% p/p 3,00 3,20 3,40 3,60 3,80 4,00 4,20 4,40 4,60 4,80 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 MESI
LATTE DI VACCINO: GRASSO E PROTEINE 2016 % GRASSO p/p % PROTEINE p/p %
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in virtù del maggiore apporto di grasso e proteine.
- Svolgere un ruolo ecologico utilizzando la panna caprina poiché essa avrebbe rappresentato un enorme spreco alimentare oltre che dei notevoli costi per l’Azienda. L’Azienda Nuove Fattorie Girau, nella quale ho svolto il mio progetto di tesi si trova a San Gavino Monreale e nasce negli anni ‘50 dalla volontà di maestri casari, specialisti nella produzione di formaggi tipici. Nello stabilimento sono presenti delle tecnologie produttive che assicurano una costante qualità e bontà dei prodotti e la garanzia della massima igiene. Il latte caprino e ovino che viene lavorato proviene da Aziende esclusivamente Sarde. L’Azienda è certificata secondo la UNI EN ISO 22005:2008 – Sistema di Rintracciabilità, ed è in possesso delle certificazioni IFS 6 e BRC 7. La prima garantisce un’elevata qualità della materia prima, grazie alla capacità di rintracciare non solo le caratteristiche qualitative del latte utilizzato ma l’intera filiera: provenienza, allevamenti, alimentazione delle pecore e delle capre. Le certificazioni IFS/BRC sono entrambe degli standard relativi alla sicurezza alimentare riconosciuti dal Global Food Safety Initiative (GFSI), un’iniziativa internazionale, il cui scopo principale è quello di rafforzare e promuovere la sicurezza alimentare lungo tutta la filiera. L’azienda si è quindi volontariamente certificata con l’intento di dimostrare annualmente tramite enti terzi certificatori, il proprio costante impegno nel garantire ai propri clienti, prodotti sicuri relativamente a tutti gli aspetti che riguardano la sicurezza alimentare e nel rispetto delle norme che regolano il sistema agro- alimentare. Il progetto di tesi si è posto come obiettivo la standardizzazione del latte caprino nei processi caseari, concentrandosi esclusivamente sulla produzione del formaggio Flor di Capra che rappresenta il prodotto aziendale con maggiori volumi di vendita (33% del fatturato annuo).
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Capitolo 2
Materiali e Metodi
Il Campionamento
Al fine di valutare le differenze che potevano intercorrere tra il prodotto finito realizzato con l’aggiunta di panna e quello realizzato con il latte disponibile è stato messo a punto un piano di campionamento lungo la linea produttiva a partire dalla materia prima fino al prodotto finito.
Il campionamento delle prove effettuate ha avuto inizio dalle polivalenti sia da quella Prova che da quella Standard. Nel latte pastorizzato abbiamo eseguito sia l’analisi chimica che quella microbiologica. Con le analisi chimiche è stata eseguita la determinazione del tenore della materia grassa, delle proteine e il pH. La prima è stata rilevata sia con il metodo di Gerber sia con lo strumento MilkoScan™ Minor. Quest’ultimo è stato studiato appositamente per il controllo del latte e dei prodotti caseari liquidi. Sempre con questo strumento si sono ricavati i dati relativi alla percentuale di proteine. Attraverso le analisi microbiologiche si è determinata la Carica Batterica Totale e la ricerca dei Batteri Coliformi. I campioni destinati all’analisi microbiologica sono stati prelevati in maniera asettica, utilizzando tra i terreni di coltura:
- Plunt Count per la rilevazione della CMT (carica Batterica Mesofila). - VRBA (VioletRed BileAgar ) per la ricerca dei Batteri Coliformi.
Successivamente si sono eseguiti dei campionamenti per lotto sul prodotto finito: il primo dopo l’uscita dalla salamoia (che avviene a 48 ore dalla produzione) e il secondo dopo il periodo di stagionatura del prodotto (ovvero a circa 40-45 giorni dalla produzione).
Le analisi chimiche svolte in queste fasi sono state:
- Rilevazione della Percentuale di Umidità Relativa - Determinazione della materia grassa
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Analisi chimica e microbiologica dei campioni
Le analisi chimiche svolte nelle diverse fasi di processo sono state le seguenti: determinazione del grasso con il metodo di Gerber;
determinazione del grasso e delle proteine mediante l’utilizzo dello strumento Milkoscan Minor (accuratezza 1%; ripetibilità 0,5%);
determinazione del pH mediante l’utilizzo del pHmetro (grado di precisione +/- 0,01 pH) determinazione della % di umidità relativa mediante l’utilizzo dello strumento della SartoriusMA37 (grado di precisione +/-0,0001g).
Analisi Microbiologica per la determinazione della Carica Mesofila Totale Analisi Microbiologica per la ricerca di Batteri Coliformi
Le analisi microbiologiche sono state eseguite in base a dei fattori di diluizione.
Il Metodo Gerber
Il metodo di Gerber è un metodo comunemente utilizzato per la determinazione del grasso sia nel latte che nei formaggi. Si basa sull’uso di una miscela di acido solforico e alcool amilico che scioglie tutte le sostanze non grasse mentre lascia inalterato il grasso che, separatosi in uno strato limpido, si può misurare.
Per la determinazione del grasso nel latte si utilizza un tubo speciale graduato (0-6% p/v), detto butirrometro, nel quale si introducono:
-10 ml di acido solforico (densità pari a 1,825 g/ml), in grado di sciogliere tutti i componenti del latte tranne i grassi;
-11 ml di latte % p/p;
-1 ml di alcool amilico in modo da estrarre la materia grassa impedendone la carbonizzazione e separarla dalla fase acquosa.
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Dopo aver chiuso con cura il tubo con apposito tappo in gomma, si agita energeticamente e si pone, con il tappo rivolto verso il basso, nella centrifuga riscaldata a 65°C +/-5 °C (centrifuga FunkeGerber), dove si lascia per 5-10 minuti.
A questo punto si toglie il tubo dalla centrifuga e, avvitando o svitando un poco il tappo, si fa in modo di far coincidere il livello inferiore dello strato oleoso giallognolo di grasso con il valore “zero” della scala: il numero delle graduazioni della scala corrispondenti allo strato di grasso rappresenta direttamente la quantità di grasso contenuta in 100 ml di latte.
Questo metodo può essere applicato solo al latte che non abbia subito processi di omogeneizzazione. Tali processi infatti, che si effettuano per rendere il latte conservabile più a lungo, rompono i globuli di grasso in globuli molto più piccoli, e quindi, difficilmente separabili per centrifugazione.
Tale procedimento è stato utilizzato per la determinazione del tenore di grasso nella panna, nel latte e nel prodotto finito.
Per quanto concerne la determinazione del grasso nei campioni di Formaggio il metodo di Gerber segue un procedimento leggermente differente. È necessario, in questo caso, utilizzare butirrometri GERBER-VAN GULIK in grado di contenere 3 g di prodotto, muniti di tappo a 16 fori con bicchierini e una scala da 0 a 40% p/v. Come reattivi si utilizzano: - acido solforico (in questo caso la densità è pari a 1,520 g/ml poiché la matrice da analizzare non è rappresentata da liquido ma da un solido);
- 1 ml alcool amilico.
Il procedimento è il seguente:
Tarare i bicchierini mediante l’utilizzo di una bilancia elettronica (bilancia Sartorius elettronica E modello MA37, grado di precisione 0,01 g) e pesare 3 g di Formaggio;
Innestare il bicchierino nel butirrometro e riempire quest’ultimo di acido solforico fino a coprire la massa (al livello del bicchierino), in modo da facilitarne lo scioglimento;
Posizionare il butirrometro in un bagnomaria elettrico con regolazione automatica a 65°C (bagnomaria termostatico Salvis Lab Waterbath WB 10/20/40 , campo di misura 10,0°C- 100,0°C, grado di precisione +/-0,1°C) e agitare ogni 10 minuti;
Una volta sciolto il Formaggio a bagnomaria, addizionare 1 ml di alcool amilico e riempire con l’acido solforico fino a ¾ del butirrometro;
Tappare, agitare e posizionare il butirrometro in centrifuga per 5 minuti.
A questo punto, togliere il butirrometro dalla centrifuga e, avvitando o svitando un poco il tappo, si fa in modo di far coincidere il livello inferiore dello strato oleoso di grasso con il
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valore “zero” della scala: il numero delle graduazioni della scala corrispondenti allo strato di grasso rappresenta direttamente la percentuale di grasso contenuta nel campione di Latte analizzato.
Rilevazione della Percentuale di Grasso e Proteine mediante strumento MilkoScan™ Minor
Il principio di analisi del MilkoScan™ Minor si avvale dell'analisi Infrarosso con trasformata di Fourier (FTIR) che scansiona tutto lo spettro dell'infrarosso, consentendo misurazioni di nuovi parametri anche in prodotti lattiero caseari complessi. Dal momento che tutti gli strumenti FTIR sono standardizzati è possibile trasferire le calibrazioni senza compromettere la precisione analitica.
La quantità di campione necessaria per l’avvio di questa analisi è di circa 8 ml di campione che deve essere preventivamente riscaldato ed invertito più volte in maniera continua e delicata per consentirne la giusta miscelazione.
Rilevazione pH
La rilevazione del pH viene eseguita attraverso l’utilizzo del pH-metro con elettrodo combinato (sensibilità 0.01 unità pH) dotato di una sonda per la temperatura che rende lo strumento adatto alla misura del pH in campioni solidi e semi-solidi. Si misura il pH immergendo l'elettrodo, tarato preventivamente con i due tamponi a pH 4,01 e 7,0, nella soluzione portata a temperatura ambiente e il risultato viene rappresentato in un display.
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Rilevazione della Percentuale di Umidità Relativa
L’umidità di un campione non si riferisce al solo contenuto d’acqua. Per umidità del materiale s’intendono tutte le sostanze volatili che vengono liberate riscaldando il campione e che portano a una perdita di peso dello stesso. Tra queste sostanze volatili troviamo: - Acqua - Grassi - Oli - Alcoli - Solventi organici - Aromi
La termogravimetria è un metodo che analizza la perdita della massa conseguente al riscaldamento di una sostanza.
Per fornire risultati precisi, l’apparecchio richiede un tempo di preriscaldamentodi almeno 30 minuti dopo averlo collegato alla rete elettrica per la prima volta. Solo dopo questo tempo l’apparecchio ha raggiunto la temperatura d’esercizio necessaria.
Prima di procedere all’essiccazione di un campione si devono effettuare le seguenti operazioni preliminari:
- Configurazione in base al sistema di analisi esistente - Preparazione del campione
- Impostazione dei parametri per il programma di essiccazione
Dopo aver terminato le operazioni preliminari si procede con la preparazione del campione che prevede:
- La scelta del campione che deve essere una parte rappresentativa della quantità totale. - La scelta di un numero rappresentativo di campioni singoli per il controllo della qualità. Per il controllo della produzione sono sufficienti dei campionamenti che mostrino la tendenza.
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L’omogeneità del campione è data dalla miscelazione o mescolamento e il prelievo dei campioni viene effettuato in più posti e in determinati intervalli di tempo. Per l’analisi è necessario sempre solo un campione e al fine di evitare uno scambio di umidità tra il campione e l’ambiente lo si deve preparare nel modo più veloce possibile. Campioni prelevati contemporaneamente devono essere conservati in contenitori ermetici per evitare alterazioni del campione durante lo stoccaggio. Infatti i campioni caldi o leggermente volatili perdono velocemente la loro umidità, mentre i campionamenti eseguiti in grandi contenitori determinano che l’umidità si sparga nell’aria. Qualora avvenisse la formazione di condensa si procede al miscelamento di quest’ultima con il campione stesso.
Per la preparazione del campione è necessario evitare che non venga esposto a fonti di calore durante la macinazione poiché il calore porta a una perdita di umidità. Il campione viene macinato con il trituratore da laboratorio.
Per la procedura occorre pesare circa 2 g del campione all'interno del piattello monouso dopo preventiva tara. La distribuzione del campione deve essere uniforme. Dopo l’impostazione dei parametri di essiccazione si avvia lo strumento e si procede all’analisi.
Analisi microbiologica dei Campioni
Preparazione dei Campioni
I campioni di panna e del latte miscelato dalla polivalente sono stati prelevati in asepsi utilizzando dei contenitori sterili da 500 ml: il campionamento della panna è avvenuto con l’ausilio di posate di metallo precedentemente incartate e autoclavate per 15 minuti a 121 °C mentre quello del latte è stato eseguito con pipette monouso sterili.
La composizione della soluzione utilizzata per le diluizioni decimali è la seguente: