Il campione prelevato dalla parte inferiore del provino MS1 viene qui denominato malta 1 (fig. 8). Al microscopio si presenta caratterizzato da inerti piuttosto omogenei per colore e dimensione, ma con scarsa quantità di legante, insufficiente a garantire una buona aderenza pasta-inerte.
La differenza si nota immediatamente non appena posto in analisi il campione di malta prelevato dalla metà superiore del provino MS2, di seguito denominato malta 2.
FIGURA 9: LA MALTA 2 AL MICROSCOPIO STEREOSCOPICO (13x)
La malta 2 si presenta più ricca di legante e con un migliore aggrappamento pasta-inerte, i quali tuttavia sono meno omogenei per forma e dimensione rispetto a quelli impiegati nella malta1. La maggior quantità di legante garantisce anche una migliore aderenza ai laterizi stessi, a differenza della malta 1. Questo spiega in modo piuttosto chiaro il diverso modo di rottura riscontrato nella parte superiore e inferiore del pannello MS1.
FIGURA 10: LA TIPOLOGIA DI MALTA ACCANTO AL CORRISPONDENTE MODO DI ROTTURA
MALTA 2
8.3.1.2ANALISI CON FLUORESCENZA AI RAGGI X
La tecnica della fluorescenza utilizza i raggi X per eccitare gli elettroni del materiale e permette di risalire così alla composizione elementare dello stesso attraverso l’analisi della radiazione emessa. Si tratta di una metodologia che consente di analizzare intere aree superficiali di un campione, fornendo però un’analisi qualitativa della composizione. Per un’analisi quantitativa, invece, lo strumento deve essere tarato con un campione di composizione nota e di matrice simile al provino da analizzare. Nel caso in esame, è stata effettuata un’analisi qualitativa, per avere un primo risultato sulla composizione chimica dei materiali prelevati dal provino MS1.
Per quanto riguarda il laterizio, si nota subito la presenza di un picco piuttosto elevato di ossido di ferro, che era già stata intuita nell’analisi al microscopio stereoscopico, per la presenza di inclusioni di colore scuro. L’ossido di ferro, inoltre, conferisce al materiale la sua tipica colorazione rossastra.
FIGURA 11: FLUORESCENZA AI RAGGI X DEL LATERIZIO
Altro valore piuttosto elevato riscontrato nell’analisi del laterizio è il silicio (circa 28% della composizione totale), nonché una discreta quantità di calcio, probabilmente dovuta agli accumuli bianchi di ossido di calcio illustrati nelle foto fatte con il microscopio stereoscopico.
In seguito all’analisi del laterizio, sono state sottoposte a fluorescenza ai raggi X le due malte. Il picco predominante per entrambe è quello del calcio (circa 65%), a testimonianza del fatto che l’intento era di realizzare una malta di calce.
La malta 2, inoltre, si caratterizza anche per una grande quantità di zolfo (15%) e, nella stessa quantità, di potassio. La presenza dello zolfo è spiegabile con una probabile aggiunta di gesso nell’impasto.
FIGURA 12: LA MALTA 1 (A SINISTRA) E LA MALTA 2 (A DESTRA) NELLA FLUORESCENZA AI RAGGI X
8.3.1.3ANALISI AL MICROSCOPIO ELETTRONICO SEM-EDAX
L’analisi SEM-EDAX abbina le potenzialità del microscopio elettronico (SEM = Scanning Electron Microscope) ad un dispositivo per la microanalisi in dispersione di energia (EDAX = Energy Dispersive Analysis with X-Ray).
Il microscopio elettronico, rispetto a quello ottico, permette di raggiungere ingrandimenti decisamente più alti (fino a 20000x). Sinteticamente, il funzionamento del SEM si basa sulla generazione di un flusso di elettroni che viene trasmesso alla camera in cui è posizionato il campione, che viene investito da questo raggio. Il materiale emette così elettroni secondari a basso livello energetico ed elettroni retro diffusi (Back Scattered Electrons): questi ultimi in particolare determinano la tonalità di grigio con cui l’elemento verrà visualizzato sullo schermo; infatti, tanto maggiore è il numero di elettroni retro diffusi (in stretta dipendenza dal numero atomico), tanto più chiari appariranno gli elementi nelle immagini. Pertanto, le tonalità più chiare di grigio corrispondono a componenti atomicamente pesanti.
Perché questo avvenga tuttavia, i campioni devono essere dotati di conducibilità termica, quindi per i materiali non metallici come quelli esaminati in questo frangente, è necessaria un’operazione di sputtering, ovvero di rivestimento del materiale con un sottile strato metallico (generalmente si ricopre con oro).
Quando l’analisi è in corso di svolgimento, è possibile quantificare gli elementi presenti nel campione attraverso il dispositivo per la microanalisi abbinato al SEM: infatti, le lunghezze d’onda e le energie sono caratteristiche per ciascuno degli elementi chimici, per cui dalla semplice lettura dello spettro si possono ricavare le quantità relative degli elementi presenti nel campione. In questo modo si possono ottenere informazioni complete sulla struttura, natura e proprietà degli elementi che compongono il materiale analizzato.
Le dimensioni dei provini preparati per l’analisi del laterizio e delle due malte sono inferiori al cm, come di consueto. Iniziando con il laterizio, non appena raggiunto l’ingrandimento di 32x si è notata la presenza di alcune inclusioni, come da figura 13. L’analisi EDAX ha rilevato un’elevata presenza di calcio (confermata peraltro anche dall’analisi qualitativa di fluorescenza ai raggi X). La presenza di aggregati di ossido di calcio rivela dunque che l’impasto per la fabbricazione dei laterizi non è stato macinato con sufficiente cura e che la temperatura di cottura è stata piuttosto bassa.
FIGURA 13: LE INCLUSIONI DEL LATERIZIO NELL'ANALISI SEM-EDAX (32X)
Le inclusioni in questione contengono non solo un’elevata quantità di calcio, ma anche una piccola parte di ferro. Per avere un’idea, invece, della composizione generale, è stata fatta un’analisi media sulla superficie del campione, con i risultati riportati nella tabella sottostante.
LATERIZIO: analisi media
ELEMENTO % FISICA % IN PESO ATOMICO
Mg 1.74 2.34 Al 11.63 14.06 Si 47.68 55.37 K 4.89 4.08 Ca 17.98 14.63 Ti 1.39 0.95 Fe 14.69 8.58 TOT 100.00 100.00
TABELLA 1: ANALISI MEDIA DELLA SUPERFICIE DEL CAMPIONE DI LATERIZIO
Anche i valori dell’analisi EDAX non privi di errori per quantoto riguarda i valori quantitativi, ma si presuppone un margine di tolleranza dell’1-2%.
FIGURA 15: L'ANALISI MEDIA SUL LATERIZIO RIPORTATA IN TABELLA 1
Per quanto riguarda le malte, si è partiti con l’analisi della malta 1, per la quale sono stati considerati due provini, corrispondenti a due diverse parti del campione originariamente prelevato dalla muratura. Il primo è preso dalla superficie interna del campione, mentre il secondo è un frammento dell’interfaccia malta-laterizio.
Come già dedotto dall’analisi al microscopio stereoscopico, la parte interna del materiale ingrandita a 69x mostra la presenza di una grande quantità di inerti scarsamente connessi alla pasta, come si vede nell’immagine seguente.
FIGURA 16: ANALISI SEM-EDAX DELLA PARTE INTERNA DEL CAMPIONE DI MALTA 1 (69x)
In alcune aree risulta anche piuttosto difficile distinguere nettamente pasta e inerte. E’ possibile dunque che la fabbricazione della malta sia stata interrotta e poi ripresa in un secondo momento, con l’aggiunta di un’ulteriore quantità di acqua nell’impasto in fase di presa già parzialmente avvenuta.
L’analisi quantitativa mostra il seguente risultato: