Il chip consiste in un substrato piezoelettrico di niobato di litio sul quale `e stato realizzato sia un trasduttore d’oro per l’eccitazione di SAW sia aree di titanio/oro per supportare plasmoni di superficie. Attorno a queste vi sono le microcamere riserve di liquido realizzate in PDMS. Descrivo ora la procedura seguita per la realizzazione di tutte le componenti.
4.2.1 Preparazione del substrato
Il primo passo nella realizzazione del chip consiste nella preparazione del substrato sul quale vengono realizzate le strutture metalliche. Questo con- siste in un quadrato di un pollice di niobato di litio (LiN bO3) 128◦ Y-cut,
tagliato da un wafer tramite una punta diamantata in modo che abbia un lato parallelo alla direzione ottica X del cristallo (lungo la quale eccitare le SAW). Questo cristallo piezoelettrico birifrangente `e un comune substra- to per dispositivi SAW a causa del grande coefficiente di accoppiamento elettro-meccanico che presenta. Il substrato viene pulito con bagni ultraso- nici in acetone (ACE), seguiti da risciacquo in alcool isopropilico (IPA) ed asciugatura con flusso di azoto.
4.2.2 Realizzazione del trasduttore tramite EBL
Il passo successivo consiste nel realizzare il trasduttore interdigitato in oro (IDT) per eccitare le SAW sul substrato, mostrato in Fig. 20. L’IDT `e stato realizzato per litografia elettronica, disegnando il CAD della sua struttura al computer.
Il substrato `e stato innanzitutto metallizzato Ti/Au/Ti con spessori
10/50/15; successivamente ho depositato per spin-coating un sottile stra- to del resist negativo sensibile agli elettroni Microresist ma-N-2403 per 1’
a 6000 rpm e cotto per 1’ a 90◦C, pre-depositando il promotore di adesione
Allresist AR 300-80 per 1’ a 4000 rpm e cotto poi per 5’ a 90◦C.
Il pattern `e stato esposto con una dose di 7,5 µC/cm2 e consiste in un
IDT a singolo elettrodo con apertura di 5 mm formato da 19 coppie di elettrodi con periodicit`a 80 µm. Dopo l’esposizione il resist `e stato svi- luppato in una soluzione basica chiamata Microresist ma-D-525 per 1’ con
stop in H2O. Poich´e il resist `e negativo rimane solo in corrispondenza delle
strutture esposte durante la litografia.
Quindi le aree di titanio non protette sono state rimosse tramite etching ad umido con acido fluoridrico (HF) ed l’oro sottostante rimosso tramite RIE usando gas argon a 53 sccm. Il tempo necessario per questo processo (circa 25’) `e stato regolato controllando ad occhio quando tutto l’oro fosse rimosso. Infine lo strato di titanio rimasto `e stato rimosso, assieme al resist ancora presente, usando una soluzione di acido solforico e perossido di idrogeno (chiamata in gergo soluzione piranha). Sul substrato rimane cos`ı solo l’IDT formato dal doppio strato Ti/Au.
Figura 20: IDT in oro con periodicit`a 80 µm e rapporto di metallizzazione
50%, gli elettrodi soggetti allo stesso potenziale sono connessi da bus-bar.
La soluzione piranha ha ossidato la superficie rendendola idrofila, ci`o
avrebbe potuto compromettere la riuscita dei successivi lift-off. Quindi
ho eseguito un trattamento della superficie con molecole di APTES per ristabilire l’angolo di contatto del niobato di litio ai tipici valori tra 50-70◦. Con una pipetta di vetro ho preparato una soluzione di 10 ml di ACE con il 3% di APTES ed ho lasciato il chip in essa per 10’. Dopo la pulizia con
ACE ed IPA `e richiesta una cottura a 90◦C per almeno 20’ in modo da
4.2.3 Realizzazione dei Pad di contatto per litografia ottica In seguito ho realizzato due grandi pad in oro per contattare le due bus-bar dell’IDT con il canale della PCB connesso al generatore RF. I pad sono stati realizzati per litografia ottica usando il resist positivo S1818, deposto
per spin-coating a 4000 rpm per 1’, cotto a 90◦C per un altro minuto ed
esposto per 2,2”. Dopo lo sviluppo per 1’ in MF 319 (stop in H2O) sono
stati evaporati in successione 15 nm di titanio e 100 nm d’oro.
Il chip `e stato lasciato poi in ACE per un lungo lift-off. Ho concluso il processo mettendo il campione in un bagno ultrasonico di IPA, favorendo il lift-off spruzzando sul campione IPA con una siringa da distanza ravvi- cinata. Ogni alone organico rimasto sulla superficie, dovuto al trattamento
con APTES, `e stato rimosso tramite un plasma ossigeno di 3’.
4.2.4 Realizzazione delle aree di sensing SPR
Prima di realizzare le aree per il sensing SPR sulla superficie del chip, ho studiato la dinamica dei fluidi nel microcanale indotta dalle SAW. Gli espe- rimenti microfluidici sono stati osservati al microscopio ottico con sei diverse inquadrature per camera, quindi ho realizzato dei marker per poter allinea- re le immagini in fase di post-analisi e ricostruire la dinamica completa del fluido nel microcanale. Ogni marker `e stato realizzato in resist tramite li- tografia ottica e consiste in una croce con due linee parallele; ne sono stati realizzati due per camera del microcanale subito prima di allinearlo sul chip ed acquisire le misure.
In seguito i marker sono stati rimossi semplicemente pulendo la superficie del chip e sono state realizzate le quattro aree SPR di Ti/Au spesse 10/55 nm. Tutte queste sono quadrati di 2x2 mm e sono state realizzate per litografia ottica usando il resist positivo S1818 ed una specifica maschera in alluminio fabbricata in precedenza (foto in Fig. 24a).
Ai bordi delle quattro aree sono state realizzate delle linee d’oro (visibili in Fig. 21a) per l’allineamento del canale in modo che le aree SPR si trovino
al centro delle due camere. Le aree sono alte solo 65 nm contro i 360
µm del canale, quindi la presenza di queste non dovrebbe influenzare la fluidodinamica.
(a) (b)
Figura 21: (a) Chip-SAW con IDT, pad di contatto e quattro aree di sensing in oro, con il microcanale in PDMS allineato manualmente di fronte all’IDT. (b) Stesso dispositivo con il canale riempito per capillarit`a.