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Esercitazione 4: determinazione delle concentrazioni di sodio e potassio in campioni di acqua mediante spettroscopia di emissione in fiamma

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Academic year: 2022

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Esercitazione 4: determinazione delle concentrazioni di sodio e potassio in campioni di acqua mediante spettroscopia di emissione in fiamma

Apparato strumentale

Sodio e potassio vengono determinati in campioni di acqua mediante un fotometro a fiamma digitalizzato, che fornisce parallelamente i dati di emissione relativi ai due elementi, usando il segnale del litio come standard interno:

Filtro per Na (598 nm) Campione

contenente sodio, potassio e litio (standard interno)

bruciatore

Filtro per K (766 nm)

075

Filtro per Li (671 nm)

142

microchip

(2)

Fluttuazioni nelle condizioni della fiamma possono generare variazioni dell'intensità della radiazione emessa dagli atomi di un elemento NON correlate a variazioni della sua concentrazione.

Uno degli approcci utilizzabili per la risoluzione di questo problema è l'impiego di uno standard interno, ossia un elemento aggiunto al campione in concentrazione nota e costante. Nel caso specifico verrà impiegato come standard interno il catione Li+.

L'intensità di una delle righe di emissione dello standard interno viene usata per compensare fluttuazioni dell'intensità di emissione degli analiti dovute ad instabilità della fiamma.

Uso dello standard interno

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Fasi dell’esercitazione

• Preparazione di una soluzione di litio, da usare come standard interno

• Preparazione di tre soluzioni standard contenenti sodio e potassio alla stessa concentrazione, usando la soluzione di litio come solvente

• Taratura del fotometro digitale

• Misura sui campioni di acqua, opportunamente diluiti con la soluzione di litio: la lettura delle concentrazioni di sodio e potassio viene effettuata direttamente sui due display del fotometro, che opera automaticamente la correzione delle fluttuazioni usando il segnale del litio come riferimento.

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Esercitazione 5: analisi di un composto aromatico mediante HPLC

Apparato strumentale

♦ Cromatografo ad alta pressione dotato di iniettore con loop da 20 µL

♦ Colonna per cromatografia di ripartizione in fase inversa del tipo C18 avente lunghezza 25 cm, diametro interno 4.6 mm, diametro delle particelle dell’impaccamento 5 µm

♦ Tipo di eluizione: isocratica, con una miscela H2O/CH3OH 40/60 % contenente CH3COOH allo 0.1 % (v/v), ad un flusso 1 mL/min

♦ Rivelazione: assorbimento nella regione dell’UV

(5)

Fasi dell’esercitazione

Preparazione, in acqua di grado HPLC, di cinque soluzioni standard contenenti 4-clorofenolo a diversa concentrazione (100-6.25 ppm).

Effettuazione delle separazioni cromatografiche per le cinque soluzioni standard, costruzione della retta di taratura a partire dalle aree dei rispettivi picchi cromatografici e calcolo dei limiti di rivelabilità

Analisi di un campione incognito fornito dal docente

Valutazione dell’altezza e del numero di piatti teorici a partire dalla larghezza alla base del picco dell’analita, ricavata dal cromatogramma relativo alla soluzione standard più diluita.

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Esercitazione 6: separazione gas-cromatografica di una miscela di idrocarburi

Apparato strumentale

♦ Gas-cromatografo dotato di iniettore split/splitless

♦ Colonna capillare in silice fusa di lunghezza 30 m, diametro interno 0.25 mm e con uno spessore dello strato di fase stazionaria pari a 0.25 µm

♦ Fase stazionaria: polidimetilsilossano

♦ Gas di trasporto: azoto

♦ Rivelatore a ionizzazione in fiamma (FID), alimentata a idrogeno- aria

(7)

Iniezione nel gas-cromatografo di una miscela costituita da quattro idrocarburi:

n-esano, isottano, n-nonano, n-decano

e loro separazione ad una temperatura di colonna di 135 °C e ad una velocità lineare della fase mobile pari a 10 cm/s;

Calcolo dell’altezza di piatto teorico e del numero di piatti teorici in corrispondenza di ciascuno dei quattro picchi cromatografici ottenuti;

calcolo della risoluzione per i due picchi meno separati;

Fasi dell’esercitazione

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Valutazione della variazione dell’altezza di piatto teorico con la velocità lineare della fase mobile (Equazione di Van Deemter modificata) mediante effettuazione di tre ulteriori separazioni gas- cromatografiche della miscela di idrocarburi alle velocità di flusso:

5, 20, 30 cm/s (temperatura di colonna 135°C)

Valutazione dell’effetto della temperatura sulla risoluzione mediante l’effettuazione di separazioni cromatografiche a velocità 10 cm/s e ad altre temperature (a seconda dei casi, inferiori o superiori a 135°C).

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