Per completezza della ricerca si è scelto di confrontare i risultati ottenuti con campioni provenienti da una seconda colata industriale (B), anch’essa avente composizione chimica in ingresso entro i limiti indicati in tabella 1.
Come per il caso precedente, si sono condotti trattamenti termici di rinvenimento a temperature di 600°C, 620°C, 640°C, 660°C, 680°C e 700°C mediante simulatore termomeccanico Gleeble 3800. Sono state analizzate le caratteristiche meccaniche ottenendo i seguenti risultati:
Colata allo stato di tempra sub-zero T (°C) σ R σs A% Durezza HV B 600 947 842 12.9 312 620 908 753 13.1 302 640 878 636 13.8 295 660 908 605 10.9 312 680 930 620 10.1 316 700 956 637 8.2
Tabella 4 - Colata B: caratteristiche meccaniche dopo rinvenimento nell’intervallo 600 ÷ 700 °C.
Di seguito si riporta il confronto dei risultati ottenuti per i campioni provenienti dalle due diverse colate analizzate.
Fig.2.3.1: Andamento del carico di rottura per le colate analizzate.
La figura 2.3.1 mostra l’andamento del carico di rottura per i campioni provenienti dalle due colate industriali analizzate. Si osserva che per la colata A si ha un decremento fino alla temperatura di 620°C, corrispondente al minimo registrato. Per temperature superiori si registra nuovamente un aumento fino al massimo di
961 MPa in corrispondenza del trattamento termico di rinvenimento a 700°C per via dei fenomeni discussi in precedenza. La colata B presenta lo stesso trend ma partendo da valori più elevati (947 MPa), raggiunge valori finali inferiori ai precedenti (956 MPa). Si osserva inoltre che il minimo carico di rottura in questo caso si ha per trattamenti termici di rinvenimento condotti a 640°C. Si ha quindi un ritardo nel recovery strutturale della matrice e nella massima stabilità in raffreddamento dell’austenite di reversione.
Osservando la micrografia ottenuta in TEM per il campione della colata B dopo trattamento termico di rinvenimento a 640°C è evidente la somiglianza con il campione della colata A rinvenuto a 620°C (Fig.2.2.6). Come per la colata A, anche in questo caso si nota la cospicua presenza di austenite residua ed un buon grado di recovery della matrice martensitica confermato dalla bassa densità di dislocazioni.
Quanto appena discusso trova riscontro anche per le altre caratteristiche meccaniche misurate.
Si osserva, infatti, che l’andamento del carico di snervamento riportato in figura 2.3.3 rispecchia qualitativamente quanto visto per il carico di rottura. Per entrambe
le colate si registra un elevato valore iniziale di
σ
S in corrispondenza del massimocarico di rottura iniziale, ma un differente raggiungimento del minimo. Per la colata A si raggiunge il minimo pari a 535 MPa per temperature di 640°C. Per la colata B il minimo carico di snervamento, risultato pari a 602 MPa, si ha per trattamento di rinvenimento a temperatura di 660°C.
Fig.2.3.3: Andamento del carico di snervamento per le colate analizzate.
Anche il confronto dell’allungamento percentuale a rottura per le due colate in
analisi rispecchia quanto precedentemente osservato per il carico di rottura
σ
R. Siha infatti un aumento in corrispondenza della diminuzione di
σ
R e, diconseguenza, il raggiungimento del massimo valore per trattamenti di rinvenimento a 620°C per la colata A, e 640°C per la colata B, rispecchiando il
ritardo nel recovery sottolineato in precedenza. Per temperature superiori si registra una diminuzione dell’allungamento a rottura con valori di minimo assoluto per la colata B.
Fig.2.3.4: Andamento dell’allungamento percentuale a rottura per le colate in esame.
L’andamento della durezza, invece, si ritrova solo qualitativamente con quanto asserito finora. Quest’ultima non rispecchia fedelmente i precedenti andamenti in quanto è stata misurata dopo rinvenimento condotto in laboratorio e non mediante il simulatore termomeccanico Gleeble 3800. La figura 2.3.5 mostra, di fatto, come per entrambi i casi in esame il minimo di durezza si abbia per il trattamento di rinvenimento a 640°C, non evidenziando il ritardo nel recovery della matrice martensitica.
Fig.2.3.5: Misure di durezza HV in funzione delle diverse temperature di rinvenimento.
I risultati osservati non spiegano il differente comportamento esibito dalle due colate pur avendo composizione chimica in ingresso pressoché identica e avendo subito medesimi trattamenti termici.
La colata B esibisce in ogni caso carichi resistenziali e durezze maggiori della colata A. Tali caratteristiche sono assai diverse già a partire dallo stato barrizzato, la colata B esibisce di fatto un carico di snervamento di 745 MPa a differenza dei 630 MPa della colata A ed una durezza di 28.1 HRC rispetto a 24.5 HRC mostrata dalla A.
Questa ricorrente differenza si ipotizza essere legata a differenti caratteristiche microstrutturali presenti nel prodotto approvvigionato. La struttura dei barrizzati,
così come quella dei forgiati, consta essenzialmente di una matrice martensitica
α
’contenente una certa frazione volumetrica di fasi soffici, queste ultime costituite da
ferrite
δ
e austenite residuaγ
r. La presenza di queste due fasi è da imputarsi allasnervamento dell’acciaio ad esserne in primo luogo influenzato. Questa ipotesi
potrebbe giustificare la forte differenza di
σ
S riscontrata per le due colate.Si è perciò scelto di indagare la microstruttura di partenza ai trattamenti termici di rinvenimento della colata B con il fine di trovare una giustificazione alle diverse caratteristiche meccaniche riscontrate.
Si sono analizzati mediante TEM due campioni ottenuti con tempra in olio e con tempra sub-zero, si vedano le figure 2.3.6 e 2.3.7.
Fig.2.3.6: Colata B – Micrografia TEM del campione temprato in olio; si nota la scarsa presenza di austenite residua lungo i bordi di grano martensitici.
Fig.2.3.7: Colata B – Micrografia TEM del campione temprato sub-zero;
mostra esigua presenza di austenite residua, minore rispetto al campione temprato in olio.
Dalle figure sopra si osserva la morfologia a lath della matrice, struttura
caratterizzante una martensite
α
’ con basso tenore di carbonio e per questoavente struttura cubica a corpo centrato. Vi è la forte presenza di dislocazioni all’interno dei lath martensitici e ciò potrebbe giustificare l’elevata durezza e carico di rottura precedentemente riscontrati. Inoltre è da rilevare la quasi totale assenza
di isole di austenite residua
γ
r presenti invece in maggiore quantità nei campioniQuesta differenza nel tenore di austenite residua presente dopo tempra tra le due colate, potrebbe essere dovuta alla diversa temperatura di inizio trasformazione
martensitica Ms esibita. Tramite il simulatore termomeccanico è stato possibile
costruire le curve CCT partendo dal materiale allo stato forgiato come effettuato in precedenza per la colata A.
Figura 2.3.8: Colata B - curve CCT su forgiato ottenute con Gleeble 3800.
Si riscontra, di fatto, che la colata B presenta una temperatura Ms maggiore di
30°C rispetto alla precedente e pari a 180°C. Si può di conseguenza supporre che
tale differenza tra le temperature Ms sarà presente anche per le temperature di
fine trasformazione martensitica Mf e quindi si avrà una Mf minore per la colata A.
Tale ipotesi troverebbe conferma nell’osservazione in TEM di più elevati tenori di austenite residua nei campioni della colata A.
L’ipotesi di una differente segregazione di soluto durante la solidificazione del prodotto siderurgico come responsabile del differente comportamento meccanico riscontrato per le due colate industriali in analisi, ha condotto alla scelta di effettuare un trattamento termico di omogeneizzazione prolungato sui barrizzati. Il fine ultimo era quello di ottenere due strutture che presentassero medesime caratteristiche meccaniche.
Il trattamento termico di omogeneizzazione è avvenuto ad una temperatura di 1200°C per una durata di 24 ore. Al termine dell’omogeneizzazione si è condotto un trattamento di tempra in olio dalla quale si è ottenuta una struttura assai simile, come dimostrato dalle curve sforzo-deformazione riportate di seguito.
Fig.2.3.9: Curve sforzo-deformazione dopo omogeneizzazione di durata di 24ore a 1200°C.
Si nota, infatti, che le curve sono quasi coincidenti e presentano carichi di
Conclusioni
1 – L’evoluzione microstrutturale degli acciai inox supermartensitici si è dimostrata assai complessa, in quanto risultante di più meccanismi concomitanti. Contrariamente a ciò che avviene nel rinvenimento degli acciai inox martensitici
tradizionali, all’aumentare della Trinv oltre una temperatura critica si possono
verificare nuovi incrementi di durezza incompatibili con le specifiche tecniche NACE. La presenza di sensibili quantità di nichel (4÷5%) deprime infatti la
temperatura Ac1 intorno ai 600 °C e, pertanto, vengono a formarsi significative
frazioni volumetriche di austenite di reversione, la cui relativa stabilità induce la variazione delle durezze di cui sopra;
2 – La risposta dell’acciaio ai trattamenti termici di rinvenimento può essere
influenzata dal contenuto di austenite residua
γ
r presente allo stato cometemprato. Per frazioni crescenti di
γ
r si verifica infatti una diminuzione dellatemperatura di rinvenimento alla quale risultano minimizzate le durezze finali. Tale differenza allo stato di temprato iniziale si può presentare in colate di composizione chimica anche assai simili, in ragione di differenti entità di segregazione di soluto in fase di raffreddamento di questi getti di grandi dimensioni;
3 – La differente segregazione di soluto induce, già nei prodotti barrizzati in
ingresso, a differenti quantità di
γ
r e, di conseguenza, a differenti durezze. È quindiproposto di utilizzare una semplice prova di durezza in ingresso per stimare in prima analisi l’entità di fase austenitica presente e modificare conseguentemente la massima temperatura raggiunta in rinvenimento, al fine di ottenere caratteristiche meccaniche finali analoghe e conformi alle specifiche NACE.
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