UNIVERSITA DEGLI STUDI DI NAPOLI FEDERICO II Corso di CHIMICA ANALITICA I E LABORATORIO. L.T. in CHIMICA INDUSTRIALE - A.A.

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UNIVERSITA’ DEGLI STUDI DI NAPOLI “FEDERICO II”

Corso di

CHIMICA ANALITICA I E LABORATORIO

L.T. in CHIMICA INDUSTRIALE - A.A. 2017/18

Modulo di

LABORATORIO DI CHIMICA ANALITICA I (4 CFU)

M. IULIANO (AL)

G. DE TOMMASO (MZ)

Testo di riferimento

Jeffery. Bassett J.

VOGEL. Analisi Chimica Quantitativa,

Editore: Casa Editrice Ambrosiana CEA, 1995 (ISBN/EAN: 9788840807843)

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1. Norme di sicurezza e prevenzione in un laboratorio chimico 1.1. Norme di comportamento

La normativa per la sicurezza sul lavoro è composta dalla ex 626 del 1994, il decreto legislativo 81/08 e dal correttivo n° 106/09, inoltre ci sono le varie norme di riferimento che disciplinano i corsi di formazione antincendio e di primo soccorso aziendale, e sono rispettivamente il decreto ministeriale 388 (primo soccorso) e il D.M. del 10 marzo del 1998 (antincendio).

UN LABORATORIO PUÒ ESSERE ESTREMAMENTE PERICOLOSO PER LA PROPRIA INCOLUMITÀ E PER QUELLA DEGLI ALTRI SE NON SI PRESTANO LE DOVUTE CAUTELE.

Cause principali degli incidenti nei laboratori:

1) scarsa conoscenza 2) distrazione 3) incoscienza 4) troppa sicurezza

Norme di comportamento

1. In laboratorio è assolutamente vietato bere, mangiare, fumare.

2. Nei laboratori e nei corridoi adiacenti non si deve correre, né aprire o chiudere violentemente le porte.

3. Non sedersi mai sui banchi di lavoro.

4. Sedie e sgabelli devono essere allontanate dal laboratorio durante l'esecuzione delle esercitazioni (il loro uso è consentito solo nelle sale bilance).

5. In laboratorio indossare scarpe antiscivolo e senza tacchi.

6. E’ necessario indossare il camice.

7. Gli studenti devono sempre indossare gli OCCHIALI DI PROTEZIONE e i GUANTI DI SICUREZZA.

Indossare SEMPRE gli occhiali a maschera anche sopra gli occhiali da vista.

8. Gli studenti devono utilizzare tutti i necessari mezzi di protezione individuale e collettivi.

9. Chi utilizza lenti a contatto nel laboratorio deve toglierle prima di iniziare a lavorare in laboratorio;

nel caso non fosse possibile togliersi le lenti a contatto, indossare SEMPRE gli occhiali a maschera (v. Dispositivi di protezione individuale).

10. I capelli lunghi devono essere tenuti raccolti e gli abiti devono essere ben allacciati.

11. Non indossare oggetti troppo pendenti (collane, orecchini, bracciali o anelli) che possono impigliarsi in sostegni o altre attrezzature presenti sul banco di lavoro.

12. I laboratori chimici e i banchi di lavoro devono essere sempre ordinati e puliti, per diminuire il rischio di incidenti.

13. Usare gli appositi contenitori per smaltire gli oggetti di vetro rotti.

14. Non gettare mai scarti di reagenti negli scarichi dei lavelli.

15. Segnalare immediatamente al docente ogni incidente che si verifichi anche se di lieve entità e se non ha comportato infortuni.

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1.2. Norme elementari per l'uso e manipolazione delle sostanze e preparati

Tutte le sostanze e preparati utilizzati nei laboratori devono essere accuratamente etichettate.

Chiudere sempre bene i contenitori dei prodotti dopo l'uso.

Non gettare nessuna sostanza nel lavandino, ma negli appositi contenitori per la raccolta:

1) SOLVENTI NONALOGENATI (etere etilico, acetone, alcol etilico, ecc.) 2) SOLVENTI ALOGENATI (cloroformio, clorobenzene, ecc.)

3) RIFIUTI ACQUOSI ACIDI (HCl, H₂SO₄, ecc.) 4) RIFIUTI ACQUOSI BASICI (NaOH, NaHCO₃)

1. Non aggiungere acqua ad acidi forti (o basi forti), ma viceversa.

2. È proibito conservare nei frigoriferi prodotti infiammabili o occorre conservarli in speciali frigoriferi antideflagranti.

3. Non aspirare liquidi con la bocca, ma usare pipette a stantuffo e propipette.

4. Evitare sempre il contatto di qualunque sostanza chimica con la pelle: lavare subito con abbondante acqua e poi informare il docente.

5. Usare sempre le sostanze pericolose sotto cappa, come le soluzioni di NH₃CONC., HNO₃CONC., H₂SO₄ CONC. accertandosi che la cappa sia in funzione e opportunamente chiusa.

6. Non usare mai fiamme libere in presenza di sostanze infiammabili.

7. Non versare materiali infiammabili nel lavandino nei cestini porta rifiuti.

8. Prima di eliminare i prodotti al termine delle esercitazioni informarsi sempre dal docente sulle modalità di recupero o smaltimento più opportune al fine di evitare rischi e danni a se stesso, ai compagni e all'ambiente.

9. Non toccare con le mani bagnate apparecchi elettrici sotto tensione.

10. Scaldare a fiamma diretta solo vetreria tipo PYREX.

11. Non scaldare su fiamma diretta recipienti graduati e vetreria a parete spessa.

12. Usare con attenzione la vetreria calda (utilizzare appositi guanti anticalore e/o pinze).

13. Non tenere in tasca forbici, tubi di vetro o altri oggetti taglienti o appuntiti.

14. Quando si deve infilare un tubo di vetro in un di gomma o in un tappo, proteggersi le mani con guanti adatti resistenti alla perforazione e taglio.

GETTARE UN RIFIUTO NON ADATTO IN UN ONTENITORE PROVOCA ESPLOSIONI VIOLENTE, CON PERICOLO DI MORTE.

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15. Non cercare di forzare con le mani l'apertura di giunti smerigliati bloccati: lasciare a bagno in acqua calda per liberare il giunto bloccato.

16. Quando si riscaldano liquidi infiammabili si raccomanda di operare sotto cappa (appositamente priva di alimentazione con gas) e di evitare fiamme libere o resistenze elettriche non isolate.

17. Non si devono essiccare in stufa sostanze impregnate con solventi organici Sostanze che reagiscono violentemente con l'acqua

Il sodio (nonché potassio e litio) reagiscono violentemente con l'acqua. Gli scarti, quindi, devono essere distrutti, con precauzione, servendosi di alcool etilico o isobutilico.

Sostanze esplosive e infiammabili

Le sostanze organiche alogenate reagiscono con l’acetone, in presenza di basi.

Non mescolare le sostanze ossidanti con composti organici.

L'acqua ossigenata in presenza di acido acetico porta alla formazione di acido perossiacetico, che esplode facilmente.

L'etere etilico, il diossano, il tetraidrofurano ecc…, reagiscono con l'ossigeno dell'aria formando perossidi instabili che possono esplodere facilmente.

Non mescolare il dicromato di potassio con acetone.

Non mescolare il permanganato di potassio con dimetilformammide.

Non mescolare il dimetilsolfossido con i cloruri acilici (cloruro di acetile, cloruro di tionile, ecc...).

Molti perclorati possono esplodere violentemente in seguito ad urti, sfregamenti o anche spontaneamente, provocando seri danni (ferite, ustioni, assordamento).

Classificazione delle sostanze pericolose

Combustibili, Comburenti, Infiammabili, Estremamente infiammabili, Nocive Tossiche e Molto tossiche (in dipendenza della quantità), Corrosive, Irritanti, Pericolose per l’ambiente, Radioattive, Cancerogene, Mutagene (indurre modifiche genetiche ereditarie), Teratogene (nella riproduzione induce modifiche genetiche non ereditarie),

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Nuovi pittogrammi di pericolo Vecchi pittogrammi di pericolo

Rifiuti di laboratorio

Soluzioni e miscele di scarto e/o di lavaggio, vetreria rotta e/o usa e getta contaminata, materiale solido di vario genere contaminato, contenitori o imballaggi contaminati.

Etichettatura dei rifiuti (a carico del produttore) Codice CER (Codifica Europea Rifiuti)

Serve per scopi gestionali e non da informazioni circa la pericolosità. Non da informazioni circa il trasporto.

Non da informazioni sullo stato fisico.

Codice UN (Codice internazionale)

Serve per scopi di Sicurezza–Smaltimento. E’ univoco e identifica un prodotto o una famiglia. Inoltre identifica un pericolo. E’ necessario ai fini della normativa europea relativa al trasporto di merci pericolose (ADR).

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1.3. Dispositivi di protezione individuali (DPI)

Per dispositivi di protezione individuale, DPI, si fa riferimento a tutte le attrezzature e/o strumentazioni destinate a essere indossate o comunque portare appresso dal lavoratore al fine di proteggerlo dai rischi che le mansioni, svolte dalla sua attività, comportano concetto, del resto, molto bene espresso dalla normativa sulla sicurezza sul lavoro.

I DPI sono suddivisi in tre categorie (I, II, III):

I Categoria: dispositivi pensati per proteggere i lavoratori che svolgano mansioni dal rischio minimo;

II Categoria: dispositivi di protezione individuale che, banalmente, non appartengono né alla prima né alla terza categoria;

III Categoria: dispositivi anche noti come salvavita, che proteggono da rischi mortali (esposizione all’amianto, ecc...) e che proteggono le vie respiratorie (FFPP 1, 2 o 3). Rientrano in questa categoria anche i dispositivi anticaduta.

Protezione degli occhi

Occhiali di sicurezza (1) , Occhiali a maschera (2) , Schermo facciale (3)

GLI OCCHIALI DEVONO ESSERE INDOSSATI SEMPRE OGNI VOLTA CHE SI ENTRA IN UN LABORATORIO INDIPENDENTEMENTE CHE SI STIA O MENO OPERANDO

Le lenti a contatto in laboratorio

Le lenti a contatto sono un ulteriore fattore di rischio per chi lavora in un laboratorio, in quanto possono assorbire vapori di sostanze tossiche agevolando il contatto tra la sostanza e l’occhio. Inoltre i vapori possono condensare tra lente e occhio provocando danni permanenti all’occhio. Se gli schizzi arrivano tra lente e occhio può essere difficile rimuoverli con il lavaggio oculare. Certi tipi di solventi potrebbero addirittura sciogliere la lente. In caso di contaminazione oculare ci può essere una certa difficoltà a rimuoverle a causa degli spasmi muscolari dell’occhio. Se le lenti non sono rimosse, il lavaggio può non essere efficace.

Pertanto chi porta le lenti a contatto deve toglierle prima di iniziare a lavorare in laboratorio (ovviamente dopo essersi lavato molto bene le mani!) e riporle nell’apposito contenitore.

Nel caso non fosse possibile togliersi le lenti a contatto: indossare SEMPRE gli occhiali a maschera.

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Protezione delle mani

Guanti PVC, Guanti Neoprene, Guanti Lattice, Guanti Butile, Guanti Nitrile.

Togliere i guanti, sfilandoli sempre alla rovescia.

Tabella di compatibilità chimica

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Protezione delle vie respiratorie

I dispositivi per la protezione respiratoria sono DPI di classe 3 che rientrano nella categoria della protezione dai rischi maggiori.

Tutti i dispositivi di 3° categoria sono studiati e prodotti per proteggere dagli aerosol solidi, liquidi o dai gas e isolare completamente dall’ambiente.

MASCHERE PROTETTIVE

FFP1: Facciale Filtrante anti Polvere con fattore protettivo 1 in grado di trattenere all’esterno il 78% del contaminante per contaminanti con TLV = 10 mg/m³

FFP2: Facciale Filtrante anti Polvere con fattore protettivo 2 in grado di trattenere all’esterno il 92% del contaminante per contaminanti con TLV > 0.1 mg/m³

FFP3: Facciale Filtrante anti Polvere con fattore protettivo 3 in grado di trattenere all’esterno il 98% del contaminante per contaminanti con TLV < 0.1 mg/m³

FFPS: Facciale Filtrante anti Polvere in grado di trattenere anche aerosol solidi e in base acquosa

FFPSL: Facciale Filtrante anti Polvere in grado di trattenere aerosol solidi, in base acquosa, in base organica.

Maschere con filtri antigas di classe 1, 2, 3, rispettivamente con piccola, media e grande capacità di assorbimento e con colorazioni distinte dei filtri:

marrone per gas e vapori organici;

grigio per gas e vapori inorganici;

giallo per anidride solforosa, altri gas e vapori acidi;

verde per ammoniaca e suoi derivati organici;

blu/bianco per ossidi di azoto;

rosso/bianco per mercurio.

Maschere combinate con filtri in grado di trattenere sia particelle in sospensione solide e/o liquide sia gas sia vapori.

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Tipi di Maschere FACCIALI MONOUSO

EN 149 Facciali filtranti monouso contro le particelle. Esistono 3 classi di protezione: FFP1, FFP2 e FFP3.

EN 405 Semimaschere filtranti con valvola contro i gas o contro gas e particelle.

FACCIALI RIUTILIZZABILI

EN 140 Semimaschere e quarti di maschera riutilizzabili, con filtri ed apparecchi di protezione respiratoria (apparecchi ad adduzione d’aria compressa, ventilazione assistita, ecc...).

Classe Settori di impiego:

FFP1 (industria tessile, alimentare, mineraria, edilizia e costruzioni, siderurgia, l’industria del legno (tranne il legno duro), polveri e nebbie a base acquosa e oleosa di materiale particellare con granulometria > 0.02 m contenenti carbonato di calcio, lana di vetro, caolino, cemento, cellulosa, zolfo, cotone, farine, carbone, metalli ferrosi, olii vegetali e minerali).

FFP2 (industria tessile, mineraria, farmaceutica, ceramica, vetro, siderurgica, l’industria della carrozzeria automobilistica, del legno (tranne il legno duro), industrie agricole e ortofrutticole, operazioni di saldatura, taglio e stampa dei metalli. Polveri, nebbie e fumi a base acquosa e oleosa di materiale particellare con granulometria > 0.02 m contenenti cellulosa, carbonato di calcio, siliconato di sodio, pietra da gesso, grafite, zolfo, cotone, fibre di vetro e di plastica, carbone, oli vegetali e minerali, silice, rame, alluminio, cromo, bario, titanio, vanadio, quarzo, manganese, molibdeno).

FFP3 (industria tessile, mineraria, farmaceutica, costruzione, siderurgica, trattamento dei rifiuti tossici, fabbricazione di batterie (Ni/Cd), operazioni di saldatura, taglio e stampa metalli. Polveri, fibre, fumi e nebbie a base acquosa e oleosa di materiale particellare con granulometria > 0.02 m contenenti carbonato di calcio, silicato di sodio, grafite, pietra da gesso, lana di vetro, cotone, cellulosa, silice, carbone, quarzo, alluminio, rame, bario, titanio, vanadio, cromo, manganese, molibdeno, antimonio, nichel, platino, rodio, stricnina, uranio, (polveri, fumi e particelle), aerosol liquidi, nebbie oleose, polveri e fumi metallici, particelle moderatamente radioattive).

CLASSI D’UTILIZZO DEI FILTRI Protezione gas/vapori:

Classe 1 per un tenore di gas inferiore a 0.1% in volume;

Classe 2 per un tenore di gas compreso tra 0.1% e 0,5% in volume;

Classe 3 per un tenore di gas compreso tra 0.5% e 1% in volume (filtri di grande capacità portati in cintura).

Protezione contro particelle, polveri e aerosol:

Classe 1 (P1 o FFP1) per proteggere dalle particelle solide grossolane senza tossicità specifica (carbonato di calcio);

Classe 2 (P2 o FFP2) contro gli aerosol solidi e/o liquidi indicati come pericolosi o irritanti (silice, carbonato di sodio);

Classe 3 (P3 o FFP3) contro gli aerosol solidi e/o liquidi tossici (berillio, nichel, uranio e legno duro).

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Cappe chimiche

Le cappe a espulsione totale canalizzate (ducted) all'esterno dell'edificio sono presenti in tutti i laboratori di ricerca scientifica e sono il punto nevralgico per la sicurezza dei lavoratori e l'igiene dell'ambiente di lavoro.

Tutte le attività che comportano un rischio chimico per l’operatore e per l’ambiente di lavoro DEVONO ESSERE CONDOTTE ALL’INTERNO DI ESSE e, pertanto, rappresentano l’esempio tipico di Dispositivo di Protezione Collettiva (DPC) in laboratorio.

La segnaletica nel laboratorio chimico

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Rifiuti di laboratorio

Soluzioni e miscele di scarto e/o di lavaggio, vetreria rotta e/o usa e getta contaminata, materiale solido di vario genere contaminato, contenitori o imballaggi contaminati.

Etichettatura dei rifiuti (a carico del produttore) Codice CER (Codifica Europea Rifiuti)

Serve per scopi gestionali e non da informazioni circa la pericolosità. Non da informazioni circa il trasporto.

Non da informazioni sullo stato fisico.

Codice UN (Codice internazionale)

Serve per scopi di Sicurezza–Smaltimento. E’ univoco e identifica un prodotto o una famiglia. Inoltre identifica un pericolo. E’ necessario ai fini della normativa europea relativa al trasporto di merci pericolose (ADR).

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2. La vetreria e le operazioni elementari di laboratorio 2.1. Vetreria di laboratorio

VETRINO OROLOGIO

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Vetreria di laboratorio per il prelievo di liquidi

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Prima di iniziare una titolazione, occorre eliminare tutte le bolle di aria nella buretta:

Il pesafiltri da utilizzare per pesare liquidi e solidi

Contenitori di vetro Pesafiltri di vetro Travaso del contenuto del (flaconi) pesafiltri in una beuta

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2.2. Esprimere una misura: le cifre significative

Le cifre significative consentono di valutare il grado di precisione di una misura. Immaginiamo di pesare un oggetto su una bilancia che ha una sensibilità di 1 g. Se la massa dell’oggetto misura 435 g, si intende che è compresa tra (435 − 1) g e (435 + 1) g, cioè tra 434 g e 436 g. Per indicare l’errore possibile si scrive: (435

 1) g. Il risultato della misurazione di una grandezza è sempre un intervallo di valori. Per scrivere correttamente una misura, è necessario che il numero che esprime il valore indichi il grado di precisione della misura stessa. In altre parole, è necessario che le cifre che indicano il valore di una misura siano significative. Per esempio, se una bilancia ha una sensibilità di 0.1 g, si potrà scrivere che il peso è 435.0 g e non 435.00 g. Se invece la bilancia ha una precisione di 0.01 g, la scrittura corretta dovrà essere 435.00 g.

Le cifre significative di un numero decimale sono la prima cifra diversa da 0, partendo da sinistra, e tutte quelle che la seguono.

Esempi:

3580 ➞ 4 cifre significative (è significativo anche l’ultimo zero) 0,032 ➞ 2 cifre significative

0.815 ➞ 3 cifre significative

In una misura, anche gli zeri alla fine di un numero decimale sono significativi, perché indicano il grado di precisione con cui è stata effettuata la misurazione. Esempio 148 mm indica una lunghezza misurata con uno strumento con sensibilità di 1 mm; 148.0 mm indica una lunghezza misurata con uno strumento con sensibilità di 0,1 mm (decimo di millimetro).

In alcuni casi per definire il numero di cifre significative si preferisce scrivere la misura in notazione scientifica. Ad esempio per il numero 4600:

se sono significative soltanto le prime due cifre: 4.610³

se sono significative soltanto le prime due cifre: 4.6010³ Il sistema Internazionale (SI) delle unità di misura

Le grandezze fisiche fondamentali sono 7. Tutte le altre si esprimono in funzione di queste.

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E’ possibile utilizzate dei multipli.

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Per svolgere l’esercitazione portare un foglio di carta millimetrata una matita nonché di una riga o squadra di almeno 30 cm.

A) Preparazione delle soluzioni acquose

1) Lavare un matraccio tarato da 250 cm³, un imbuto di vetro e una pipetta tarata da 20 o 25 cm³ (in dipendenza del materiale in dotazione) con acqua di rubinetto e poi sciacquare con abbondante acqua bidistillata. Annotare sul proprio quaderno di laboratorio il numero del campione incognito.

2) Pesare alla bilancia analitica, servendosi di un collarino di carta, un contenitore in PE (polietilene) asciutto e pulito e, senza togliere il recipiente dal piatto, azzerare la bilancia. Togliere, sempre con l’ausilio del collarino di carta, il contenitore dalla bilancia e pesare accuratamente 2.02.5 g (con una precisione di  0.1 mg) di campione incognito e annotarne il peso esatto (W₁, g). Aggiungere un po’ di acqua bidistillata nel contenitore e agitare per favorire la solubilizzazione del sale. Servendosi dell’imbuto trasferire la soluzione nel matraccio tarato.

3) Senza togliere l’imbuto dal matraccio lavare (34 volte) con poca acqua bidistillata, il contenitore trasferendo le acque di lavaggio sempre nel matraccio. Lavare l’imbuto, versando le aliquote di soluzione nel matraccio e toglierlo.

4) Aggiungere altra acqua bidistillata e portare il matraccio a volume che corrisponde a un livello del liquido tangente superiormente alla tacca del matraccio. Esprime la concentrazione della soluzione ottenuta in g/cm³ (C₁).

5) Asciugare il contenitore di plastica internamente con carta pulita e asciutta e pesarlo alla bilancia analitica, servendosi di un collarino di carta, annotandone il peso esatto.

6) Ambientare, almeno due volte, la pipetta tarata con la soluzione preparata e prelevare, servendosi di una propipetta, la soluzione fino a quando il livello del liquido sia tangente superiormente alla tacca della pipetta (NON ASPIRARE ASSOLUTAMENTE LA SOLUZIONE CON LA BOCCA). Prestare, inoltre, attenzione se la pipetta in dotazione sia provvista anche della tacca inferiore: in tal caso il volume da trasferire è solo quello compreso tra le due tacche.

UNIVERSITA’ DEGLI STUDI DI NAPOLI “FEDERICO II” A.A. 2017/18 CHIMICA ANALITICA I E LABORATORIO Laurea triennale in

CHIMICA INDUSTRIALE Determinazione della densità di soluzioni acquose. Esercitazione n 1

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7) Trasferire il contenuto della pipetta, facendo scorrere la soluzione lentamente ed evitando eventuali schizzi durante il trasferimento nel recipiente di plastica pesato. Chiudere il recipiente di plastica e pesarlo, sempre con l’ausilio del collarino di carta, con la soluzione annotandone, anche in questo caso, il peso esatto.

La differenza tra le due pesate fornisce la massa di soluzione prelevata.

Annotare la temperatura in laboratorio. Noto il volume della pipetta e la massa di soluzione prelevata, si ricavi la densità della soluzione (d’) espressa in g/cm³.

8) Svuotare e sciacquare con acqua bidistillata il contenitore e asciugarlo internamente ed esternamente con carta pulita e asciutta e ripetere le operazioni dei punti 6 (senza ripetere l’operazione di ambientare la pipetta) e 7 altre due volte.

9) Ricavare per le altre due determinazioni le relative densità (d’’ e d’’’) ed esprimere la densità della soluzione come valore medio delle singole determinazioni con la relativa massima deviazione:

d1m = (d’ + d’’ + d’’’)/3

10) Svuotare e sciacquare con acqua bidistillata il matraccio, il contenitore in plastica e l’imbuto sempre con acqua bidistillata.

Ripetere le operazioni dal punto 2 in poi altre tre volte pesando rispettivamente 4.04.5 g, 6.06.5 g e 8.08.5 g di campione incognito e calcolare le relative concentrazioni (C2, C3 e C4) e valutare le relative densità medie, d_2m, d_3m e d_4m con la stessa procedura adottata per la prima soluzione

B) Determinazione della densità delle soluzioni acquose

Riportare in grafico la densità media (d1m, d2m, d3m e d4m) di ciascuna soluzione (espressa in g/cm³) in funzione della rispettiva concentrazione (C1, C2, C3 e C4). Ricavare la relazione lineare tra la densità e la concentrazione per la sostanza in esame. Valutare l’intercetta della retta che fornisce il valore della densità dell’acqua alla temperatura misurata.

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UNIVERSITA’ DEGLI STUDI DI NAPOLI “FEDERICO II” A.A. 2017/18 CHIMICA ANALITICA I E LABORATORIO Laurea

triennale in CHIMICA INDUSTRIALE Esercitazione:__________________________________________

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Studente: matr.:

email:

Esercitazione n

Dati sperimentali Temperatura (C) =

Soluzione N° 1

Peso solido ______________ g Concentrazione soluzione C1 ____________ g/cm³

a) Contenitore ______________ g b) Contenitore ______________ g c) Contenitore ____________ g Contenitore + soluz. ___________ g Contenitore + soluz. __________ g Contenitore + soluz. _________ g Volume pesato ________ cm³

Peso soluzione ________ g Peso soluzione __________ g Peso soluzione __________ g Densità _________ g/cm³ Densità _________ g/cm³ Densità _________ g/cm³ Densità media della soluzione 1: d1m ___________ ± _________ g/cm³ (massima deviazione dalla media)

Soluzione N° 2

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Soluzione N° 3

Soluzione N° 4

Peso solido ______________ g Concentrazione soluzione C₄ ____________ g/cm³

Peso soluzione ________ g Peso soluzione __________ g Peso soluzione __________ g Densità _________ g/cm³ Densità _________ g/cm³ Densità _________ g/cm³ Densità media della soluzione 4: d_4m ___________ ± _________ g/cm³ (massima deviazione dalla media)

Calcoli

Densità media della soluzione 1, d1m = _______________ concentrazione C1 = ___________ g/cm³ Densità media della soluzione 2, d_2m = _______________ concentrazione C₂ = ___________ g/cm³ Densità media della soluzione 3, d_3m = _______________ concentrazione C₃ = ___________ g/cm³ Densità media della soluzione 4, d_4m = _______________ concentrazione C₄ = ___________ g/cm³

Risultati finali

Equazione della densità in funzione della concentrazione, attraverso la valutazione della pendenza sul foglio di carta millimetrata: ___________________

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Temperatura = 18° C

Tabella: Densità dell’acqua a varie temperature

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CHIMICA INDUSTRIALE Preparazione e standardizzazione di una soluzione di

NaOH 0.05 M. Determinazione della concentrazione di acido acetico in un aceto commerciale.

Esercitazione n 2

A) Preparazione di una soluzione di NaOH 0.05 M

INDOSSARE IL CAMICE E GLI OCCHIALI A MASCHERA OGNI VOLTA CHE SI ENTRA IN UN LABORATORIO. METTERE I GUANTI IN NITRILE (BLU).

1) Lavare una bottiglia di plastica in polietilene (PE) da 1 dm³ prima con acqua di rubinetto e poi con acqua bidistillata.

2) Pesare in un becher da 100 cm³, approssimativamente, a una bilancia analitica 2 g di NaOH (40.00 u.m.a)

in pasticche (gocce), e lavarle, un paio di volte e rapidamente con poca acqua bidistillata.

Si raccomanda di non aggiungere molta acqua bidistillata alle pasticche di NaOH.

3) Allontanare, per decantazione, il liquido torbido versandolo nella tanica di recupero BASI. Si raccomanda di essere rapidi nell’allontanare il liquido per evitare di ottenere, alla fine, una soluzione troppo diluita in NaOH.

4) Pesare, in un altro becher da 100 cm³ pulito, circa 1.31.5 g di NaOH lavato (punto 3) e solubilizzarlo con 2030 cm³ di acqua bidistillata.

5) Lavare un imbuto prima con acqua di rubinetto e poi con acqua bidistillata e inserirlo sulla bottiglia di PE, precedentemente lavata, e versare la soluzione contenuta nel recipiente di plastica.

6) Senza togliere l’imbuto dalla bottiglia lavare il recipiente di plastica (56 volte) e trasferire le aliquote di soluzione nella bottiglia di PE.

7) Togliere l’imbuto e aggiungere altra acqua bidistillata fino a raggiungere, approssimativamente, la metà della capacità della bottiglia di PE (se la bottiglia fosse graduata arrestare l’aggiunta a 500 cm³ circa).

8) Tappare la bottiglia, agitare vigorosamente ed etichettare (indicare sull’etichetta il cognome dei componenti il gruppo, la data dell’esercitazione e, a fine esercitazione, riportare la concentrazione della soluzione di NaOH).

N.B.

Si raccomanda, durante l’uso della soluzione di NaOH, di non lasciare la bottiglia aperta, ma chiuderla subito (possibile assorbimento di CO2), inoltre avere cura di preservare, il più possibile, la soluzione dalla contaminazione di sostanze estranee.

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B) Controllo del titolo della soluzione di NaOH 0.05 M con biftalato (ftalato acido) di potassio

Biftalato (ftalato acido) di potassio, (C₆H₄)(COO)₂KH, (KHFt) standard primario (204.22 u.m.a)

1) Prelevare il pesafiltri contenente il sale dalla stufa a 110 C, servendosi di un collarino di carta, (l’operazione deve essere eseguita prima di qualunque operazione in laboratorio) e alloggiarlo in essiccatore. L’operazione di pesata sarà eseguita dopo raffreddamento e velocemente per minimizzare il tempo di contatto del sale con l’umidità atmosferica. Qualora il sale non fosse presente nella stufa, si troverà accanto alle bilance.

2) Pesare alla bilancia analitica, servendosi di un collarino di carta, un contenitore di vetro pulito e asciutto con relativo tappo. Senza togliere il contenitore dal piatto della bilancia, azzerare la bilancia.

3) Togliere il contenitore di vetro dal piatto della bilancia, sempre con il collarino di carta, e introdurre dal pesafiltri, con una spatola, nel contenitore una quantità di sale compresa tra 0.25 g e 0.30 g (precisione  0.1 mg) e tappare il contenitore.

4) Pesare di nuovo il contenitore di vetro, servendosi sempre del collarino di carta e annotarne il peso (W, g).

5) Trasferire, servendosi di un imbuto, previamente sciacquato con acqua bidistillata, il sale in una beuta da 250 cm³ e senza togliere l’imbuto dalla beuta lavarlo con piccole porzioni di acqua bidistillata (56 volte).

6) Togliere l’imbuto dalla beuta e aggiungere altra acqua bidistillata fino a circa 100 cm³ assicurandosi che il sale si sia completamente solubilizzato.

7) Aggiungere 1520 gocce (senza eccedere) di indicatore timolftaleina (soluzione idroalcolica 1% (v/v)) e agitare. Collocare un foglio di carta bianca sotto la beuta.

8) Lavare e condizionare la buretta con la soluzione di NaOH prestando attenzione all’eventuale presenza di bolle in corrispondenza del rubinetto. Laddove fossero presenti rimuoverle mediante fuoriuscita di soluzione dal rubinetto. Dopo l’operazione di fuoriuscita, azzerare di nuovo la buretta.

9) Aggiungere alla soluzione contenuta nella beuta, goccia a goccia, e sotto agitazione, la soluzione di NaOH fino a comparsa di una colorazione blu pallido persistente per almeno 30 secondi che sarà maggiormente esaltata per la presenza del foglio di carta bianca sotto la beuta.

Reazione alla base dell’esercitazione: K⁺ + HFt^ + Na⁺ + OH^ = H₂O + Ft ^2 + K⁺ + Na⁺

10) Annotare il volume di NaOH consumato per il viraggio dell’indicatore (V_T, cm³), con due cifre decimali (Esempio: 21,50 oppure 23.55 cm³). Calcolare la concentrazione di NaOH (C_T) in accordo alla formula:

C_T = W1000/[P.M.(KHFt)VT]

Il risultato è da riportare con SOLO 4 cifre significative. Es: 0,1023 M

Ripetere le suddette operazioni altre due volte avendo cura di controllare, volta per volta, il titolo della soluzione di NaOH; valutare e confrontare i risultati. Se la deviazione massima dalla media superasse 1%, ripetere qualche titolazione.

Esempio 1: Risultati di 3 titolazioni: CT: 0.1056 M, 0.1043 M, 0.1069 M

Valore medio: CT = (0.1056  0.001) M Errore: 1% Ripetere una titolazione Esempio 2: Risultati di 3 titolazioni: C_T: 0.09874 M, 0.09865 M, 0.09897 M

Valore medio: CT = (0.09879  0.0002) M Errore: 0.2% Risultato accurato

(28)

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email:

Esercitazione n

Dati sperimentali

TITOLAZIONE N. 1 TITOLAZIONE N. 2 TITOLAZIONE N. 3

Contenitore ___________ g Contenitore + sale __________ g Massa sale _________ g

moli sale _______ mol VT _______ cm³ CT ___________ M

Concentrazione media C_T e deviazione massima dalla media:

C_T = __________  _________

(29)

C) Determinazione della concentrazione di acido acetico in un campione di aceto commerciale

1) Annotare sul proprio quaderno di laboratorio il numero del campione incognito. Pesare alla bilancia analitica, servendosi di un collarino di carta, un contenitore di vetro pulito e asciutto con relativo tappo.

Senza togliere il recipiente dal piatto, azzerare la bilancia.

2) Togliere il contenitore di vetro dal piatto della bilancia, sempre con il collarino di carta e pesare, servendosi di una pipetta in plastica, 2.02.5 g del campione di aceto (precisione  0.1 mg). Tappare il contenitore e annotare il peso (WX, g).

3) Trasferire, servendosi di un imbuto, previamente sciacquato con acqua bidistillata, la soluzione pesata in una beuta da 250 cm³.

4) Senza togliere l’imbuto dalla beuta, lavarlo con piccole porzioni di acqua bidistillata (56 volte) e aggiungere altra acqua bidistillata fino a circa 100 cm³. Agitare bene per omogenizzare la soluzione.

5) Aggiungere 1520 gocce (senza eccedere) di indicatore timolftaleina (soluzione idroalcolica 1% (v/v)) e agitare. Collocare un foglio di carta bianca sotto la beuta.

6) Lavare e condizionare la buretta con la soluzione di NaOH prestando attenzione all’eventuale presenza di bolle in corrispondenza del rubinetto. Laddove fossero presenti rimuoverle mediante fuoriuscita di soluzione dal rubinetto. Dopo l’operazione di fuoriuscita, azzerare di nuovo la buretta.

7) Aggiungere alla soluzione contenuta nella beuta, goccia a goccia, e sotto agitazione, la soluzione di NaOH (CT) fino a comparsa di una colorazione blu pallido persistente per almeno 30 secondi che sarà maggiormente esaltata per la presenza del foglio di carta bianca sotto la beuta.

Reazione alla base dell’esercitazione: CH₃COOH + Na⁺ + OH^ = H2O + CH3COO^ + Na⁺

8) Annotare il volume di NaOH consumato per il viraggio dell’indicatore (V_T, cm³), con due cifre decimali (Esempio: 21,50 oppure 23.55 cm³). Calcolare la concentrazione in % (p/p) di acido acetico in accordo alla formula:

% (p/p) = (C_TVT/1000)[P.M.(CH3COOH)/W_X]100 P.M.(CH₃COOH) = 60.05 u.m.a.

Il risultato è da riportare con SOLO 3 cifre significative. Es: 3.62%

Ripetere le suddette operazioni altre due volte avendo cura di controllare, volta per volta, il titolo della soluzione di aceto; valutare e confrontare i risultati. Se la deviazione massima dalla media superasse 1%, ripetere qualche titolazione.

Esempio 1: Risultati di 3 titolazioni: 3.65%, 3.75%, 3.68%

Valore medio = (3.69  0.06) M Errore: 2% Ripetere una titolazione Esempio 2: Risultati di 3 titolazioni: 3.65%, 3.70%, 3.67%

Valore medio = (3.67  0.03) M Errore: 0.8% Risultato accurato

(30)

triennale in CHIMICA INDUSTRIALE Esercitazione:_________________________________________

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email:

Esercitazione n

Dati sperimentali CAMPIONE INCOGNITO N ___

Contenitore ___________ g Contenitore + camp. __________ g Massa campione _________ g VT _______ cm³

CAcido Acetico ___________ %

Concentrazione media CAcido Acetico e deviazione massima dalla media:

CAcido Acetico = __________  _________

(31)

HCl 0.05 M. Determinazione della concentrazione di bicarbonato (HCO₃^) e di carbonato (CO₃^2) in un

campione di acqua.

A) Preparazione di una soluzione di HCl 0.05 M

1) Lavare una bottiglia di plastica in polietilene (PE) da 1 dm³ prima con acqua di rubinetto e poi con acqua bidistillata e versare, approssimativamente, 500 cm³ di acqua bidistillata che corrisponderebbe a circa la metà della capacità della bottiglia di PE (se la bottiglia fosse graduata arrestare l’aggiunta a 500 cm³ circa).

2) Recarsi, con la bottiglia contenente l’acqua bidistillata, alla cappa e aggiungere, dalla buretta, 6 cm³ di HCl diluito 1:1 (circa 6 M).

ATTENZIONE QUANDO SI MANIPOLA HCl (OPERARE SOTTO CAPPA CON IL VETRO DI SICUREZZA DELLA CAPPA ABBASSATO. NON INSPIRARE LA SOLUZIONE DI HCl PERCHE’ IRRITANTE).

3) Tappare la bottiglia, agitare vigorosamente ed etichettare (indicare sull’etichetta il cognome dei componenti il gruppo, la data dell’esercitazione e, a fine esercitazione, riportare la concentrazione della soluzione di HCl).

N.B.

Si raccomanda, durante l’uso della soluzione di HCl, di non lasciare la bottiglia aperta, ma chiuderla subito, inoltre avere cura di preservare, il più possibile, la soluzione dalla contaminazione di sostanze estranee.

(32)

B) Controllo del titolo della soluzione di HCl 0.05 M con TRIS (2ammino2(idrossimetil)1,3propandiolo)

TRIS (2ammino2(idrossimetil)1,3propandiolo, (NH2C(CH2OH)3), standard primario (121.14 u.m.a)

(2ammino2(idrossimetil)1,3propandiolo)

1) Prelevare il pesafiltri contenente il sale dalla stufa a 110 C, servendosi di un collarino di carta, (l’operazione deve essere eseguita prima di qualunque operazione in laboratorio) e alloggiarlo in essiccatore. L’operazione di pesata sarà eseguita dopo raffreddamento e velocemente per minimizzare il tempo di contatto del sale con l’umidità atmosferica. Qualora il sale non fosse presente nella stufa, si troverà accanto alle bilance.

2) Pesare alla bilancia analitica, servendosi di un collarino di carta, un contenitore di vetro pulito e asciutto con relativo tappo. Senza togliere il contenitore dal piatto, azzerare la bilancia.

3) Togliere il contenitore di vetro dal piatto della bilancia, sempre con il collarino di carta, e introdurre dal pesafiltri, con una spatola, nel contenitore una quantità di sale compresa tra 0.15 g e 0.25 g (precisione  0.1 mg) e tappare il contenitore.

5) Trasferire, servendosi di un imbuto, previamente sciacquato con acqua bidistillata, il sale in una beuta da 250 cm³ e senza togliere l’imbuto dalla beuta lavarlo con piccole porzioni di acqua bidistillata (56 volte).

6) Togliere l’imbuto dalla beuta e aggiungere altra acqua bidistillata fino a circa 100 cm³ assicurandosi che il sale si sia completamente solubilizzato.

7) Aggiungere 1015 gocce (senza eccedere) di indicatore misto (soluzione idroalcolica 0.1% (v/v) di rosso metile e 0.1% (v/v) verde di bromocresolo in rapporto 2:3 (v/v)). La soluzione assumerà una colorazione verde. Collocare un foglio di carta bianca sotto la beuta.

8) Lavare e condizionare la buretta con la soluzione di HCl prestando attenzione all’eventuale presenza di bolle in corrispondenza del rubinetto. Laddove fossero presenti rimuoverle mediante fuoriuscita di soluzione dal rubinetto. Dopo l’operazione di fuoriuscita, azzerare di nuovo la buretta.

9) Aggiungere alla soluzione contenuta nella beuta, goccia a goccia, e sotto agitazione, la soluzione di HCl fino a comparsa di una colorazione grigiarosa percettibile e persistente per almeno 30 secondi. Si raccomanda di non eccedere con la colorazione in quanto per ulteriore aggiunta di titolante la soluzione passerebbe subito a rosa che indica di aver oltrepassato il punto di arresto della titolazione.

Reazione alla base dell’esercitazione: RNH₂ + H⁺ + Cl^ = RNH₃⁺ + Cl^

10) Annotare il volume di HCl consumato per il viraggio dell’indicatore (V_T, cm³), con due cifre decimali (Esempio: 21,50 oppure 23.55 cm³). Calcolare la concentrazione di HCl (C_T) in accordo alla formula:

C_T = W1000/[P.M.(TRIS)VT]

(33)

Ripetere le suddette operazioni altre due volte avendo cura di controllare, volta per volta, il titolo della soluzione di HCl; valutare e confrontare i risultati. Se la deviazione massima dalla media superasse 1%, ripetere qualche titolazione.

Valore medio: CT = (0.1056  0.001) M Errore: 1% Ripetere una titolazione Esempio 2: Risultati di 3 titolazioni: C_T: 0.09874 M, 0.09865 M, 0.09897 M

UNIVERSITA’ DEGLI STUDI DI NAPOLI “FEDERICO II” A.A. 2017/18

CHIMICA ANALITICA I E LABORATORIO Laurea

triennale in CHIMICA INDUSTRIALE

Esercitazione:__________________________________________

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email:

Esercitazione n

moli sale _______ mol V_T _______ cm³ C_T ___________ M

Concentrazione media CT e deviazione massima dalla media:

CT = __________  _________

(34)

Determinazione della concentrazione di bicarbonato (HCO₃^)e di carbonato (CO₃^2) in un campione di acqua

A) Determinazione della concentrazione di CO₃^2 nella soluzione incognita

1) Annotare sul proprio quaderno di laboratorio il numero del campione incognito. Pesare alla bilancia analitica, servendosi di un collarino di carta, un contenitore di vetro pulito e asciutto con relativo tappo.

Senza togliere il contenitore dal piatto, azzerare la bilancia.

2) Togliere il contenitore di vetro dal piatto della bilancia, sempre con il collarino di carta e pesare, servendosi di una pipetta Pasteur, 1.01.5 g del campione di acqua (precisione  0.1 mg). Tappare il contenitore.

3) Pesare di nuovo il contenitore di vetro, servendosi sempre del collarino di carta e annotare il peso (WX, g).

4) Trasferire, servendosi di un imbuto, previamente sciacquato con acqua bidistillata, la soluzione pesata in una beuta da 250 cm³.

5) Senza togliere l’imbuto dalla beuta, lavarlo con piccole porzioni di acqua bidistillata (56 volte) e aggiungere altra acqua bidistillata fino a circa 80100 cm³. Agitare bene per omogenizzare la soluzione.

6) Aggiungere 1015 gocce (senza eccedere) di indicatore timolftaleina (soluzione idroalcolica 0.1% (v/v)) e agitare: la soluzione assumerà una colorazione blu intensa. Collocare un foglio di carta bianca sotto la beuta.

7) Lavare e condizionare la buretta con la soluzione di HCl prestando attenzione all’eventuale presenza di bolle in corrispondenza del rubinetto. Laddove fossero presenti rimuoverle mediante fuoriuscita di soluzione dal rubinetto. Dopo l’operazione di fuoriuscita, azzerare di nuovo la buretta.

8) Aggiungere alla soluzione contenuta nella beuta, goccia a goccia, e sotto agitazione, la soluzione di HCl (C_T) fino a scomparsa della colorazione blu (soluzione incolore) che sarà maggiormente esaltata per la presenza del foglio di carta bianca sotto la beuta.

Reazione alla base dell’esercitazione: Na⁺ + H⁺ + CO₃^2 + Cl^ = Na⁺ + HCO₃^ + Cl^

9) Annotare il volume di HCl consumato per il viraggio dell’indicatore (VT1, cm³), con due cifre decimali (Esempio: 21,50 oppure 23.55 cm³).

Alla fine della titolazione NON GETTARE la soluzione contenuta nella beuta e non azzerare la buretta!!!!

Quando l’indicatore, rappresentato dalla timolftaleina, vira dal blu intenso all’incolore è avvenuta la reazione:

H3O⁺ + CO32  HCO3 + H2O

Dalla reazione, bilanciata, si osserva che:

n(H₃O⁺) = [C_TVT1] = n(CO₃^2) = n(HCO₃^)

La concentrazione di CO₃^2 (mg/dm³) si ottiene in accordo alla formula:

CCO3 = CTVT11000[P.M.(CO32)/WX] P.M.(CO32) = 60.01 u.m.a.

Il risultato è da riportare con SOLO 4 cifre significative. Es: 1,123 mg/dm³

(35)

B) Determinazione della concentrazione di HCO₃^ nella soluzione incognita

1) Alla soluzione del punto A, aggiungere 1015 gocce (senza eccedere) di indicatore verde di bromocresolo (soluzione idroalcolica 0.1% (v/v)) e agitare: la soluzione assumerà una colorazione blu intensa. Collocare un foglio di carta bianca sotto la beuta.

2) Continuare con l’aggiunta, alla soluzione contenuta nella beuta, goccia a goccia, e sotto agitazione, la soluzione di HCl fino a comparsa di una colorazione gialla persistente per almeno 30 secondi.

Reazione alla base dell’esercitazione: Na⁺ + HCO₃^+ H⁺ + Cl^ = Na⁺ + H₂CO₃ + Cl^

3) Annotare il volume di HCl consumato per il viraggio dell’indicatore (VT2, cm³), con due cifre decimali (Esempio: 21,50 oppure 23.55 cm³).

Quando l’indicatore, rappresentato dal verde di bromocresolo, vira dal blu al giallo è avvenuta la reazione:

H3O⁺ + HCO3  H2CO3 + H2O

Dalla reazione, bilanciata, si osserva che:

n(H₃O⁺) = C_T[VT2VT1] = n(HCO₃^)_TOT

dove n(HCO₃^)_TOT = n(HCO₃^) + n(CO₃^2) da cui si ha:

n(HCO3) = CT[VT2VT1]CTVT1 = CT[VT22VT1]

La concentrazione di HCO3 (mg/dm³) si ottiene in accordo alla formula:

C_HCO3 = C_T(VT22VT1)1000[P.M.(HCO3)/W_X] P.M.(HCO₃^) = 61.02 u.m.a.

Il risultato è da riportare con SOLO 4 cifre significative. Es: 1,123 mg/dm³

Ripetere la titolazione del carbonato (CO₃^2) (parte A) e del bicarbonato (HCO₃^) (parte B) altre due volte avendo cura di controllare, volta per volta, la concentrazione di CO32 e di HCO3 del campione di acqua;

valutare e confrontare i risultati. Se la deviazione massima dalla media superasse 1%, ripetere qualche titolazione.

Esempio 1: Risultati di 3 titolazioni: C_T: 1.103 mg/dm³, 1.120 mg/dm³, 1.125 mg/dm³

Valore medio: C_T = (1.116  0.012) mg/dm³ Errore: 1.1% Ripetere una titolazione Esempio 2: Risultati di 3 titolazioni: CT: 1.099 mg/dm³, 1.096 mg/dm³, 1.098 mg/dm³

(36)

UNIVERSITA’ DEGLI STUDI DI NAPOLI “FEDERICO II” A.A. 2017/18

CHIMICA ANALITICA I E LABORATORIO Laurea

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email:

Esercitazione n

Dati sperimentali CAMPIONE INCOGNITO N ___

Contenitore ___________ g Contenitore + camp. __________ g Massa campione _________ g V_T1 _______ cm³

V_T2 _______ cm³ CCO3 ________ mol/g CHCO3 ________ mol/g CCO3 ________ mg/dm³ CHCO3 ________ mg/dm³

Concentrazione media C_HCO3 e deviazione massima dalla media:

C_HCO3 = __________  _________

Concentrazione media C_CO3 e deviazione massima dalla media:

C_CO3 = __________  _________

(37)

Na₂H₂EDTA 0.05 M. Determinazione della concentrazione di Fe³⁺ in un campione incognito.

A) Preparazione di una soluzione di Na₂H₂EDTA 0.05 M

1) Lavare una bottiglia di plastica in polietilene (PE) da 1 dm³ prima con acqua di rubinetto e poi con acqua bidistillata.

2) In un piccolo becher, pulito, pesare, approssimativamente, a una bilancia analitica 10 g di Na₂H₂EDTA2H2O, sale bisodico biidrato dell’acido EtilenDiamminoTetraAcetico (372.24 u.m.a) indicato, d’ora innanzi, come Na2H2Y.

(EDTA = H₄Y)

3) Lavare un imbuto prima con acqua di rubinetto e poi con acqua bidistillata. Sciogliere il sale, pesato nel becher, e trasferire la soluzione, con l’ausilio dell’imbuto, nella bottiglia di PE (polietilene) da 1 dm³. Senza togliere l’imbuto dalla bottiglia lavarlo con piccole porzioni di acqua bidistillata (56 volte).

4) Togliere l’imbuto dalla bottiglia e aggiungere altra acqua bidistillata fino a 500 cm³ che corrisponderebbe a circa la metà della capacità della bottiglia di PE (se la bottiglia fosse graduata arrestare l’aggiunta a 500 cm³ circa).

5) Tappare la bottiglia, agitare vigorosamente ed etichettare (indicare sull’etichetta il cognome dei componenti il gruppo, la data dell’esercitazione e, a fine esercitazione, riportare la concentrazione della soluzione di Na2H2Y).

(38)

N.B.

Si raccomanda, durante l’uso della soluzione di Na₂H₂Y, di non lasciare la bottiglia aperta, ma chiuderla subito dopo l’uso, inoltre avere cura di preservare, il più possibile, la soluzione dalla contaminazione di sostanze estranee.

A fine esercitazione la soluzione va conservata nel ripiano di appartenenza!!!!

B) Controllo del titolo della soluzione di Na₂H₂Y 0.05 M con ossido di zinco Ossido di zinco, ZnO, standard primario (81.408 u.m.a)

1) Prelevare il pesafiltri contenente l’ossido dalla stufa a 110 C, servendosi di un collarino di carta, (l’operazione deve essere eseguita prima di qualunque operazione in laboratorio) e alloggiarlo in essiccatore. L’operazione di pesata sarà eseguita dopo raffreddamento e velocemente per minimizzare il tempo di contatto del sale con l’umidità atmosferica. Qualora l’ossido non fosse presente nella stufa, si troverà accanto alle bilance.

2) Pesare alla bilancia analitica, servendosi di un collarino di carta, un contenitore di vetro pulito e asciutto con relativo tappo. Senza togliere il contenitore dal piatto, azzerare la bilancia.

3) Togliere il contenitore di vetro dal piatto della bilancia, sempre con il collarino di carta, e introdurre dal pesafiltri, con una spatola, nel contenitore una quantità di ossido compresa tra 0.10 g e 0.15 g (precisione  0.1 mg) e tappare il contenitore.

NH₃ (ATTENZIONE OPERARE SOTTO CAPPA CON IL VETRO DI SICUREZZA DELLA CAPPA ABBASSATO. NON INSPIRARE IL TAMPONE AMMONIACALE PERCHE’ IRRITANTE)

5) Recarsi con il contenitore in vetro munito di tappo, contenente l’ossido pesato, sotto cappa e introdurre, con un cilindro graduato, circa 5 cm³ di tampone ammoniacale (NH₄Cl/NH₃ a pH = 10) e agitare delicatamente per favorire la dissoluzione dell’ossido. Si raccomanda di non tappare il contenitore, non far fuoriuscire la soluzione e soprattutto non inalare i vapori di tampone ammoniacale perché irritanti.

Assicurarsi che l’ossido si sia completamente solubilizzato.

ZnO_(S) + H₂O + 4 NH₃ = Zn(NH₃)₄²⁺ + 2 OH^

6) Coprire, senza tappare, il contenitore con la soluzione ammoniacale e recarsi al proprio posto di lavoro.

7) Lavare un imbuto prima con acqua di rubinetto e poi con acqua bidistillata, inserirlo su una beuta da 250 cm³ e trasferire la soluzione ammoniacale. Senza togliere l’imbuto, lavare, accuratamente, con piccole porzioni di acqua bidistillata (56 volte), il contenitore trasferendo le acque di lavaggio nella beuta.

8) Togliere l’imbuto dalla beuta e aggiungere altra acqua bidistillata fino a circa 80100 cm³ e tappare la beuta. Recarsi con la beuta, contenente la soluzione, sotto cappa e introdurre, con un cilindro graduato, altri 5 cm³ di tampone ammoniacale (NH4Cl/NH3 a pH = 10) e agitare per omogenizzare la soluzione.

(39)

9) Aggiungere alla soluzione nella beuta una punta di spatola di indicatore NeroEriocromoT (NET) sufficiente a sviluppare una colorazione rossa. Collocare un foglio di carta bianca sotto la beuta.

Zn²⁺ + NET^4 = Zn(NET)^2

(blu) (rosso)

10) Lavare e condizionare la buretta con la soluzione di Na2H2Y prestando attenzione all’eventuale presenza di bolle in corrispondenza del rubinetto. Laddove fossero presenti rimuoverle mediante fuoriuscita di soluzione dal rubinetto. Dopo l’operazione di fuoriuscita, azzerare di nuovo la buretta.

11) Aggiungere alla soluzione contenuta nella beuta, goccia a goccia, e sotto agitazione, la soluzione di Na₂H₂Y fino a comparsa di una colorazione blu percettibile e persistente per almeno 30 secondi che sarà maggiormente esaltata per la presenza del foglio di carta bianca sotto la beuta. Si raccomanda di non fermarsi a una colorazione viola (che preannuncia la prossimità del punto di arresto della titolazione).

Reazione alla base dell’esercitazione: Zn(NET)^2 + Y^4 = ZnY^2 + NET^4

(rosso) (blu)

12) Annotare il volume di Na2H2Y consumato per il viraggio dell’indicatore (VT, cm³), con due cifre decimali (Esempio: 21,50 oppure 23.55 cm³). Calcolare la concentrazione di Na2H2Y (CT) in accordo alla formula:

C_T = W1000/[P.M.(ZnO)VT]

Ripetere le suddette operazioni altre due volte avendo cura di controllare, volta per volta, il titolo della soluzione di Na₂H₂Y; valutare e confrontare i risultati. Se la deviazione massima dalla media superasse 1%, ripetere qualche titolazione.

Valore medio: C_T = (0.05069  0.001) M Errore: 2% Ripetere una titolazione Esempio 2: Risultati di 3 titolazioni: C_T: 0.05074 M, 0.05065 M, 0.05097 M

(40)

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email:

Esercitazione n

Contenitore ___________ g Contenitore + ZnO __________ g Massa ZnO _________ g

moli ZnO _______ mol VT _______ cm³ CT ___________ M

Concentrazione media C_T e deviazione massima dalla media:

C_T = __________  _________