Esercitazione N. 1
Determinazione della massa molecolare di un liquido volatile puro Procedura
Tappate una beuta da 250 ml, che precedentemente avevate pulito ed asciugato, con un pezzo di foglio di alluminio utilizzando un elastico.
Con un ago praticate un piccolo foro al centro di questa copertura. Pesate la beuta così attrezzata ed annotate il valore della pesata (al
centesimo di grammo).
Scoprite la beuta e introducete circa 5 ml di un liquido incognito. Ripristinate la copertura compreso l’elastico.
Mettete la beuta nel bicchiere da 1 litro posto sulla piastra riscaldante fissandola con una pinza al sostegno.
Riempite di acqua il bicchiere facendo in modo che la beuta si trovi il più possibile immersa.
Regolate il riscaldamento in modo da portare l’acqua del bagnomaria a dolce ebollizione.
Dopo 10 minuti è possibile assumere che il liquido è passato allo stato gassoso e come gas riempia completamente la beuta. Attraverso il foro è fuoriuscita l’aria e l’eccesso del composto incognito.
Lasciate raffreddare la beuta.
Quando è tornata a temperatura ambiente (fate attenzione a questo aspetto), asciugatela esternamente con molta cura e pesatela.
Ripetete l’esperimento introducendo nella beuta altri 5 ml del liquido incognito (non è necessario asciugarla internamente).
Se la pesata finale nel secondo esperimento è in accordo con la prima (al decimo di grammo) si può passare a valutare il volume della beuta. Riempite la beuta di acqua e pesatela (assumete la densità dell’acqua pari a 1.00 g/ml).
Se la pesata finale nel secondo esperimento non è in accordo con la prima, effettuate un terzo esperimento e discutete nella relazione su come avete elaborato i tre risultati.
Per calcolare la massa molecolare, approssimate il comportamento del vapore a quello di un gas ideale e chiedete agli assistenti di laboratorio il valore della pressione atmosferica.
Discutete nella relazione quali sono le cause di possibili errori. DOTAZIONE POSTO DI LAVORO
1 Bicchiere di vetro da 1000 ml
1 Bottiglia a spruzzetta in polietilene da 250 ml 1 Cilindro graduato da 10 ml 1 Beuta da 250 ml 1 Pinza 1 Sostegno Carta d’alluminio Elastico
STRUMENTI ED APPARECCHI UTILIZZATI Piastra riscaldante
Esercitazione N. 2
Preparazione di Fe2O3 e FeO
Scopo di questa esercitazione è la preparazione di due ossidi di ferro ed il loro confronto. In particolare per uno dei due, l’FeO, verrà messa in evidenza l’elevata reattività nei confronti dell’ossigeno atmosferico. L’FeO è un solido nero che si ottiene generalmente per decomposizione termica dell’ossalato di Fe(II), FeC2O4.
L’Fe2O3, di colore variabile dal rosso-bruno al nero, viene prodotto per reazione diretta dell’ossigeno col ferro o, come nel nostro caso, per disidratazione a caldo dell’ossido idrato Fe2O3 · nH2O che precipita da soluzioni acquose alcaline di Fe(III).
Procedura
preparazione di Fe2O3
Preparate, in un bicchiere da 100 ml, una soluzione acquosa di Fe(NO3)3, sciogliendo a freddo in 25 ml di acqua distillata 2.0 g Fe(NO3)3 · 9H2O. La soluzione è di colore giallastro, a causa della presenza dello ione Fe3+ (aq), saggiandone il pH con una cartina indicatrice ne constaterete l’acidità.
Agitate la soluzione con la bacchetta di vetro e aggiungete goccia a goccia, con la pipetta Pasteur, NH3 concentrata (cercate di minimizzare la dispersione di vapori ammoniaca nel laboratorio facendo in modo che questi siano convogliati nell’aspiratore): la soluzione scurirà rapidamente e si separerà un precipitato bruno-rossiccio di Fe2O3 · nH2O.
Sospendete l’aggiunta di ammoniaca quando non si forma più precipitato e il liquido sovrastante è divenuto pressoché incolore. Filtrate sotto vuoto su un imbuto Buchner fino ad avere un solido
quasi asciutto.
Trasferite una metà circa del solido in una provetta da saggio. Scaldate alla fiamma della lampada Bunsen, prima dolcemente, poi
con maggior decisione, fino a non notare ulteriore formazione di condensa nella parte più fredda della provetta. Il solido così ottenuto, di colore rosso-bruno tendente al nero, è Fe2O3.
Preparate separatamente in due bicchieri da 100 ml 20 ml di una soluzione acquosa contenente 1.11 g di FeSO4 e 22 ml di una soluzione acquosa contenente 0.62 g di (NH4)2C2O4 (ossalato di ammonio).
Mescolate le due soluzioni e tenete la miscela risultante sotto agitazione per circa 10 minuti fino a completa precipitazione dell’ossalato di Fe(II), FeC2O4, solido giallo microcristallino.
Filtrate sotto vuoto su un imbuto Buchner, fino ad avere il precipitato quasi asciutto.
Trasferitene quindi metà in una provetta da saggio.
Scaldate alla fiamma della lampada Bunsen: in breve tempo osserverete la scomparsa della colorazione gialla, dovuta alla reazione di decomposizione termica del FeC2O4, con conseguente formazione di FeO, di colore nero (scrivete la reazione). Interrompete il riscaldamento solo quando sarete ben certi del completamento della reazione (se necessario, polverizzate il solido nella provetta utilizzando una bacchetta di vetro).
Lasciate raffreddare la provetta per circa 30 secondi; quindi, sollevandola a circa 40 cm dalla superficie del banco, rovesciatela facendone cadere il contenuto su un foglio di carta da filtro posizionato sul banco in precedenza: avrete una vivida dimostrazione dell’instabilità di FeO. (ATTENZIONE: Evitate che questo nel suo tragitto venga in contatto con la pelle o con indumenti).
Confrontate il solido rosso-bruno rimasto sulla carta da filtro con Fe2O3 preparato in precedenza, spiegate cosa è accaduto e perché.
DOTAZIONE POSTO DI LAVORO 2 Bicchieri di vetro da 100 ml
1 Cilindro graduato
1 Imbuto Buchner con relativo adattatore conico 1 Beuta da vuoto (beuta codata) da 250 ml 1 Portaprovette
4 Provette in vetro pyrex 1 Pinza in legno per provette
1 Spatolina di acciaio inox a palette 1 Bacchetta di vetro Cartine indicatrici di PH Gommini in lattice Navicelle di plastica Pipette Pasteur carta da filtro PRODOTTI CHIMICI Ammoniaca concentrata Ammonio ossalato Ferro nitrato ico Ferro solfato oso
STRUMENTI ED APPARECCHI UTILIZZATI Bilancia analitica (P = 120 g ± 0.1 mg)
Esercitazione N. 3
Preparazione del carbonato di sodio (Na2CO3) secondo il metodo
Solvay.
Il carbonato di sodio, Na2CO3, commercialmente noto come "soda", e' uno dei composti chimici di più larga produzione industriale. Esso viene impiegata nell’industria del vetro, dei detergenti, della cellulosa, della carta nonché come intermedio nella sintesi di altri sali di sodio. Il processo industriale di sintesi più diffuso fu messo a punto dal belga Ernest Solvay fra il 1861 e il 1865. Qui si riprodurrà, con qualche variante, tale processo.
Procedura
Introducete in una beuta da 250 ml, 30 ml di NH3 concentrato.
Attenzione: cercate di minimizzare la dispersione di vapori ammoniaca nel laboratorio coprendo i recipienti di reazione con fogli di alluminio
Aggiungete NaCl (s) in quantità pari ad 1/3 del volume di liquido ed agitare energicamente per qualche minuto con una bacchetta di vetro fino a saturazione della soluzione.
Lasciate decantare, quindi trasferite il liquido nel provettone da 100 ml.
Aggiungete gradualmente CO2 solida affondandola nel liquido con la bacchetta di vetro.
Attenzione: non manipolare la CO2 solida con le mani nude per evitare congelamenti
Ad un certo punto comincerà a formarsi un precipitato bianco di idrogenocarbonato di sodio NaHCO3, che diverrà rapidamente abbondante.
Filtrate su Buchner fino ad avere il solido quasi asciutto.
Mettete circa meta' del NaHCO3 ottenuto in una provetta di vetro pyrex e riscaldatelo (cautamente!) alla fiamma del bunsen, evitando surriscaldamenti del vetro. Esso si decomporrà termicamente con formazione di Na2CO3, H2O e CO2.
Per evidenziare lo sviluppo di CO2 (g), usare il tappo di gomma forato ed il tubo di teflon in dotazione, facendo gorgogliare il gas prodotto dalla reazione di decomposizione in una provetta contenente una soluzione di Ba(OH)2. Sulla provetta contenente NaHCO3 porrete il tappo forato, l’altra estremità del tubicino di teflon dovrà pescare nella soluzione di Ba(OH)2 contenuta nella seconda provetta. Il tappo va inserito nella provetta senza forzare così che, in caso di sovrapressione, possa saltare evitando l’esplosione del vetro.
Nella provetta contenente Ba(OH)2 vedrete formarsi un precipitato bianco di carbonato di bario, BaCO3.
Sospendete il riscaldamento quando non noterete ulteriore condensa di vapor d'acqua nella parte fredda della provetta e recuperate il carbonato di sodio.
Sciogliete una punta di spatola del campione in qualche ml di acqua distillata.
Aggiungete alla soluzione qualche goccia di fenoftaleina. La comparsa di una colorazione viola indica un pH fortemente alcalino (verificare con la cartina indicatrice).
Aggiungete alla stessa soluzione qualche goccia di HCl si noterà la produzione di una breve effervescenza.
DOTAZIONE POSTO DI LAVORO 1 Cilindro graduato
1 Imbuto buchner con relativo adattatore conico per filtrazione 1 Beuta da vuoto (beuta codata) da 250 mL
1 Pinza in legno per provette 1 Portaprovette
1 Provettone in vetro pirex da 100 mL 1 Spatola a palette in acciaio inox 1 Tappo in gomma rossa a 1 foro N° 3 1 Bacchetta di vetro
Cartine indicatrici di PH Carta da filtro
Gommini in lattice Pipette Pasteur da 23 cm Provette in vetro pyrex Tubo di teflon
PRODOTTI CHIMICI
Acido cloridrico 37 % (soluzione 1 M) Ammoniaca concentrata
Bario idrossido (soluzione 0.1 M)
Anidride carbonica solida (ghiaccio secco) Fenoftaleina (soluzione 1% in etanolo) Sodio cloruro
STRUMENTI ED APPARECCHI UTIZZATI Becco Bunsen
Bilancia tecnica digitale (P = 1000 g ± 0.01 g)
