC), carico di rottura
σ
Rpari a 903 MPa e carico di snervamento
σ
S pari a 761 MPa. Questo risultato è daimputarsi alla formazione in temperatura di una grande quantità di fase
austenitica, da sommarsi alla già presente frazione di
γ
r allo stato temprato. Lapre-esistenza di
γ
r favorisce la formazione di maggior quantità di austenite direversione
γ
rev in temperatura accelerando così il processo di recovery dellamatrice martensitica in quanto la fase austenitica impoverisce la matrice
α
’ deglielementi gammageni riducendone il tenore di carbonio. Ciò comporta maggior
recovery e quindi riduzione del carico di rottura. Malgrado la maggiore quantità di
γ
rev, questa frazione rimane stabile in raffreddamento, traducendosi in maggioritenori di
γ
r a Tamb.Rinvenimento a 620 °C
Aumentando la temperatura di rinvenimento a 620°C, si ha una sensibile diminuzione del carico di snervamento che assume valori di 637 MPa rispetto ai precedenti 761 MPa ottenuti dopo rinvenimento a 600°C. Anche il carico di rottura risulta inferiore al precedente e pari a 870 MPa, registrando quindi un decremento di 33 MPa. In queste condizioni è da supporre che si sia avuto un aumento della
quantità di
γ
rev che si è portata a frazioni tali da permettere un’adeguatadistensione della matrice martensitica, infatti, l’andamento dell’allungamento percentuale a rottura registra un incremento raggiungendo il 14.2% contro il precedente 12.5%.
Quanto appena supposto ha trovato conferma nell’analisi TEM. Le micrografie in campo chiaro di seguito riportare mostrano la struttura osservata (Fig.2.2.5, Fig.2.2.6).
Si nota una bassa densità di dislocazioni e sensibile recovery della struttura martensitica dovuto al carbonio che, migrando per fenomeni diffusivi, si scioglie nella fase austenitica.
In figura 2.2.6 è possibile osservare la presenza di una maggiore frazione
volumetrica di austenite residua
γ
r rispetto al campione allo stato temprato sub-zero (Fig.2.1.2). In questo caso essa si presenta sotto forma di isole dello spessore di 200 nm circa, meglio visibili in figura 2.2.7.
Fig.2.2.7: Colata A – Micrografia TEM del campione rinvenuto a 620°C; si notano lath martensitici α’ con interlath di austenite residua γ.
Un’ancora più chiara distinzione tra la matrice martensitica e la fase austenitica formatasi durante il rinvenimento a 620°C è possibile osservando una micrografia TEM in campo chiaro (BF) e la corrispettiva micrografia in campo scuro (DF). In figura 2.2.8.a è rappresentata la struttura completa, composta da matrice e precipitati, mentre in figura 2.2.8.b si possono osservare gli aghi austenitici.
Fig.2.2.8: Colata A – Micrografia TEM del campione rinvenuto a 620°C: (a) Bright Field; (b) Dark Field.
Si nota, inoltre, la presenza di una seconda tipologia di precipitati aventi forma
sferoidale (Fig.2.2.10). Questi ultimi sono carburi di cromo M23C6, fase che risulta
soprattutto associata alla presenza di austenite. La precipitazione di carburi M23C6
causa il decremento del tenore di cromo e carbonio all’interno di quest’ultima
innalzando l’intervallo di temperature Ms ÷ Mf e provocandone la perdita di stabilità
in raffreddamento. In questo caso, l’andamento delle caratteristiche meccaniche assicura ancora la stabilità della fase austenitica in raffreddamento.
Fig.2.2.9: Colata A – Micrografia TEM del campione rinvenuto a 620°C; si nota un maggior grado di recovery strutturale all’interno della struttura martensitica.
Fig.2.2.10: Colata A – Micrografia ad alto ingrandimento del campione rinvenuto a 620°C; presenza di austenite di reversione stabile a temperatura ambiente e precipitazione di carburi M23C6.
Tramite l’analisi semiquantitativa EDS è possibile confermare la natura dei precipitati e conoscerne la composizione. In figura 2.2.11 è riportata una micrografia TEM in campo chiaro e gli spettri di analisi composizionale EDS ottenuti su particolari strutture di interesse.
Fig.2.2.11: Colata A – Micrografia TEM del campione rinvenuto a 620°C e analisi semiquantitativa EDS.
Gli spettri EDS riportano il tenore di elementi gammageni quali Ni e Mn. E’ evidente un arricchimento di tali elementi nelle zone 6 e 7, pertanto, di natura austenitica, dove il tenore di nichel raggiunge il 9%. Risulta invece impoverita di elementi di lega la zona 8 dove il tenore di nichel risulta essere inferiore al 2% e pertanto di natura martensitica.
Rinvenimento a 640 °C
L’incremento della temperatura del trattamento di rinvenimento causa l’aumento della formazione di austenite di reversione in temperatura, fenomeno che si riflette
nell’ulteriore decremento del carico di snervamento (
σ
S=535 MPa). Tale fase nonrisulta completamente stabile in raffreddamento, di fatto si registra un’inversione
nel trend del carico di rottura
σ
R che aumenta portandosi a valori di 881 MPa, euna diminuzione dell’allungamento percentuale a rottura al 13%.
Rinvenimento a 660 °C
Dopo rinvenimento a 660°C, iniziano ad essere evidenti i fenomeni di
destabilizzazione della
γ
rev. Le caratteristiche meccaniche, infatti, registrano unulteriore aumento del carico di rottura, che si riporta a valori elevati (917 MPa), insieme alla diminuzione dell’allungamento percentuale a rottura che raggiunge valori di 9.5%.
Rinvenimento a 680 e 700 °C
Le sempre maggiori frazioni di austenite di reversione
γ
rev formate con l’aumentaredella temperatura di rinvenimento ne provocano la crescente destabilizzazione durante il raffreddamento. Ciò conduce alla parziale ritrasformazione dell’austenite di reversione in martensite vergine. Si ha, infatti, il graduale aumento sia del carico di rottura che del carico di snervamento. Le caratteristiche meccaniche finali dell’acciaio in esame assumono valori di carico di rottura pari a 961 MPa, carico di snervamento pari a 636 MPa e allungamento percentuale a rottura intorno al 9%. A riprova della formazione di martensite vergine, si sono condotte analisi semiquantitative EDS.
La figura 2.2.12 riporta una micrografia TEM in campo chiaro e gli spettri di analisi della composizione chimica mediante EDS di alcune strutture. Si osserva la presenza di zone altamente dislocate e contenenti precipitati, sono isole di austenite di reversione che in temperatura si sono arricchite di elementi
gammageni ed hanno permesso la precipitazione di carburi M23C6. Esse
presentano elevata densità di dislocazioni e conservano tuttora elevati tenori di nichel, a conferma della loro nuova trasformazione in martensite. Le zone caratterizzate invece da più esigue quantità di elementi gammageni fanno parte della matrice martensitica originaria, presentando una struttura con maggiore recovery e minore densità di dislocazioni.
Fig.2.2.12: Colata A – Micrografia TEM del campione rinvenuto a 680°C e analisi semiquantitativa EDS; si nota la formazione di martensite vergine.