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D.1 Ellissometria Ellissometria e Tecnica di Kelvin-Probe Appendice D

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Academic year: 2021

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(1)

Appendice D

Ellissometria e Tecnica di Kelvin-Probe

D.1 Ellissometria

L’ellissometria è una tecnica ottica altamente sensibile, utile per misure di spessore e densità di films sottili [McCrackin et al., 1963]. L’ellissometria è definita come la misura dello stato di polarizzazione di un’onda vettoriale. Dallo stato di polarizzazione dopo riflessione su una interfaccia è possibile ottenere informazioni sulle costanti ottiche del sistema che interagisce con un raggio di luce modulando la sua polarizzazione. I parametri ellissometrici misurati rappresentano il complesso rapporto tra i coefficienti di riflessione relativi a onde vettoriali polarizzate parallele e perpendicolari al piano di incidenza. La teoria elettromagnetica della luce consente l’interpretazione dei dati ellissometrici ottenuti, fornendo le equazioni che mettono in relazione i coefficienti di riflessione e le proprietà macroscopiche che caratterizzano la struttura in esame. Facendo misure su diversi punti della superficie è possibile valutare l’uniformità dello strato. Il valore più basso di spessore che può essere misurato con questa tecnica è quasi di un ordine di grandezza inferiore a quanto si può ottenere con la tecnica interferometrica, circa 1 Angstrom.

Nella teoria, un raggio di luce che si propaga lungo l’asse z di un sistema cartesiano può essere descritto come:

)

cos(

)

1

cos(

2 2 1

δ

τ

δ

τ

+

=

+

=

a

E

a

E

y x (D.1) dove:

 −

=

v

z

t

ω

τ

, ω è la frequenza di rotazione e v è la velocità lineare della luce.

L’ampiezza totale è la somma dei vettori a1 e a2, mentre δ = δ2 - δ1 è la differenza di fase di due

componenti del campo.

In un piano stazionario il campo elettrico è un’ellisse. Lo studio delle variazioni del campo elettrico dopo riflessione su una superficie è utile per utilizzare la sfera di Poincarrè, con la quale è possibile rappresentare ellitticamente la luce polarizzata. Per utilizzare questo principio è necessario un cambio di coordinate con i parametri di Stokes, S, dati da:

S0=a12+a22 (D.2)

S1= a12-a22 (D.3)

S2= a1a2 cos δ (D.4)

S3= a1a2 sin δ (D.5)

dove S1, S2, S3 sono gli assi del nuovo sistema cartesianodi riferimento.

Ogni punto di questa sfera rappresenta un ben definito stato della luce polarizzata. Infatti la luce incidente su un piano, rappresentata dal punto P, dopo riflessione è rappresentata da V come illustrato nella Figura D.1 [Azzam et al., 1987].

(2)

Figura D.1 Sfera di Poincarrè

La linea incidente può essere separata in due componenti: una parallela e l’altra perpendicolare al piano di incidenza. Il processo di riflessione introduce una differenza di fase ∆ tra queste due componenti e variazioni del rapporto delle ampiezze, in accordo alla legge

s p

R

R

tanψ, dove tanψ

rappresenta la misura dell’assorbimento delle due componenti.

Per questa ragione il rapporto tra il coefficiente di riflessione della luce polarizzata nel piano di incidenza e quello nel piano della superficie è dato da:

=

=

j s p

e

r

r

ψ

ρ

tan

(D.6)

dove ρ è il rapporto tra i coefficienti di riflessione, mentre ψ e ∆ sono funzioni di costanti ottiche della superficie, in altre parole della lunghezza d’onda della luce utilizzata, dell’angolo di incidenza, dello spessore e dell’indice di rifrazione del film.

(3)

La polarizzazione dell’onda riflessa è misurata con un analizzatore e la sua intensità è registrata da un rilevatore fotoelettrico.

Questa tecnica è stata utilizzata per misurare l’indice di rifrazione e lo spessore di films di rivestimenti. Il sistema in esame è composto da un film con indice di rifrazione n2 e spessore d su una superficie

riflettente con indice n3 in un mezzo con indice di riflessione n1 (Figura D.3) ; il mezzo è isotropico e

non adsorbente, mentre gli altri indici di rifrazione sono complessi.

Se si considera un raggio di luce incidente sulla superficie tra il mezzo e il film, il coseno dell’angolo di rifrazione è dato da:

2 1 2 1 2 1 2

1

cos





=

φ

φ

sin

n

n

(D.7)

mentre i coefficienti parallelo e perpendicolare della luce incidente sulla superficie sono dati da:

2 2 1 1 2 2 1 1 12 2 1 1 2 2 1 1 2 12

cos

cos

cos

cos

cos

cos

cos

cos

φ

φ

φ

φ

φ

φ

φ

φ

n

n

n

n

r

n

n

n

n

r

n p

+

=

+

=

(D.8)

Figura D.3 Riflessione su una superficie rivestita da un film. I coefficienti di riflessione alla superficie tra il film e il substrato, rp23 e rn23, sono dati da espressioni analoghe.

Substrate n3 Film n2 d Φ1 Φ2 Immersion mean n1 normal

(4)

I coefficienti di riflessione totale Rp and Rn , che includono il contributo degli strati più bassi, sono dati da:

D

r

r

D

r

r

R

D

r

r

D

r

r

R

n n n n n p p p p p

exp

1

exp

exp

1

exp

23 12 23 12 23 12 23 12

+

+

=

+

+

=

(D.9)

dove cosφ3 è dato da un’espressione simile a quella del cosφ2, mentre D è:

λ

φ

π

2 2 2cos 4 jn d D=− ⋅ (D.10)

λ è la lunghezza d’onda della luce.

Il rapporto tra i coefficienti di riflessione normale e perpendicolare definito da ρ=Rp/Rn può essere

espresso come:

ρ=tanψ exp(j) (D.11)

I valori di ρ e ∆ sono determinati da misure ellissometriche e l’indice di rifrazione sulla superficie può essere determinato dall’equazione seguente:

(

)

2 1 2 1 2 1 1 3 1 4 1 tan      + ⋅ − =

ρ

φ

ρ

φ

sin n n (D.12)

dove φ1 è l’angolo di incidenza.

Per calcolare lo spessore del film,le equazioni (D.9), (D.10) e (D.12) possono essere combinate per arrivare all’equazione quadratica:

C1 ( exp D)2+ C2 ( exp D)+C3=0 (D.13)

dove i coefficienti C sono funzioni complesse dell’indice di rifrazione, dell’angolo di incidenza, di ∆ e di ψ.

Una volta ottenuto D, dall’equazione (D.10) è possibile ottenere lo spessore d scegliendo il valore reale. Per un sistema a strato sottile con un indice di rifrazione complesso le equazioni dell’ellissometria non possono essere risolte analiticamente perché i dati di ingresso ( ∆ e ψ ) non non sono sufficienti a fornire i dati di uscita ( n2, ε2, d ). In Matlab è stato sviluppato un software per

valutare lo spessore e l’indice di rifrazione di film di polimeri basato sulla minimizzazione dell’errore fra dati sperimentali e previsti di ∆ e ψ usando il metodo dei minimi quadrati.

D.2 Tecnica Kelvin – Probe

(5)

Kelvin fu formulato inizialmente dal famoso scienziato scozzese W. Thompson e sviluppato più tardi da Lord Kelvin nel 1861. Questo metodo è basato sulla misura delle differenze di potenziale tra due piastre d’acciaio poste alla distanza di alcuni millimetri, una fissa e l’altra che vibra, con e senza un dielettrico interposto. La differenza di potenziale tra le due lastre fornisce una misura del potenziale di superficie del polimero [Baikie et al., 1991]. Il metodo Kelvin è anche una tecnica indiretta per misurare funzioni di lavoro di una superficie; la funzione di lavoro è la quantità minima di energia richiesta per asportare un elettrone dalla superficie di un materiale conduttore fino ad un punto esterno con energia cinetica zero. Poiché l’elettrone deve muoversi in un mezzo esterno la sua energia è influenzata dalle caratteristiche ottiche, elettriche e meccaniche del mezzo; quindi, la funzione di lavoro è un indicatore estremamente sensibile delle condizioni superficiali ed influenzata da strati adsorbenti o evaporativi, carica superficiale, imperfezioni dell’ossido superficiale, contaminazioni di massa o superficiali [Brugging et al., 1991; Brugging et al., 1993]. Usando una sonda che vibra si producono variazioni di capacità; ciò è rappresentato da

d A V

Q

C = =

ε

0 (D.14)

dove C è la capacità, Q è la carica, V è il potenziale, ε0 è la diffusività del dielettrico (con una sonda in

aria il dielettrico è l’aria), A è l’area superficiale del condensatore e d è la distanza tra le due piastre. Come si vede, all’aumentare di d, C diminuisce e poiché la carica rimane costante V deve aumentare. Dalla differenza di potenziale è possibile ottenere, mediante un modello elettrico, la densità di carica superficiale. Il modello fa riferimento ad un sistema costituito da due condensatori circolari, posizionati in serie, dove il dielettrico di uno è l’aria e dell’altro il polimero. Lo spessore del film si suppone sia noto e la sua superficie piana; per questo modello la densità di carica superficiale è data da:

R

d

V

+

=

)

1

(

2

0

ε

ε

ε

σ

(D.15) dove:

σ = Densità di carica superficiale ε0 = Costante dielettrica assoluta

ε = Costante dielettrica del polimero

V = Differenza di potenziale fra le piastre con e senza polimero d = Spessore del film di polimero

R = Raggio del disco di alluminio utilizzato come substrato al film di polimero

Le cellule aderiscono su superfici caricate sia positivamente che negativamente ma la morfologia di adesione può variare in funzione del segno della carica elettrica.

Riferimenti per l’appendice D

1) Azzam, R. M. A.; Bashara, N. M. Ellipsometry and polarized light, North-Holland Physics publishing Amsterdam, (1987).

2) Baikie, I. D.; Mackenzie, S.; Estrup, P. J. Z.; Meyer, J. A. Rev Sci Instrum 1991; 62: 1326-1332.

3) Brugging, G.; Baikie, I. D. Mat Res Soc Proc 1993; 309: 35. 4) Brugging, G.; Baikie, I. D. Mat Res Soc Proc 1993; 315: 311.

5) Mc Crackin, M.; Passaglia, E.; Stromberg, R. R.; Stainberg, H. L. Journal of Research 1963; 67/a: 363-377.

Figura

Figura D.1 Sfera di Poincarrè
Figura D.3 Riflessione su una superficie rivestita da un film.  I coefficienti di riflessione alla  superficie tra il film e il substrato, r p 23 e r n 23, sono dati da espressioni analoghe

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