Capitolo 6

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Capitolo 6

Risultati della sperimentazione

6.1 Messa a punto del sistema sperimentale

Nel capitolo 4 sono state descritte le varie parti di cui si compone il sistema sperimentale utilizzato in questo lavoro di tesi e lo screening preliminare dei reagenti da inserire in esso per effettuare le analisi colorimetriche.

Si parlerà ora della messa a punto definitiva del sistema, sia per la parte di analisi qualitativa, sia la parte quantitativa. Per definire la procedura sperimentale di analisi colorimetrica sono stati tenuti in conto i seguenti parametri:

• Tipologia di soluzione a base cellulosica da esaminare

• Quantità di soluzione acida o basica da inserire nel sistema e modalità di introduzione

• Tipologia e quantità di indicatore di pH da utilizzare

Per determinare quali bulk di idrossietilcellulosa fossero indicati si sono dovuti tenere in conto due principali aspetti: la potenza richiesta per movimentare il fluido e la trasparenza della soluzione.

Sono state effettuate delle valutazioni preliminari, inserendo nel sistema la soluzione più viscosa tra quelle disponibili e si è valutato l’ assorbimento energetico del sistema nel range di velocità necessarie per l’analisi sperimentale. I risultati hanno mostrato che per qualsiasi tipologia di soluzione, il sistema riesce a fornire l’energia necessaria alla movimentazione senza alcun problema, anche per un uso prolungato.

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Visto che possono essere movimentate tutte le soluzioni, l’unica discriminante per la selezione di una di esse è la sua limpidezza. Le soluzioni HEC 3% e NATROSOL HBXR 2.5% hanno mostrato una trasparenza quasi completa, con un colorazione giallina di fondo e un indice di rifrazione quasi identico a quello dell’ acqua pura: si parla nel primo caso di un valore di 1.3372 e nel secondo caso di 1.3369, rispetto a quello dell’ acqua a 20°C che è di 1.333. Valori così vicini dell’indice di rifrazione hanno permesso, inoltre, di usare acqua demineralizzata per riempire il parallelepipedo in cui è contenuto il vessel cilindrico, senza che questo comportasse una deformazione dell’immagine. Valori troppo diversi avrebbero richiesto l’inserimento della stessa soluzione di idrossietilcellulosa anche nel parallelepipedo esterno, con evidenti svantaggi nella gestione del sistema.

Le altre due soluzioni: la PLUS 2.4% e la Carbossiguar non sono indicate, visto che sono entrambe molto poco limpide, in particolare la seconda è quasi completamente opaca. Lavorare con tali bulk avrebbe reso impossibile un percezione completa del miscelamento nell’intero volume.

Per quanto riguarda la quantità di soluzione acida o basica da introdurre nel sistema per far avvenire il cambiamento di colore, essa è stata determinata basandosi sulle quantità di NaOH inserite nella soluzione durante la loro preparazione.

Infatti la titolazione della soluzione, per la determinazione del pH del sistema, si è mostrata particolarmente difficoltosa ed inattendibile, per l’elevata viscosità del sistema in esame. Anche l’ utilizzo di pHmetro si è rivelata una scelta non attuabile per la non ripetibilità dei risultati ottenuti.

Nella procedura di preparazione di una generica soluzione a base cellulosica si parte dall’acqua, in cui viene solubilizzata l’idrossietilcellulosa insieme ad altri componenti. Dopo questa fase viene inserito un certo quantitativo di soluzione acquosa di idrossido di sodio in modo da far aumentare il pH della soluzione ed arrivare al cosiddetto “rigonfiamento” della soluzione, dopo del quale essa assume le caratteristiche reologiche richieste. Dunque con quest’ultimo passaggio il sistema passa da un pH molto vicino alla neutralità (pH 7 circa) ad uno basico. Inserendo la stessa quantità di HCl è dunque possibile ritornare al pH 7, inoltre partendo da questa condizione nota è possibile definire le moli di HCl o di NaOH da inserire per portarsi ad un altro pH.

Dopo aver determinato il quantitativo di acido o base da inserire nella soluzione è importante definire i volumi da immettere nel sistema e quindi la concentrazione delle soluzioni acquose. Il volume inserito, per l’ effettuazione di una prova colorimetrica, deve essere

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sufficientemente grande da poter essere misurato e dosato con un buon grado di precisione, ma comunque sufficiente piccolo rispetto al volume in cui viene inserito, in modo da non avere una diluizione eccessiva e di conseguenza il cambiamento delle proprietà reologiche del sistema.

Sulla base di quanto detto sopra si è scelto di utilizzare soluzioni a concentrazione 5M. Ad esempio è necessario inserire circa 27 ml per far variare il pH dalla condizione basica iniziale fino a pH di 7 circa, per un volume di soluzione di circa 18 L, per cui si introduce circa lo 0.17% del volume già presente.

Soluzioni così concentrate in NaOH devono essere manipolate con attenzione, visto che l’idrossido di sodio può reagire facilmente con l’anidride carbonica dell’aria per dare carbonati. Per tale ragione è stata effettuata una periodica titolazione, per tenere sotto controllo il titolo di idrossido di sodio.

L’ideale, da un punto di vista operativo, è poter effettuare più cicli di colorazione e decolorazione con lo stesso campione di bulk. Per eseguire le prove sperimentali in questa maniera è stato necessario determinare preventivamente l’effetto delle varie addizioni di soluzioni, sia dal punto di vista della diluizione che da quello della variazione di pH.

Sono stati preparati vari campioni di soluzione di lavoro, diversi per la quantità e la qualità del tracciante aggiunto e sono stati analizzati al reometro per determinarne le proprietà reologiche. Alcuni di essi sono stati preparati aggiungendo al bulk soluzione acida e soluzione basica per un totale di cinque cicli completi, in modo da evidenziare gli effetti della variazione di pH. In altri campioni è stata aggiunta solamente una quantità di acqua demineralizzata pari allo stesso volume, aggiunto per quelli precedentemente descritti.

Le analisi sono state svolte con lo stesso programma utilizzato per caratterizzare le proprietà reologiche delle varie soluzioni di idrossietilcellulosa (descritto nel capitolo 3).

Nella figura seguente si riporta il confronto tra la soluzione tal quale, la soluzione sottoposta al ciclo di variazione di pH e la soluzione sottoposta alla sola diluizione con acqua. Il grafico riportato è stato effettuato per un campione di soluzione NATROSOL HBXR 2.5%, facendo variare il pH in maniera congrua all’utilizzo di fenolftaleina come indicatore.

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Figura 6.1: Confronto tra la soluzione tal quale, la soluzione sottoposta al ciclo di variazione di pH e la soluzione sottoposta alla sola diluizione con acqua per un campione di soluzione NATROSOL HBXR 2.5%

Gli andamenti dello shear stress in funzione dello shear rate, per i tre campioni esaminati sono quasi completamente sovrapponibili. Ciò indica che le proprietà reologiche della miscela non variano in maniera apprezzabile per 5 cicli di colorazione e successiva decolorazione.

Infine è stata determinata la modalità di introduzione della soluzione acida / basica nel sistema.

La valutazione è stata effettuate tenendo conto di:

• Posizione da cui introdurre la soluzione

• Tempistica di inserimento della soluzione

Il punto di inserimento è stato scelto in modo da essere il più fedele possibile allo stoccaggio agitato realmente esistente. Nel sistema reale le correzioni di piccola entità, rispetto al volume di prodotto all’interno del vessel, vengono inserite da un boccaporto posto nella parte bombata superiore di quest’ultimo. Quindi anche nel sistema su scala sperimentale è stata effettuato l’inserimento da sopra della soluzione, predisponendo un foro ad una distanza radiale dall’albero centrale di 80mm circa, sulla copertura superiore del vessel. La figura

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 0 200 400 600 800 1000 1200 S h e a r st re ss ( P a ) Shear rate(1/s) tal quale pH diluizione

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seguente mostra un’immagine di quanto descritto sopra, evidenziando la sua disposizione tridimensionale rispetto al resto del sistema.

Figura 6.2: Immagine del punto di introduzione della soluzione di HCl o di NaOH nel sistema

Per quanto riguarda il tempo di introduzione della soluzione acida / basica è necessario che esso sia trascurabile rispetto al tempo caratteristico di evoluzione del miscelamento macroscopico. Per soddisfare tale necessità la quantità di liquido da introdurre nel vessel viene prima dosata per mezzo di siringhe, che successivamente vengono svuotate nel sistema. Si parla di tempi di inserimento di pochi secondi, da rapportare a tempi di miscelamento del sistema di almeno 40 minuti. Le siringhe utilizzate possono misurare al massimo un volume di 20 ml e hanno una risoluzione di 1 ml.

Si passa ora a descrivere i criteri con cui è stato scelto l’indicatore di pH più adatto all’effettuazione delle analisi di colorimetriche. Durante la valutazione preliminare sono stati esaminati i seguenti indicatori:

• Fenolftaleina

• Blu di Bromotimolo

• Rosso Cresolo

• Rosso Fenolo

Nello screening definitivo non sono più stati presi in considerazione sia il Rosso Cresolo, che il Rosso Fenolo. Il primo indicatore, nel range di pH 7.0 – 8.8, effettua due differenti viraggi, il primo dal rosso-violetto al rosso accesso e il secondo dal rosso acceso al giallo. La tonalità

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dei colori, che si succedono, e la presenza del doppio viraggio non dà una visione chiara del processo di miscelamento, per tale ragione è stato messo da parte.

Figura 6.2: Andamento qualitativo della decolorazione con l’ indicatore di pH rosso cresolo

Il fenolo rosso presenta il problema analogo, visto che anch’esso, durante il miscelamento, ha una variazione di colore dal rosso al giallo, dunque è stato trascurato per gli stessi motivi.

Figura 6.3: Andamento qualitativo della decolorazione con l’ indicatore di pH rosso fenolo

Per i due indicatori di pH rimanenti sono state effettuate prove nell’apparato sperimentale presente nel dipartimento di ingegneria chimica, per determinare quale dei due fosse il più adatto e quale fosse il quantitativo opportuno da inserire nella soluzione, basandosi sulla chiarezza dell’output qualitativo e sull’applicazione dell’analisi dell’immagine.

In particolare, sono stati svolti vari cicli di colorazione e decolorazione, ognuno dei quali a una differente concentrazione di indicatore nella soluzione. Per determinare una concentrazione di indicatore di primo tentativo, da cui iniziare le prove sperimentali sono stati usati dati di letteratura [7], riferiti allo studio del miscelamento in sistema a viscosità elevata, tramite l’ uso di tecniche colorimetriche.

Le analisi sono state effettuate mantenendo costanti i parametri dell’apparato sperimentale, in modo da ottenere risultati comparabili. I parametri scelti sono elencati nella tabella seguente.

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Tipologia di impeller Girante tripala

Numero di impeller 1

Distanza dal fondo dell’ impeller (C/T) 0.172

Riempimento del vessel (H/T) 0.369

Velocità di rotazione impeller (rpm) 80

Tabella 6.1: Parametri utilizzati nel sistema sperimentale, durante le prove per lo screening dell’ indicatore di pH da utilizzare

Tutti i parametri geometrici sono stati adimensionalizzati sul diametro del vessel sperimentale che è pari a 290 mm.

Per quanto riguarda la fenolftaleina, il pH della soluzione è stato variato da quello basico iniziale fino a 7 e viceversa, visto che il range di viraggio in tal caso è 10 – 8.2. Di conseguenza sono stati inseriti circa 10.6 ml di soluzione acida / basica per un volume di soluzione di circa 7.07 L.

Nel caso del blu di bromotimolo il range di viraggio è di 7.6 – 6, per cui il pH è stato fatto variare dal punto basico fino ad arrivare a 5.0 circa e viceversa, aggiungendo circa 11.2 ml di soluzione acida / basica per un volume di circa 7.07 L. La soluzione di fenolftaleina, da inserire nel vessel, è stata preparata utilizzando come solvente l’etanolo, con una concentrazione di 10 g/L. La soluzione di blu di bromotimolo era disponibile tal quale, in soluzione idroalcolica con concentrazione dello 0.4%.

Per dosare e inserire la soluzione di indicatore sono state usate pipette da 1ml con risoluzione di 0.01 ml; per quanto riguarda le soluzioni acida e basica, si sono utilizzate pipette da 5ml con risoluzione di 0.1 ml.

Nella seguente tabella sono indicate le tutte le prove sperimentali effettuate per i due indicatori di pH, per ogni campione esaminato è stata effettuata sia la colorazione che la decolorazione.

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Indicatore di pH Sigla di riconoscimento Concentrazione in soluzione

(ml indicatore / L soluzione) Fenolftaleina A 0.4 / 7.07 Fenolftaleina B 0.8 / 7.07 Fenolftaleina C 1.6 / 7.07 Fenolftaleina D 3.2 / 7.07 Blu di bromotimolo A 0.5 / 7.07 Blu di bromotimolo B 1 / 7.07 Blu di bromotimolo C 1.5 / 7.07 Blu di bromotimolo D 2 / 7.07

Tabella 6.2: Prove sperimentali effettuate con fenolftaleina e blu di bromotimolo per scegliere quale indicatore utilizzare e per determinare la concentrazione ottimale di esso nella soluzione

Nelle seguenti figure si confrontano qualitativamente i risultati delle prove di decolorazione dei video tal quali, per le quattro concentrazioni di fenolftaleina e per le quattro concentrazioni di blu di bromotimolo, è stata sempre usata la soluzione NATROSOL HBXR 2.5%.

Figura 6.4: Confronto dei video tal quali per quattro differenti concentrazioni di fenolftaleina nella soluzione NATROSOL HBXR 2.5%

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Figura 6.5: Confronto dei video tal quali per quattro differenti concentrazioni di blu di bromotimolo nella soluzione NATROSOL HBXR 2.5%

In tutte le immagini proposte si può notare la risalita della soluzione lungo l’ albero rotante. Questo fenomeno è l’evidenza macroscopica di un comportamento viscoelastico del fluido, comunque esso non è molto evidente e non è stato considerato nel capitolo 3, per il calcolo dei parametri reologici del sistema.

Tutti i video registrati sono stati, innanzi tutto, analizzati inserendo il filtro dei falsi colori sui filmati di partenza, in modo da poter determinare, con uno spettro di colori più ampio, quale delle tre tonalità del modello RGB fosse la più indicata per lo studio del filmato.

Nelle figure seguenti si riportano i risultati ottenuti per una decolorazione in presenza di fenolftaleina e per una decolorazione in presenza di blu di bromotimolo.

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Figura 6.6: Analisi video con il filtro dei falsi colori, per evidenziare le variazioni di tonalità dei tre colori del modello RGB, utilizzando come indicatore la fenolftaleina

Figura 6.7: Analisi video con il filtro dei falsi colori, per evidenziare le variazioni di tonalità dei tre colori del modello RGB, utilizzando come indicatore il blu di bromotimolo

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La variazione di tonalità più evidente si ha con il colore verde nel caso della fenolftaleina, mentre con il blu di bromotimolo si ha la variazione di colore più evidente con il rosso.

Per rendere l’analisi preliminare più attendibile è stata svolta anche una valutazione sull’analisi quantitativa. In particolare è stato applicato il filtro di concentrazione alle due diverse tipologie di filmato, utilizzando come colore di lavoro una volta il rosso, una volta il verde e una volta il blu.

I risultati sono stati visualizzati tramite il confronto dei relativi output visivi. I parametri utilizzati per l’ applicazione del filtro di concentrazione, nei due casi, sono i seguenti.

Primo frame della serie iniziale

Numero di frame della serie iniziale Primo frame della serie finale Numero di frame della serie finale

Ultimo frame prima dell’ inizio dell’ analisi

10 45 64 96 170

Condizioni per pixel costanti

IMAX(finale) – IMIN(iniziale)

IMAX(iniziale) – IMIN(iniziale)

< 40 > 20 L’ intervallo per la funzione = estremi dei

campioni

Deselezionato

Pixel di lavoro > 0 Selezionato

Colori di riferimento

Pixel di lavoro Pixel costanti

Pixel con I(finale) < I(iniziale) Pixel fuori scala superiore Pixel fuori scala inferiore

Rosso Verde Verde Nero Rosso Verde Rosso Rosso Nero Verde Blu Rosso Rosso Nero Blu

Tabella 6.3: Parametri utilizzati per l’ applicazione del filtro di concentrazione, per la decolorazione in presenza di fenolftaleina.

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Primo frame della serie iniziale

Numero di frame della serie iniziale Primo frame della serie finale Numero di frame della serie finale

Ultimo frame prima dell’ inizio dell’ analisi

10 45 64 96 170

Condizioni per pixel costanti

IMAX(finale) – IMIN(iniziale)

IMAX(iniziale) – IMIN(iniziale)

< 45 > 25 L’ intervallo per la funzione = estremi dei

campioni

Deselezionato

Pixel di lavoro > 0 Selezionato

Colori di riferimento

Pixel di lavoro Pixel costanti

Pixel con I(finale) < I(iniziale) Pixel fuori scala superiore Pixel fuori scala inferiore

Rosso Verde Verde Nero Rosso Verde Rosso Rosso Nero Verde Blu Rosso Rosso Nero Blu

Tabella 6.4: Parametri utilizzati per l’ applicazione del filtro di concentrazione, per la decolorazione in presenza di fenolftaleina.

Nelle figure seguenti si riportano i risultati ottenuti per una decolorazione in presenza di fenolftaleina e per una decolorazione in presenza di blu di bromotimolo, utilizzando la soluzione NATROSOL HBXR 2.5%.

Figura 6.8: Analisi video con il filtro di concentrazione, utilizzando come colore di lavoro il rosso, il verde e il blu, con l’ indicatore fenolftaleina

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Figura 6.9: Analisi video con il filtro di concentrazione, utilizzando come colore di lavoro il rosso, il verde e il blu, con l’ indicatore blu di bromotimolo

Nel caso dell’analisi in presenza di fenolftaleina si può notare che solo la variazione di intensità del verde permette di sottoporre ad analisi quantitativa l’ intero volume di liquido nel vessel. Con l’ analisi sul rosso o sul blu si ottengono degli output in cui quasi tutti i pixel del frame non sono trascurati.

Per quanto riguarda l’analisi con il blu di bromotimolo i commenti sono gli stessi, solo che in questo caso effettuando l’analisi sulla variazione di intensità del rosso si ha un output nettamente migliore che negli altri due casi.

Da quanto visto fino ad ora, le prestazioni dei due indicatori di pH sono abbastanza simili per quanto riguarda sia la comprensione qualitativa dell’evoluzione del miscelamento, sia per l’analisi quantitativa che può essere effettuata.

La scelta tra i due è stata effettuata considerando la variazione di pH da effettuare durante le prove colorimetriche. La fenolftaleina è stata preferita al blu di bromotimolo visto che è necessaria una minore quantità di soluzione acida / basica per far avvenire la reazione di neutralizzazione e quindi un minor volume di soluzione da inserire nel vessel.

Le prove sperimentali per la caratterizzazione del miscelamento sono state effettuate con il vessel interamente riempito di liquido, in modo da prendere in esame il caso in cui è più

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problematico. Per tale ragione si è scelto di inserire nel sistema il minor quantitativo di fenolftaleina tra quelli esaminati in precedenza (0.4 ml di soluzione di fenolftaleina su circa 7.07 L di bulk liquido), in modo da evitare la saturazione del video.

Per riempire interamente il vessel sperimentale occorrono 17.8 L di soluzione di idrossietilcellulosa, per cui è stato inserito in essa circa 1 ml di soluzione di fenolftaleina.

6.2 Risultati dello studio qualitativo del sistema

In questo paragrafo vengono proposti i risultati ottenuti dall’ utilizzo della procedura di analisi colorimetrica nel vessel agitato. Sono state esaminate le due configurazioni base realmente esistenti nell’impianto Materis Paints Italia: quella con le giranti ad elica tripala e quella con la girante “albero di Natale”.

Sulla base dei risultati ottenuti nello studio dei casi base sono state proposte configurazioni alternative, variando la geometria del sistema, la velocità di rotazione e la tipologia di tracciante introdotto, al fine di proporre dei miglioramenti utili per l’ottimizzazione del miscelamento.

La prima serie di prove sperimentali sono state effettuate utilizzando la soluzione NATROSOL HBXR 2.5%, essendo essa leggermente più trasparente della soluzione HEC 3%. Tra queste, quelle ritenute più interessanti sono state ripetute anche con la seconda soluzione, visto che essa viene utilizzata nella preparazione di una vasta gamma di prodotti vernicianti nell’impianto industriale.

Nella seguente figura sono inseriti i risultati ottenuti, in decolorazione, per il vessel agitato con giranti tripala nella configurazione standard. I parametri geometrici sono quelli descritti nel capitolo 4 e la velocità di rotazione dell’impeller è di 80 rpm, come nello stoccaggio agitato reale.

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Il miscelamento ha luogo per la componente di velocità assiale che la girante impartisce al fluido, ciò è dovuto al particolare profilo di ogni singola pala.

Inizialmente il tracciante è presente in una fase confinata, che viene richiamata dall’alto del vessel sul primo impeller. Una volta raggiunto, la spinta propulsiva di tale girante e il richiamo di quella sottostante contribuiscono a far arrivare la correzione anche sulla seconda. Dopo tale fase iniziale la soluzione inizia ad omogenizzarsi con il bulk e avviene la decolorazione del sistema. Come si vedrà successivamente la distribuzione iniziale della fase tracciante ha un importanza rilevante per il compimento della miscelazione in tutto il volume. Nella seguente figura è riportata l’evidenza di quanto detto.

Figura 6.11: Miscelamento qualitativo con girante tripala nella configurazione standard, a sinistra è evidenziata la fase confinata della soluzione tracciante, mentre a destra è evidenziato il suo percorso

Tornando a parlare della figura 6.11, durante i primi minuti dall’inserimento del tracciante l’evoluzione del miscelamento è veloce, infatti oltre i nove minuti circa non si hanno più variazioni apprezzabili e viene raggiunta una condizione di pseudo stazionarietà, con la comparsa di zone morte.

Qualitativamente si ha la formazione di un fronte miscelato sotto i due impeller, che si espande al passare del tempo nella zona intermedia e in quella più in basso. La spinta assiale delle giranti (figura 6.12), non basta per movimentare in maniera efficace il fluido e portarlo anche sopra di esse, ciò è evidenziato dalla grande zona morta presente nella parte più alta del vessel (figura 6.10).

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Figura 6.12: Miscelamento qualitativo con girante tripala nella configurazione standard, in blu è evidenziato l’ effetto della spinta assiale degli impeller sul fluido

Altre zone in cui il miscelamento non è avvenuto, sono quelle al di sotto di ogni girante, hanno forma toroidale e si estendono per tutta la lunghezza dell’impeller. Infine è presente anche un piccolo anello, che contorna l’ albero immediatamente sopra della seconda girante

Nella seguente figura sono inseriti i risultati ottenuti, in decolorazione, per il vessel agitato con girante albero di Natale, nella configurazione standard. Le considerazioni sulla geometria del sistema sono analoghe all’esempio precedente, la velocità di rotazione dell’impeller è di 72 rpm, che rappresenta quella massima raggiungibile nello stoccaggio reale quando esso è portato al massimo grado di riempimento.

Figura 6.13:Andamento del miscelamento qualitativo con girante albero di Natale nella configurazione standard

Anche in questo caso si ha inizialmente una fase confinata, costituita dalla soluzione tracciante, che dall’ alto del punto di inserimento viene in breve tempo trascinata all’altezza della sesta - settima pala.

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Figura 6.14: Miscelamento qualitativo con girante tripala nella configurazione standard, a sinistra è evidenziata la fase confinata della soluzione tracciante, mentre a destra è evidenziato il suo percorso

Con tale tipologia di girante la spinta assiale è molto meno marcata, infatti il tracciante dopo essere arrivato vicino al fondo con grande difficoltà viene distribuito nelle zone limitrofe (figura 6.14).

Si nota anche la formazione di una piccola zona morta nelle vicinanze del fondo piatto. Probabilmente tale risultato è peggiorativo rispetto al reale, visto che lo stoccaggio agitato su scala industriale ha un fondo bombato.

Nella parte superiore, il tracciante rimasto, si omogenizza con il bulk, ma il miscelamento è limitato solo alla parte esterna e comunque l’ evoluzione è abbastanza lenta. Infatti in una grande porzione cilindrica interna, non si evidenziano variazioni apprezzabili per un tempo di miscelamento che va oltre i 40 minuti.

Infine nella figura seguente si propongono i risultati ottenuti, in decolorazione, per le i due casi, confrontando l’andamento del miscelamento in funzione del tempo trascorso dall’ inserimento del tracciante.

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Si può vedere come la configurazione con elica tripala sia più vantaggiosa di quella con girante albero di Natale. Ciò sia in termini di qualità del miscelamento, infatti la dimensione delle zone morte è meno ampia, sia in termini di tempo: il sistema con eliche tripala impiega circa 9 minuti per raggiungere una sorta di stato stazionario, mentre quello con girante albero di Natale impiega circa 28 minuti.

Anche se una configurazione è migliore rispetto all’altra, entrambe non permettono di raggiungere la completa omogeneizzazione del tracciante nel bulk, per raggiungere tale scopo sono state studiate altre configurazioni.

Nella tabella seguente sono elencate le varie prove sperimentali compiute per il sistema con elica tripala, evidenziando il parametro variato nel caso in esame rispetto alla quello della configurazione standard (caso base). I valori inseriti nella tabella fanno riferimento alla figura riportata subito dopo. Questa prove sperimentali sono state condotte usando la soluzione NATROSOL HBXR 2.5% come bulk.

Parametro standard Parametro variato

Configurazione 1 verso di rotazione orario verso di rotazione antiorario

Configurazione 2 S/D = 0.355 S/D = 0.431

Configurazione 3 N = 80 RPM N = 50 RPM

Configurazione 4 α = 0° tra giranti α = 30° tra giranti

Configurazione 5 tracciante non premiscelato premiscelamento tracciante

Tabella 6.5: Elenco delle varie configurazioni studiate per lo stoccaggio con girante tripala, utilizzando la soluzione NATROSOL HBXR 2.5%. In particolare viene confrontato il parametro del caso base modificato nella nuova configurazione

Figura 6.16: Rappresentazione del vessel con girante tripala, con riportati i parametri di dimensionamento geometrico

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Configurazione 1

Di seguito si riporta l’evoluzione qualitativa del miscelamento della configurazione 1 confrontandola con il caso base.

Figura 6.17: Confronto qualitativo tra la configurazione standard (riga in alto) con la configurazione 1 (riga in basso)

Nei due casi la dispersione del tracciante è molto diversa, dato che il fluido viene spostato assialmente in maniera opposta. Utilizzando la configurazione 1 esso scorre dall’alto in basso lungo la zona più esterna del vessel per l’azione di richiamo delle giranti, per poi venire spostato dal basso verso l’alto nella zona interna del vessel. Nel caso base il moto è in verso opposto.

Figura 6.18: Miscelamento qualitativo con girante tripala nella configurazione 1, in blu è evidenziato l’ effetto della spinta assiale degli impeller sul fluido

Si osserva il raggiungimento di una sorta di stazionario in tempi più brevi, circa 5 minuti, con la comparsa di una grande zona morta sopra il secondo impeller e di un’altra sotto di esso. Qualitativamente la dimensione delle zone morte riscontrate in questa configurazione appare meno ampia, anche se il grado di mixing non è comunque soddisfacente.

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Questa configurazione è stata pensata con lo scopo di ridurre la zona morta in alto, che si forma nel caso base. A tal fine è stata aumentata la distanza tra la due giranti, mantenendo costante l’altezza dal fondo del vessel di quella più in basso, l’effetto è stato un avvicinamento della prima al pelo libero superiore. Di seguito si riporta l’ evoluzione qualitativa del miscelamento della configurazione 2 confrontandola con il caso base.

Si è ottenuta una rilevante riduzione della dimensione della zona morta superiore, ciò però è andato a scapito del miscelamento nella parte bassa del vessel. Infatti è stato impedito l’arrivo del tracciante sul secondo impeller, anche per alti tempi, conseguentemente il miscelamento in questa zona non è di fatto avvenuto. L’ evoluzione temporale del sistema è più lenta che nel caso base, infatti solo dopo circa 25 minuti dall’inserimento del tracciante nel sistema, quest’ultimo raggiunge uno stazionario.

Diminuendo la velocità di rotazione dell’impeller si è voluto valutare la sua influenza sul miscelamento. Di seguito si riporta l’ evoluzione qualitativa del sistema confrontandola con il caso base.

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Lo stato stazionario che viene raggiunto nei due casi è praticamente identico, infatti le zone morte hanno la stessa posizione e la stessa dimensione. I due casi si differenziano nel transitorio. Infatti nel caso base, in cui l’ impeller ha una velocità di rotazione maggiore (80 rpm), ha un evoluzione più veloce, rispetto alla configurazione 3, in cui la velocità di rotazione dell’ impeller è più bassa (50 rpm).

In questa analisi è stata variata l’ orientazione angolare degli impeller. Nel caso base essi sono perfettamente allineati angolarmente, quindi l’angolo di sfasamento tra le due giranti (α) è uguale a zero. Mentre in questa prova sperimentale l’ angolo di sfasamento tra le due giranti è pari a 30°.

Di seguito si riporta l’ evoluzione qualitativa del miscelamento confrontandola con il caso base.

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Non sembra avere un effetto rilevante sia sulla qualità del miscelamento, cioè la distribuzione delle zone morte, sia sui tempi di miscelamento, che risultano essere molto simili nei due casi messi a confronto. L’ unica cose che si nota, è una leggera diminuzione della zona morta superiore utilizzando la configurazione 4, comunque questo miglioramento è poco utile per l’ottimizzazione del miscelamento.

La differenza tra la viscosità della soluzione NATROSOL HBXR 2.5% e quella della soluzione tracciante è di circa 4 ordini di grandezza. Per cui si è studiato il miscelamento quando entrambe le fasi hanno viscosità circa uguali. La soluzione tracciante è stata dunque premiscelata con un piccolo volume della soluzione presente nel vessel (circa 200 ml) in un becker, questa procedura ha comportato la presenza di una gran quantità di bolle d’aria all’interno del campione Di seguito si riporta l’ evoluzione qualitativa del miscelamento confrontandola con il caso base.

L’output ottenuto mostra che in tal caso il miscelamento è nettamente peggiorato nella zona intermedia e in quella più in basso, infatti il tracciante non ha formato inizialmente una fase confinata e di conseguenza è stato più difficile farlo fluire verso il basso. Per quanto riguarda la zona superiore essa allo stazionario presenta una zona morta meno ampia di quella ottenuta nel caso base. Comunque ,considerando l’ intero vessel, la qualità del miscelamento è peggiorata, inoltre anche la sua evoluzione è peggiorata, si raggiunge uno stazionario per tempi più lunghi.

Le analisi più interessanti per il sistema con elica tripala sono state ripetute anche con la soluzione HEC 3%, malgrado quest’ultima sia leggermente più opaca e quindi difficile da

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analizzare, rappresenta la base per molte tipologie di pitture all’acqua che vengono prodotte nell’impianto industriale.

Prima di tutto è stata eseguita una prova analoga al caso base precedente con questa soluzione di idrossietilcellulosa, di seguito si riporta il loro confronto.

Figura 6.24: Confronto per il caso base con girante tripala, tra la soluzione NATROSOL HBXR 2.5% (in alto) e la soluzione HEC 3% ( in basso)

Nel caso con la soluzione HEC 3% il tracciante scende in maniera più difficoltosa lungo il vessel, infatti si può notare che la decolorazione al di sotto della seconda girante tripala procede più lentamente rispetto al caso con soluzione NATROSOL HBXR 2.5%, allo stazionario la dimensione della relativa zona morta, per la prima soluzione, è più ampia. Nel caso in esame una quantità minore di tracciante fluisce verso il basso, per cui la zona morta nella parte superiore del vessel ha una dimensione minore. L’ evoluzione del miscelamento con la soluzione HEC 3% appare leggermente più lunga, anche se si raggiunge una sorta di stazionario in tempi più ridotti.

Nella tabella seguente sono riportate le varie prove sperimentali compiute per il sistema con elica tripala con soluzione HEC 3%, evidenziando le variazioni effettuate rispetto alla configurazione descritta sopra (caso base HEC3%).

Parametro standard Parametro variato

Configurazione 8 verso di rotazione orario programma per il verso di rotazione

Tabella 6.6: Elenco delle varie configurazioni studiate per lo stoccaggio con girante tripala, utilizzando la soluzione HEC 3%. In particolare viene confrontato il parametro del caso base con quello modificato

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In tale analisi sperimentale e in quella seguente si è voluto evidenziare l’effetto sul miscelamento di una variazione di rotazione dell’impeller. In particolare in tal caso la velocità di rotazione è stata diminuita rispetto al caso base, di seguito si riporta il loro confronto.

Figura 6.25: Confronto qualitativo tra la configurazione standard con soluzione HEC 3% (riga in alto) e la configurazione 6 (riga in basso)

Dal confronto dei frame iniziali delle due configurazioni si può notare come quella con una velocità di rotazione più bassa, mostri un’evoluzione temporale più lenta. Il divario tra i due casi si va assottigliando al procedere del miscelamento, quando la dinamica del processo rallenta. Allo stazionario si può notare che la dimensione della zona morta superiore, per la configurazione 6, è leggermente inferiore rispetto al caso base, probabilmente perché il tracciante è sceso in quantità minore verso la zona bassa del vessel. La zona morta nella parte centrale e quella nella parte bassa del sistema appaiono qualitativamente molto simili al caso base.

In questa configurazione la velocità di rotazione dell’impeller (100rpm) è maggiore rispetto al caso base, di seguito si riporta il loro confronto.

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Figura 6.26: Confronto qualitativo tra la configurazione standard con soluzione HEC 3% (riga in alto) e la configurazione 7 (riga in basso)

Si può notare un’evoluzione abbastanza diversa dal caso base, infatti il tracciante viene rimane in maggiore quantità nella parte alta del vessel. Dunque si ha praticamente la scomparsa delle prime due zone morte, mentre quella più in basso presenta una dimensione maggiore. L’evoluzione temporale della configurazione 7 è più lenta rispetto al caso base, con il raggiungimento di una sorta di stazionario per tempi di circa 20 minuti dall’inserimento del tracciante nel sistema.

Infine si propone questa prova sperimentale, che rappresenta una soluzione concreta per il miscelamento negli stoccaggi con elica tripala. Durante tutte le analisi delle configurazioni precedenti è stato necessario far raggiungere alla soluzione uno stadio di completa decolorazione del sistema, in modo da poter applicare al filmato l’analisi quantitativa descritta nel capitolo 5. In ogni prova sperimentale ciò è stato effettuato in tempi ragionevoli cambiando più volte il senso di rotazione dell’impeller, infatti quest’ultimo impartisce una rilevante componente di moto assiale al fluido e il cambiamento di rotazione perturba le zone morte, permettendo l’omogeneizzazione della soluzione.

Partendo da questa evidenza sperimentale è stato studiato un programma di lavoro, che cambiando un certo numero di volte il senso di rotazione della girante, permetta di raggiungere il completo miscelamento del sistema in tempi brevi. Di seguito si riportano i vari passaggi di cui si compone il programma studiato:

• Step 1: Rotazione in verso orario per 10 minuti circa

• Step 2: Rotazione in verso antiorario per 7 circa

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• Step 4: Rotazione in verso antiorario per 7 minuti circa

Dall’analisi sperimentale è risultato che già alla fine dello step 3 il sistema è stato miscelato in maniera quasi completa. L’evidenza di tale risultato è visualizzabile dal confronto con il caso base inserito nell’immagine seguente.

Figura 6.27: Confronto qualitativo tra la configurazione standard con soluzione HEC 3% (riga in alto) è la configurazione 8 (riga in basso)

Fino al frame dei sette minuti trascorsi dall’ iniezione del tracciante, le due prove sperimentali forniscono un output visivo praticamente identico. Successivamente nella configurazione 8 è stata variato il verso di rotazione dell’impeller, ciò ha comportato degli ottimi risultati, infatti dopo circa 20 minuti le due zone morte più basse nel vessel sono state completamente eliminate e quella più in alto è poco evidente.

Dopo l’ ultimo step del programma il vessel sarà completamente omogenizzato, in un tempo di circa 30 minuti. Questo è un ottimo risultato sia in termini di grado di miscelamento raggiunto nel sistema, che in termini di tempo trascorso.

Ora si passa a mostrare i risultati ottenuti per il sistema con la girante albero di Natale. Nella tabella seguente sono elencate le variazioni compiute nelle prove sperimentali, confrontandole con la configurazione standard (caso base). Questa tipologia di girante si compone di 8 pale, 5 sono più lunghe e uguali tra loro (A), le altre tre sono diverse e di lunghezza decrescente (B, C, D). Esse sono disposte sull’albero in otto punti, a ognuno dei quali corrisponde un numero da 1 a 8. La differenza tra le varie configurazioni è basata sul numero, la tipologia e la disposizione delle varie pale. Per meglio chiarire, nella figura riportata dopo la tabella si riporta la configurazione standard con indicate la tipologia della pale (A,B,C,D) e il loro

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posizionamento. Questa prove sperimentali sono state condotte usando la soluzione NATROSOL HBXR 2.5% come bulk.

Posizione della pala Config base Config 1 Config 2 Config 3 Config 4 Config 5 Config 6 Config 7 1 A A A A A A A A 2 A - - - - 3 A B B C↑ - - - - 4 A - - - C↑ C↑ - C↑ 5 A A A A A - B↑ A 6 B - - - - elica tripala elica tripala -

7 C C C A↑ A↑ - - A↑

8 D - D D D D C↑

(C/T = 0.103)

Elica tripala

Tabella 6.7: Elenco delle varie configurazioni studiate per lo stoccaggio con girante albero di Natale

In tabella la freccia verso l’alto indica che la corrispondente pala è stata montata al contrario sull’albero, per cui essa non è più inclinata verso il basso, ma verso l’alto. Il trattino (-), indica che in una determinata posizione lungo l’albero non è stata inserita alcuna pala.

Figura 6.28: Configurazione standard per il sistema con girante albero di Natale, sono indicate sia la tipologia della pale (A,B,C,D) che il loro posizionamento

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L’ evoluzione del sistema con girante albero di Natale è abbastanza lenta, in particolare si arriva ad impiegare anche 1 giorno di miscelamento continuo per far avvenire l’omogeneizzazione completa del tracciante, anche invertendo il senso di rotazione dell’impeller. Di conseguenza, per non rendere troppo onerosa la sperimentazione, in un solo ciclo di decolorazione e colorazione sono state testate due diverse configurazioni. Dunque in alcune immagini verrà proposto il tipico confronto tra due sperimentazioni in decolorazione, altrimenti si dovrà confrontare una prova in colorazione con una in decolorazione: si avrà una serie di frame che passa dal rosa al giallino, l’ altra passa dal giallino al rosa.

Lo scopo di questa configurazione è quello di valutare l’effetto sul miscelamento, eliminando alcune giranti rispetto al caso base. Di seguito si riporta l’evoluzione qualitativa del miscelamento confrontandola con il caso base. Ogni pala è sfalsata angolarmente rispetto alla precedente di 90°.

Figura 6.29: Confronto qualitativo tra la configurazione standard (riga in alto) e la configurazione 1 (riga in basso)

Si può notare come l’effetto sia stato positivo, infatti la maggiore distanza tra le varie pale ha permesso l’instaurarsi di un rimescolamento assiale, indicato dalle due coppie di vortici visibili in figura. Sono presenti due zone morte di forma toroidale nella prima metà del vessel. Sul fondo è presente un’ampia zona mal miscelata, ciò è dovuto all’assenza dell’ultima pala. Al fine di evitare il ripetersi di questo inconveniente in tutte le sperimentazioni successive si è sempre mantenuta una pala nella parte più bassa del vessel.

Comunque globalmente questa configurazione rappresenta un miglioramento rispetto al caso base. L’evoluzione temporale del miscelamento è paragonabile nei due casi, entrambe le

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prove sperimentali raggiungono uno stazionario intorno a 40 minuti dal momento in cui è stato aggiunto il tracciante.

La configurazione 1 è abbastanza soddisfacente, l’analisi riportata di seguito è stata effettuata mantenendo la stessa geometria e aggiungendo una pala sul fondo. Ogni pala è sfalsata angolarmente rispetto alla precedente di 90°.

Il miscelamento è migliore rispetto al caso base, con la formazione di due zone morte toroidali nella metà più alta del vessel. La presenza di una pala in posizione 8 ha migliorato l’omogeneizzazione del tracciante, anche se non è ancora ottimale. L’ evoluzione temporale del sistema è un po’ più lenta nei primi cinque minuti circa, rispetto al caso base. Successivamente quest’ultimo tende a raggiungere, piuttosto lentamente, lo stazionario dei 40 minuti, mentre nella configurazione 2 il miscelamento prosegue più velocemente.

In questa prova sperimentale si è cercato di rompere la simmetria delle zone morte, introducendo nel sistema alcune pale orientate al contrario rispetto alla disposizione standard. Di seguito si riporta l’evoluzione qualitativa del miscelamento confrontandola con il caso base, ogni pala di questa configurazione è sfalsata angolarmente rispetto alla precedente di 90°.

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Il miscelamento nella parte superiore del vessel è migliorato rispetto al caso base, anche se sono presenti ancora due zone morte, abbastanza evidenti, di forma toroidale. Nella metà più bassa del vessel il tracciante non è stato traportato, probabilmente per l’assenza di pale in quella zona: la necessità di inserire delle pale in verso contrario rispetto al montaggio usuale ha comportato tale mancanza.

La tempistica con cui si è evoluto il sistema fino allo stazionario è stata di circa 15 minuti, quindi molto più veloce che nella configurazione standard. Comunque questa non è una soluzione accettabile vista la grande ampiezza delle zone morte presenti dopo 40 minuti di miscelamento.

In questo caso si è continuato a lavorare con alcune pale montate in senso contrario allo standard, sempre nel tentativo di rompere la simmetria del sistema. Sono però stati variati alcuni parametri rispetto alla configurazione 3: è stata abbassata l’altezza della prima pala montata al contrario ed è stata variato il loro sfasamento angolare, infatti tutte le pale consecutive sono montate con un angolo di 180° tra loro, ad eccezione della pala sul fondo che è montata a 90° rispetto alla precedente. Di seguito si riporta l’ evoluzione qualitativa del miscelamento confrontandola con il caso base.

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L’ utilizzo di questa configurazione geometrica ha prodotto ottimi risultati per la metà più in alto del vessel, infatti si può notare la presenza di una sola piccola zona morta. Nella parte bassa si nota ancora un cattivo miscelamento, anche se meno evidente rispetto alla configurazione 3. Il confronto con il caso base è positivo, anche se il problema non può essere risolto adottando questa geometria dell’impeller.

Il sistema ha un evoluzione temporale abbastanza lenta, infatti si raggiunge una sorta di stazionario dopo circa 40 minuti dall’introduzione del tracciante, dunque in un tempo paragonabile a quello del caso base.

In tale configurazione si è voluta abbinare la parte superiore della configurazione 4, che ha portato ad avere buoni risultati, a una girante che evitasse la formazione dell’ ampia zona morta nella seconda metà del vessel. A tale scopo sono state rimosse due pale di tipologia albero di Natale per far posto ad un elica tripala, sulla base delle buone prestazioni di moto assiale date da questa tipologia di impeller.

Di seguito si riporta l’ evoluzione qualitativa del miscelamento confrontandola con il caso base. Ogni pala di questa configurazione è sfalsata angolarmente rispetto alla precedente di 180°, l’ unica differenza è con l’ elica tripala e la pala precedente, infatti quest’ ultima e una pala dell’elica sono sfalsate di 90°.

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Il miscelamento nella parte superiore del vessel è molto buono, visto che si raggiunge la completa omogeneizzazione del tracciante. Nella parte sottostante sono presenti le zone morte tipiche della girante tripala, comunque la loro ampiezza è meno rilevante che nei casi precedenti. La soluzione proposta è evidentemente vantaggiosa rispetto al caso base. Entrambe le configurazioni messe a confronto hanno un’ evoluzione lenta e raggiungono una sorta di stazionario per tempi intorno ai 40 minuti.

Il passo successivo nella messa a punto di un sistema di giranti ottimali è l’ introduzione di una nuova parte, che contribuisca a perturbare le zone morte restanti, soprattutto quella al di sotto dell’ elica tripala. E’ stata ripresa la configurazione 5 e ad essa è stata aggiunta un pala della girante albero di Natale montata in verso contrario, con lo scopo di perturbare il fluido sotto l’elica tripala.

Di seguito si riporta l’ evoluzione qualitativa del miscelamento confrontandola con il caso base. Ogni pala è sfalsata angolarmente rispetto alla precedente di 180°, ci sono due differenze: tra l’ elica tripala e la pala precedente, infatti quest’ ultima e una pala dell’elica sono sfalsate di 90°. Inoltre l’ ultima pala della girante albero di Natale è stata posta in mezzo a due pale dell’ elica, cioè ad un angolo di 30° da ognuna.

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La pala posta sotto alla girante tripala non influenza in alcun modo il miscelamento, e la zona morta presente continua ad avere i tratti riscontrati per la sola presenza dell’ elica. Il sistema nella zona superiore del vessel è praticamente omogeneo, dunque il miscelamento è stato migliorato rispetto al caso base, ma non si sono prodotti miglioramenti rispetto alla configurazione 5.

Lo stazionario in questo caso viene raggiunto dopo circa 25 minuti dall’ inserimento del tracciante nella soluzione, dunque anche l’ evoluzione del miscelamento è migliore rispetto al caso base.

In questo analisi è stata riproposta la disposizione geometrica utilizzata nella configurazione 4, sostituendo all’ ultima pala albero di Natale una girante tripala. Questo per sfruttare la sua spinta assiale sia per il richiamo iniziale della soluzione tracciante, sia per diminuire la dimensione della zona morta sul fondo del vessel. Di seguito si riporta l’ evoluzione qualitativa del miscelamento confrontandola con il caso base. Ogni pala di questa configurazione è sfalsata angolarmente rispetto alla precedente di 180°, l’unica differenza è con l’ elica tripala e la pala precedente, infatti quest’ ultima e una pala dell’ elica ad elica sono sfalsate di 90°.

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Nella parte superiore del vessel il miscelamento procede fino alla quasi totale omogeneizzazione del tracciante, nella metà inferiore si nota la formazione di due zone morte di forma toroidale. La prima è in corrispondenza alle ultime due pale di tipologia albero di Natale, mentre la seconda è quella tipica lasciata dell’ elica tripala.

Il sistema raggiunge una sorta di stazionario intorno ai 32 minuti dall’ inserimento del tracciante, quindi l’ evoluzione temporale con questa configurazione è un po’ più veloce rispetto al caso base.

Il miglior risultato con le precedenti analisi è stato quello ottenuto con la configurazione 2. Essa è stata ripetuta utilizzando la soluzione HEC 3%, mentre tutti gli altri parametri del sistema sono identici a quelli utilizzati precedentemente. Di seguito si riporta l’ evoluzione qualitativa del miscelamento confrontando il caso con soluzione NATROSOL HBXR 2.5% e il caso con soluzione HEC 3%.

Figura 6.36: Confronto qualitativo tra la configurazione 2 con la soluzione NATROSOL HBXR 2.5% (riga in alto) e la configurazione 2 con la soluzione HEC 3% (riga in basso)

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Si può notare come il miscelamento si svolga in maniera diversa nei due casi. Nella configurazione con la soluzione HEC 3% il tracciante scende nella parte bassa del vessel più difficoltosamente. Infatti nella parte superiore si è raggiunta una completa decolorazione, mentre nella parte inferiore si ha la presenza di un ampia zona morta, soprattutto all’ altezza delle pale più corte.

L’ evoluzione temporale del miscelamento è comparabile nei due casi e dopo circa 40 minuti dall’ inserimento del tracciante si raggiunge una sorta di stazionario per entrambi.

Riassumendo quanto osservato con lo studio del miscelamento nel caso di girante albero di Natale, dei miglioramenti sono stati raggiunti semplicemente diminuendo il numero di pale montate sull’ albero, introducendo una disposizione contraria del montaggio della pala sull’ albero e anche cercando di accoppiare le pale della girante albero di Natale con un’elica tripala. Non è stato raggiunto un miscelamento completo, infatti si può notare la presenza di zone morte residue dopo il raggiungimento dello pseudo stazionario.

E’ utile considerare però che l’intervallo di accettabilità delle proprietà fisiche di una generica vernice all’acqua, può contemplare la non completa omogeneità del sistema, quindi configurazioni come la 2, la 5 e la 8, in cui la dimensione delle zone morte non è molto ampia potrebbero già rappresentare dei sistemi in cui il miscelamento viene condotto efficacemente. Diversamente dal caso di miscelamento con elica tripala, la variazione del senso di rotazione dell’impeller non ha prodotto dei miglioramenti evidenti. Dei risultati migliori possono essere ottenuti per le configurazioni della girante albero di Natale, che utilizzano anche l’elica tripala.

6.3 Risultati dello studio quantitativo del sistema

In questo paragrafo vengono presentati i risultati ottenuti applicando i filtri per l’ analisi dell’ immagine ai filmati dell’ analisi colorimetrica. In particolare è stato esaminato il miscelamento della girante tripala, visto che i filmati con questa tipologia di impeller sono facilmente trattabili.

Estendere questa procedura d’analisi anche ai video in cui è presente la girante albero di Natale risulta essere abbastanza complicato. Questo perché le varie pale, durante il loro movimento campionano una larga parte del vessel inquadrato. Di conseguenza nell’applicazione del filtro di concentrazione si avrà che la maggior parte del vessel non sarà

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sottoposta ad analisi perché tutti i pixel attraversati dalle pale non vengono considerati. Nella figura sottostante è proposto l’output visivo ottenuto applicando la procedura sopra descritta alla configurazione 2 con girante albero di Natale.

Figura 6.37: Output visivo del filtro di concentrazione per la configurazione 2 con girante albero di Natale

La soluzione per poter comunque eseguire l’analisi quantitativa anche in questo caso sarebbe quella di tagliare il filmato e tenere solo i frame in cui si ha la minima influenza da parte dell’impeller. Questa modalità comunque è operativamente onerosa, sia nell’esecuzione del taglio del filmato, sia per poter ricondurre successivamente il generico frame a un determinato tempo trascorso dall’inserimento del tracciante nel sistema.

6.3.1 Analisi del caso base

Innanzi tutto si propongono le analisi effettuate per il caso base con elica tripala, confrontando i risultati ottenuti considerando il volume del vessel, o prendendo solo la sua proiezione frontale. L’andamento della concentrazione adimensionalizzata nel tempo è stato ottenuto facendo per ogni frame la media pesata su tutti i volumi di cui si compone il vessel o su tutte superfici di cui si compone la sua proiezione frontale.

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Figura 6.38: Andamento della concentrazione adimensionalizzata in funzione del tempo trascorso dall’ inserimento del tracciante per la configurazione standard con girante tripala

La concentrazione adimensionalizzata al tempo iniziale ha valori molto prossimi a 1, successivamente si ha una sua rapida diminuzione, arrivando a valori di 0.3 - 0.28 in 400 secondi circa. Successivamente la pendenza della curva diminuisce progressivamente, e il valore della concentrazione diventa costante oltre i 1200 secondi. Ciò evidenzia il raggiungimento di una sorta di stazionario, in cui l’impeller non riesce più a perturbare le zone morte presenti nel vessel.

Dopo i 1700 secondi circa la concentrazione torna a decrescere in maniera rapida, per effetto del cambiamento del verso di rotazione dell’impeller. Questo viene fatto per ottenere i frame a intensità di luce più alta, necessari per l’utilizzo del filtro di concentrazione (capitolo 5). Il miscelamento prosegue fino a raggiungere la completa omogeneizzazione della soluzione per tempi intorno ai 2800 secondi, con un andamento qualitativamente molto simile in confronto alla prima parte della miscelazione.

Per questa stessa configurazione si riporta nella figura seguente il confronto tra le due tipologie di filtro per l’esportazione dei dati.

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Figura 6.39: Confronto tra le due modalità di output quantitativo per il caso base con girante tripala

I due approcci mostrano un’evoluzione del miscelamento molto simile, soprattutto nella zona iniziale. Si notano comunque differenze non trascurabili nell’intervallo compreso tra i 300 e i 1950 secondi circa, in cui l’analisi sulla proiezione frontale del vessel fornisce dei valori di concentrazione più bassi rispetto quella sull’intero volume. Quindi utilizzare quest’ultimo approccio, che è quello più vicino alla realtà, fornisce anche una valutazione conservativa nel calcolo dei tempi di miscelamento.

Si passa ora ad analizzare la configurazione standard per la girante tripala, utilizzando la soluzione HEC 3%. 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 C /C 0 t (s)

concentrazione nella proiezione concentrazione nel volume

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Figura 6.40: Andamento della concentrazione adimensionalizzata in funzione del tempo trascorso dall’ inserimento del tracciante per la configurazione standard con girante tripala

La concentrazione adimensionalizzata ha una rapida diminuzione da valori molto prossimi a 1 fino a 0.41 -0.38 in 450 secondi circa. Successivamente la pendenza della curva diminuisce progressivamente, e si ha il raggiungimento di un asintoto orizzontale oltre i 1000 secondi circa. Si arriva ad una sorta di stazionario, in cui l’impeller non riesce più a perturbare le zone morte presenti nel vessel. Dopo i 1300 secondi circa la concentrazione torna a decrescere in maniera repentina, per il cambiamento del verso di rotazione dell’impeller. Il miscelamento prosegue fino a raggiungere la completa omogeneizzazione della soluzione per tempi intorno ai 2800 secondi, con un andamento qualitativamente molto simile in confronto alla prima parte della miscelazione.

Si confrontano infine le prestazioni del miscelamento per il caso base per le due tipologie di soluzione.

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Figura 6.41: Confronto delle prestazioni del miscelamento per la soluzione HEC 3% e per la soluzione NATROSOL HBXR 2.5%, utilizzando la configurazione base con girante tripala

Nei primi istanti dopo l’inserimento del tracciante si può notare che per la soluzione HEC 3% il miscelamento avviene più velocemente. Essa inoltre raggiunge uno stato stazionario in tempi più brevi, anche se il grado di miscelamento raggiunto è inferiore. Infatti in tal caso si arriva ad una concentrazione adimensionalizzata di circa 0.30 – 0.31, mentre con la soluzione NATROSOL HBXR 2.5% essa raggiunge valori di 0.22 – 0.20 circa. L’ andamento del miscelamento successivo al primo cambiamento di senso di rotazione dell’impeller non è utile a fini comparativi visto che non si è applicata lo stesso programma per la variazione del senso di rotazione. Quest’ultima considerazione vale anche per tutti i grafici comparativi che seguono.

6.3.2 Analisi delle varie configurazioni alternative

Dopo aver analizzato l’andamento del miscelamento per il caso base con elica tripala si passa ora alle altre configurazioni. Di seguito si inserisce il confronto tra il caso base con la soluzione NATROSOL HBXR 2.5% e quelle ritenute più interessanti per i risultati ottenuti, in particolare sono state considerate:

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 C /C 0 t (s) soluzione NATROSOL HBXR 2.5% soluzione HEC 3%

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• La configurazione 1, in cui il verso di rotazione iniziale era contrario al caso base

• La configurazione 2, in cui è stato aumentato il rapporto S / T

• La configurazione 5, in cui il tracciante è stato premiscelato con un piccolo volume di bulk, prima di venire inserito nel sistema

Figura 6.42: Confronto tra varie configurazioni per la soluzione NATROSOL HBXR 2.5%

In alcune serie di dati si nota la presenza di zone in cui la concentrazione cresce invece di decrescere. Questo comportamento è dato dal rapido spostamento delle zone morte attraverso il vessel immediatamente dopo il cambiamento di rotazione dell’impeller. Infatti durante il loro moto, per alcuni secondi non sono state considerate nell’analisi quantificata perché stavano attraversando la porzione di vessel occupato dalla girante. Questo si è tradotto prima in un abbassamento del valore della concentrazione, che successivamente è tornato ad aumentare quando la parte colorata è stata nuovamente considerata. Questo comportamento è un limite operativo della procedura di analisi dell’immagine.

Il miscelamento peggiore sia in termini di tempi per raggiungere il primo stazionario, sia in termini di grado di miscelamento raggiunto è la configurazione 5. Ciò si spiega per l’assenza della fase confinata iniziale, la cui importanza per il miscelamento è già stata discussa nel paragrafo precedente. 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 C /C 0 t (s) caso base

verso di rotazione contrario S/T maggiore

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La configurazione 2 inizialmente ha prestazioni migliori rispetto al caso base, comunque quest’ultimo raggiunge un grado di miscelamento migliore per tempi di evoluzione del sistema molto simili all’altro caso.

La configurazione 1 mostra tempi per raggiungere lo stazionario paragonabili a quelli delle altre soluzioni proposte, ma è più efficient. Con tutte le configurazioni proposte non si arriva mai alla completa omogeneizzazione del tracciante, ciò si può raggiungere unicamente sottoponendo il fluido a un programma in cui il senso di rotazione dell’impeller viene cambiato più volte.

Di seguito è riportata l’ evoluzione del miscelamento in funzione della velocità di rotazione dell’impeller, in particolare verranno confrontate tre configurazioni rispettivamente con velocità pari a 50 rpm, 80 rpm e 100 rpm. Per queste analisi è stata usata la soluzione HEC 3% e la disposizione geometrica delle giranti è quella del caso base.

Figura 6.43: Confronto tra varie configurazioni per la soluzione HEC 3%

Analizzando la parte iniziale del grafico si può notare come l’evoluzione del miscelamento sia proporzionale alla velocità di rotazione dell’impeller. Infatti la curva con maggiore pendenza iniziale è quella in cui N è uguale a 100 rpm, la pendenza intermedia è riscontrabile per N pari a 80 rpm e quella minore per N uguale a 50 rpm. Il caso base raggiunge lo stazionario con un

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 C /C 0 t (s) 80 RPM 100 RPM 50 RPM

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grado di miscelamento minore, rispetto agli altri. Le altre due configurazioni raggiungono, allo stazionario, valori di concentrazione media molto simili.

Si confronta infine la configurazione standard con quella in cui è stato ottimizzato il programma di variazione di rotazione dell’impeller per il raggiungimento dell’omogeneizzazione completa.

Figura 6.44: Confronto tra configurazione standard e configurazione in cui è stato ottimizzato il programma di variazione di verso di rotazione dell’ impeller

Nella figura precedente le lettere A,B e C si riferiscono ai tre cambiamenti di rotazione del programma di ottimizzazione.

La concentrazione nelle due configurazioni ha un andamento molto simile nella prima parte del grafico, infatti il miscelamento è condotto alla stesse condizioni. Il miglioramento si evidenzia dopo i 700 secondi circa dall’ inserimento del tracciante. Il cambiamento di verso di rotazione prima del raggiungimento dello stazionario fa procedere il miscelamento nel sistema senza creare tempi morti, infatti nel caso base sono necessari circa 1750 secondi per raggiungere il 95% del miscelamento completo, mentre nel caso ottimizzato sono necessari meno di 1100 secondi per raggiungere la stessa condizione.

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I dati riportati nel grafico precedente fanno riferimento all’andamento della concentrazione mediato su tutto il volume del vessel, per evidenziare l’ottimizzazione effettuata è stato svolto anche uno studio su una sola parte del vessel, in cui è presente una zona morta.

E’ stata sottoposta ad analisi quella immediatamente sotto la girante posta più in basso nel vessel, come si può vedere nella seguente figura. I risultati ottenuti sono riportati di seguito.

Figura 6.45: Zona del vessel sottoposta ad analisi quantitativa

Figura 6.46: Confronto tra configurazione standard e configurazione ottimizzata considerando solo una zona morta del vessel

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Nella figura precedente le lettere A,B e C si riferiscono ai tre cambiamenti di rotazione del programma di ottimizzazione.

La variazione di concentrazione è poco evidente per tutto il tempo necessario al raggiungimento dello stazionario, per quanto riguarda il caso base essa si stabilizza su valori di 0.7 circa, mentre per il caso ottimizzato intorno allo 0.85. Dopo il cambiamento di rotazione la variazione diventa molto veloce. Infatti rispetto alla figura 6.45 essa non è più smorzata dalla media su tutto il volume di vessel. Si noti come la configurazione ottimizzata riesca praticamente a completare il miscelamento nello stesso tempo che il caso base impiega per raggiungere solamente il primo stato stazionario.

In conclusione l’analisi quantitativa effettuata sulle prove di decolorazione ha permesso di effettuare un confronto tra le varie configurazioni, basato sul dato oggettivo dell’andamento della concentrazione adimensionalizzata nel tempo. Il risultato fondamentale emerso da tali valutazioni riguarda innanzi tutto la necessità di applicare un programma di lavoro, per gli stoccaggi con elica tripala, in cui sia previsto il cambiamento del verso di rotazione dell’impeller, per poter raggiungere la completa omogeneizzazione del sistema.

Sulla base di questa evidenza è stato messo a punto un programma di lavoro ottimale, attraverso il quale si può raggiungere un eccellente grado di miscelamento (superiore al 95% rispetto all’ omogeneità completa) entro i 19 minuti dall’inserimento del tracciante nel vessel.