Sintesi del difenilmetanolo per riduzione del
benzofenone e purificazione del grezzo mediante
cromatografia su colonna
II parte
PURIFICAZIONE
1. Pesare il residuo ottenuto.
2. Calcolare un rapporto silice grezzo 20:1 e preparare una colonna cromatografica utilizzando come eluente la miscela esano/acetato di etile 6:1.
3. Sciogliere il grezzo di reazione nella minima quantità di acetato di etile, caricarlo in colonna ed effettuare la separazione dei due componenti della miscela, seguendo l'eluizione mediante TLC con rilevazione UV.
4. Raccogliere il solvente eluito dalla colonna in una serie di frazioni e analizzare la loro composizione mediante TLC.
5. Separare le frazioni contenenti il benzofenone da quelle contenenti il difenilmetanolo e riunire quindi le frazioni aventi uguale composizione.
6. Evaporare il solvente a pressione ridotta e determinare le quantità di difenilmetanolo e la resa della reazione.
SAGGIO DI LUCAS (riconoscimento degli alcoli)
Lo scopo di questa esperienza è quello di identificare il gruppo funzionale OH degli alcoli l’alcool è‐ trasformato nel corrispondente alogenuro alchilico (il reattivo è composto da 12 g di ZnCl2 in 10 ml di HCl).
MATERIALE E STRUMENTI OCCORRENTI:
Provette, Pipette monouso, Zinco cloruro, Acido cloridrico, Alcool primario (n propilico), Alcool secondario‐ (il prodotto di reazione), Alcool terziario (ter butilico).‐
ESECUZIONE:
1. Preparare 3 provette, con un pennarello segnare su alcool primario, alcool secondario e alcool terziario.
2. Introdurre all’interno della provetta il corrispondente alcool: n propilico (0.5 mL), il prodotto di‐ reazione (il solido ottenuto) e il tert-butanolo (0.5 mL)
3. Aggiungere 1 mL di reattivo di Lucas 4. Scaldare a bagnomaria non oltre i 30°C 5. Agitare e lasciare a riposo per alcuni minuti.
6. Osserva e registra ciò che si manifesta all’interno della provetta
N.B. (se l’alcool è terziario si nota istantaneamente uno strato superiore oleoso costituito dall’alogenuro alchilico; se è secondario, l’olio appare dopo 5 10 minuti; se è primario l’olio non si forma).‐
