Setup di caratterizzazione per mezzo cantilever in vuoto

La caratterizzazione delle frequenze di risonanza dei MCs tramite leva ottica è stata condotta in vuoto. La stima della variazione di massa, in seguito ai processi di deposizione di piccole molecole (funzionalizzazione chimica) e biomolecole, è stata possibile mettendo in relazione la variazione della frequenza di risonanza con la variazione in massa ad essa correlata (si vada capitolo 2).

Lo strumento impiegato per la caratterizzazione è stato sviluppato in collaborazione Microla s.r.l. Uno dei principali vantaggi del suo utilizzo è rappresentato dalla possibilità di eseguire in modalità automatica la misura dei differenti modi vibrazionali dei MCs e di eseguire inoltre il data fitting sul segnale registrato.

I MCs vengono collocati su un disco piezoelettrico, che costituisce il sistema di attuazione che è alloggiato all’interno di una camera da vuoto (fino a 10-7 _{mbar). La frequenza di risonanza è misurata attraverso un readout} a leva ottica, che sfrutta una luce laser focalizzata sulla superficie della punta del cantilever, riflessa dalla stessa e rilevata per mezzo di un PSD (Position Sensitive Detector). Il segnale in uscita viene inviato ad un lock-in, che permette la riduzione del rumore e l’amplificazione del segnale stesso.

In figura 5.2 è riportato lo schema di interazione delle componenti del sistema di misura utilizzato per la caratterizzazione dei cantilever:

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Nel paragrafo seguente viene riportata una breve descrizione degli elementi costituenti il sistema di caratterizzazione.

5.3.1 Sistema piezoelettrico di attuazione

La messa in vibrazione del cristallo piezoelettrico è coordinata per mezzo di un generatore di funzione presente nell’amplificatore lock-in (HF2LI Lock-in Amplifier, Zurich Instruments) che invia un segnale sinusoidale al piezoelettrico. La propagazione della vibrazione ai MCs, invece, è favorita dall’immobilizzazione degli array sul cristallo per mezzo di tape biadesivo conduttivo.

Il disco piezoelettrico impiegato in questo set-up è in titaniato di piombo e zirconio, delle dimensioni di 300µm di spessore e 56 mm di diametro.

L’informazione registrata è espressa in ampiezza di oscillazione in funzione della frequenza, nello specifico il sistema permette di eseguire lo scan di un intervallo di frequenze che comprendono anche quella caratteristica di risonanza.

5.3.2 Readout

Come introdotto all’inizio del paragrafo, il readout impiegato è rappresentato da un sistema a leva ottica, per il quale, il posizionamento dello spot del laser viene effettuato con l’ausilio di un microscopio ottico (a 50 ingrandimenti), mentre la rilevazione del segnale è a carico di un PSD, costituito da unPIN diode. Il sensore di posizione permette, attraverso la produzione di una foto-corrente d’intensità proporzionale allo spostamento dello spot, di rilevare l’informazione veicolata dal raggio riflesso. Il fascio laser incide sul fotodiodo, e l’interazione genera un numero di coppie elettrone-lacuna proporzionale alla posizione della luce incidente rispetto alla superficie attiva della PSD. In questo modo la foto-corrente risultante è inversamente proporzionale alla distanza del punto d’incidenza e indipendente dalla potenza della luce incidente, oltre che dalla forma e dimensione dello spot.

5.3.3 Lock-in

Il fotorilevatore fornisce in uscita valori di tensione molto piccoli, nell’ordine di alcune decine di µV, che limitano la sensibilità del sistema poiché confrontabili con il rumore strumentale. Il readout è quindi correlato di un amplificatore lock-in che permette la riduzione del rumore. Quest’ultimo si genera da elementi di disturbo quali vibrazioni interne, sollecitazioni meccaniche esterne e inquinamento luminoso. Il lock-in, restringendo la larghezza della banda del segnale intorno ad un valore di riferimento, agisce come un filtro passa-banda. In questo modo è possibile eliminare le fonti di rumore che presentano un’ampiezza proporzionale a quella di oscillazione del MC.

57 5.3.4 Sistema di messa in vuoto

Il sistema di messa in vuoto è costituito da due pompe con funzionamento in serie (MINI-Task della Varian Inc.

Vacuum Technologies). La prima, a membrana, permette il raggiungimento di un vuoto primario, caratterizzato da

pressioni prossime ai 10-3 _{mbar; mentre la seconda pompa è di tipo turbomolecolare e viene impiegata per} ottenere un vuoto spinto (fino a 10-7 _mbar).

La camera per l’alloggio dei campioni è costituita da una cella cilindrica in alluminio (10 cm Ø), con una struttura tale da permettere l’alimentazione del cristallo piezoelettrico e da garantire il mantenimento del vuoto. Il sistema di chiusura della cella deve essere caratterizzato da un certo grado di trasparenza, per permettere l’impiego del fascio laser. A tale scopo è utilizzato un coperchio in plexiglass, che viene poggiato su un O-ring alloggiato nella parte superiore della cella.

5.3.5 Sistema di controllo della temperatura

Il set-up è munito anche di un sistema per il controllo della temperatura, che utilizza sia un controller (Electron

Dynamics Ltd) che una cella peltier (SuperColl). Nel dettaglio il sistema sfrutta un termistore, saldato sul disco

piezoelettrico, che misura la temperatura all’interno della cella. L’informazione viene ricevuta da un controller, che sulla base dei valori impostati dall’operatore, comunica con la cella peltier per regolare la temperatura.

5.3.6 Software di controllo

L’acquisizione dei dati e il controllo del sistema di misura sono a carico di un software Labview®, attraverso il quale è possibile definire i parametri di scansione e avviare la misura. L’informazione restituita dal software è rappresentata in forma di grafico, dove viene plottata l’ampiezza di oscillazione in funzione della frequenza. I valori di frequenza di risonanza sono definiti per mezzo di un’operazione d’interpolazione Lorentziana dei dati acquisiti (eq.1): 𝐴(𝑓) = 𝐵0+ 𝐵𝑖𝑓+ [ (𝑄2₋1 4) 𝐴𝑚𝑎𝑥2 𝑓02 𝑄4_(𝑓2_{− 𝑓} 02)2+ 𝑓2_𝑓 02 𝑄2 _] (𝑒𝑞. 5.1)

Dove f è la frequenza, f0 è la frequenza di risonanza, Q è il fattore di qualità, Amax rappresenta l’ampiezza

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