Per questo lavoro abbiamo condotto delle misure di AFM in tapping mode usando uno strumento in fase di sviluppo in laboratorio. Tale strumento, con- cepito per impieghi fondamentalmente diversi (le nostre misure costituiscono una veri ca in itinere delle sue potenzialità), ha caratteristiche costruttive che lo rendono non convenzionale.
Rispetto ad uno strumento convenzionale, il sistema di scansione attua- to tramite il supporto piezoelettrico rimane pressoché identico, così come la loso a di feedback, mentre la cantilever e il sistema ottico di rivelazione ven- gono a mancare del tutto (vd. Figura 7.6). La cantilever è sostituita da un sensore di oscillazione costituito da una tuning fork analoga a quelle utilizza- te nello SNOM. Alla fork è resa solidale una punta metallica (vd. Fig. 7.5), mentre la nostra capacità di rilevare la posizione risiede nella caratteristica di trasduttore della sonda stessa. L'apparato comprende degli elementi pre- senti, pur se in forma diversa, nell'AFM convenzionale, come un trasduttore piezoelettrico (che qui chiamiamo piezo di dithering in analogia con il nome
Figura 7.5: Fotogra a del microscopio AFM utilizzato. In basso a destra: ingrandimento della tuning fork con la punta incollata.
tradizionale in ambito SNOM) che mantiene in oscillazione il sistema tuning fork-punta essendo pilotato da un generatore di segnali alla frequenza di ri- sonanza fondamentale del sistema, normalmente attorno a 25-35 kHz, e un apparecchio per la rilevazione sincrona di ampiezza e fase dell'oscillazione, co- stituito da un ampli catore lock-in. L'uscita di questo ampli catore, oppor- tunamente condizionata dal punto di vista dei livelli e dei tempi di risposta, è in ne collegata al sistema di feedback che controlla il traslatore, integrato nell'elettronica (controller) dello strumento, debitamente interfacciata ad un calcolatore.
Inoltre, grazie ad un circuito sommatore analogico collegato a pilotare il piezo di dithering, è possibile modulare l'oscillazione del sistema meccanico anche con una frequenza (più alta) rispetto a quella di risonanza fondamen- tale. A questo scopo si usa un altro generatore di segnali, la cui uscita viene sommata a quella del primo, e un secondo lock-in, sincrono con questa oscillazione, che per convenzione chiamiamo RF, ovvero Radio Frequen- za, anche se normalmente si tratta di una frequenza molto bassa rispetto alle onde radio, in pratica nel range degli ultrasuoni, come discuteremo nel
Figura 7.6: Illustrazione schematica dell'AFM utilizzato per misure in tapping con rivelazione non ottica.
seguito.3 In ne entrambi i lock-in sono collegati, tramite il controller, ad un
calcolatore che comanda anche la scansione (attraverso un apposito apparato software e opportuni dispositivi elettronici) e i vari parametri di funzionamen- to del microscopio. Il calcolatore registra quindi gli spostamenti del supporto piezoelettrico e i segnali di fase e ampiezza provenienti dai due lock-in, per- mettendoci di ricavare, oltre alla mappa topogra ca, quelle dell'ampiezza e del contrasto di fase relative alle due modulazioni d'oscillazione.
L'apparato sico che attua la scansione prende il nome di scanner ed è per noi composto da punta, tuning fork, castello (un componente meccani- co che consente l'alloggiamento dei vari elementi) e supporto piezoelettrico del campione (vd. Fig. 7.5). La prima dierenza sostanziale tra il nostro strumento e un AFM convenzionale è che la sonda non è integrata come nel caso della cantilever, ma assemblata a partire da una punta di tungsteno e dalla tuning fork. Le punte sono state realizzate presso il Dipartimento di Ingegneria Meccanica dal gruppo del Prof. Tantussi. Un lo di tungsteno sottile (∅ ≈ 0.125 mm) viene immerso in un bagno elettrolitico, attuando-
3Questa strana denominazione nasce dal fatto che l'ampli catore lock-in impiegato allo
scopo di misurare l'oscillazione a questa frequenza è un apparecchio a radio frequenza, essendo in grado di operare tra 20 kHz e 200 MHz, da cui il nome.
ne la corrosione. Questo processo è spontaneamente anisotropo per diversi motivi: alla ne, per una scelta opportuna dei parametri si forma una punta pressoché conica. Il processo di fabbricazione della punta non è stato otti- mizzato per ottenere raggi di curvatura minimi, dell'ordine dei nanometri (le punte che abbiamo usato vengono generalmente impiegate in esperimenti di attacco elettrochimico di super ci metalliche, in cui la risoluzione è microme- trica); piuttosto ci si attende che, con i parametri di fabbricazione impiegati, la punta abbia dimensioni apicali di parecchie decine di nanometri. Questo aspetto ha dirette conseguenze sulla risoluzione ottenibile, che, come in ogni AFM, anche nel nostro apparato viene a dipendere dalle dimensioni della sonda.
L'incollaggio della punta sulla tuning fork, eseguito nel nostro laboratorio, è un momento molto delicato per l'operazione dello strumento: è infatti au- spicabile che la punta oscilli tutta in asse lungo z e risulti dunque ortogonale ai rebbi. Una volta assemblata, la sonda viene montata sul castello. Questo supporto può ruotare nel piano xz per ottenere che la punta sia approssima- tivamente ortogonale al piano xy, nel caso in cui l'assemblaggio della sonda non sia stato perfetto. Il castello consente inoltre di spostare manualmente la punta in qualsiasi direzione (x, y, z) grazie a delle viti micrometriche e questo permette un agevole riposizionamento della stessa in zone diverse del campione. Si noti che a causa della presenza della punta vincolata ad uno dei rebbi, la frequenza di risonanza meccanica fondamentale della tuning fork si abbassa rispetto al valore di partenza: tipicamente essa è situata, per il modo fondamentale di oscillazione (movimento antiparallelo dei rebbi) attorno a 25 kHz e il valore preciso viene determinato preliminarmente acquisendo degli spettri di risonanza (ampiezza di oscillazione in funzione della frequenza di pilotaggio). Anche il fattore di qualità dell'oscillatore peggiora in seguito all'applicazione della punta: infatti la larghezza della campana di risonanza passa da pochi Hz a centinaia di Hz, poiché, di fatto, è stata applicata una massa a sbalzo su uno dei rebbi. Tutto l'apparato che compone lo scanner (punta, castello e supporto piezoelettrico per il campione) è sistemato su di un supporto che funge da base per un coperchio in plexiglas il quale isola il sistema dalle possibili perturbazioni esterne in fase di scansione. Inoltre per limitare l'eetto di vibrazioni, si usano delle semisfere in gomma smorzante per appoggiare l'apparato al tavolo di laboratorio, che a sua volta è di tipo antivibrante.
La punta, incollata ad uno dei rebbi della tuning fork, è dunque tenuta in oscillazione lungo la direzione ortogonale alla super cie del campione ad una frequenza prossima alla risonanza meccanica del sistema imperturbato, cor- rispondente al modo fondamentale di oscillazione della tuning fork. Quindi essa viene approcciata alla super cie nché l'ampiezza d'oscillazione (letta
dal lock-in) scende ad un valore pre ssato, valore a cui viene mantenuta dal sistema di feedback. Ricordiamo che la tuning fork funge da sensore dell'o- scillazione: essa infatti è dotata di elettrodi che raccolgono il debole segnale prodotto per eetto piezoelettrico, il quale è proporzionale all'ampiezza d'o- scillazione (il coe ciente di proporzionalità nominale si aggira attorno a 27 µV /nm [89] alla risonanza fondamentale). La scansione viene fatta partire: il feedback produce la mappa topogra ca e simultaneamente sono acquisite le mappe di ampiezza e fase dell'oscillazione. Dunque il microscopio si com- porta oprativamente come un AFM convenzionale operante in modalità di tapping.
Resta allora da de nire quali siano le dierenze ed i possibili vantaggi e svantaggi della rivelazione non ottica della distanza. Un possibile svantaggio è dato dall'impossibilità di operare in modalità di contatto dato che, senza oscillazione, non è possibile ricevere nessun segnale da riferirsi alla posizione della sonda. Notiamo comunque che la modalità di contatto non è particolar- mente signi cativa per l'analisi della viscoelasticità, essendo questa proprietà più facilmente rivelabile con analisi di tipo non statico. Tra i vantaggi ci sono sicuramente facilità e robustezza di funzionamento: l'allineamento del laser sulla cantilever è, negli AFM convenzionali, un'operazione delicata. Inoltre si veri ca spesso che parte della luce del laser della leva ottica, a causa di problemi di collimazione e di dirazione, venga ri essa dal campione e rag- giunga il sensore di posizione dando origine a dei fenomeni spuri spesso causa di artefatti ed errori. Inoltre la rilevazione non ottica rende lo strumento più essibile: ad esempio in letteratura sono riportati esempi di microscopi di questo tipo che possono funzionare in alto vuoto, ambienti che sono di - cilmente compatibili con l'esigenza di allineamento e controllo dettate dalla leva ottica. C'è poi un altro aspetto molto importante: la dinamica del- l'oscillazione negli AFM convenzionali è dettata dalle caratteristiche siche della cantilever. Qui, invece, le caratteristiche dell'oscillazione sono associate a quelle della tuning fork, un sistema ben noto e generalmente molto stabile dal punto di vista meccanico a causa della sua con gurazione a diapason. Infatti, pur se sporcata dall'applicazione della punta (una massa a sbal- zo su uno dei rebbi), ci si aspetta che la risonanza delle tuning fork da noi utilizzate sia ben evidente.
Per quanto riguarda invece l'impiego contemporaneo di due diverse fre- quenze di oscillazione (che prende il nome di microscopia bimodale[90][91]), lo scopo è fondamentalmente quello di ottenere immagini basate su diversi meccanismi di contrasto durante la stessa scansione. Evidentemente que- sto signi ca aumentare la quantità di informazioni che si possono ottenere, recando in genere vantaggi in termini di risoluzione spaziale e capacità di distinguere dettagli morfologici. Per le nostre misure i diversi meccanismi
di contrasto potrebbero ad esempio essere legati alla risposta del materia- le a perturbazioni meccaniche di diversa frequenza. Inoltre l'utilizzo di due frequenze di eccitazione diverse (di solito, ma non sempre, la prima e la se- conda risonanza dei modi essurali, come descriveremo in seguito) permette di separare i canali con cui sondiamo le proprietà del campione. Infatti, il segnale con cui ricostruiamo la topogra a deriva dal feedback sul primo modo di oscillazione, mentre le proprietà meccaniche della super cie del campione possono essere dedotte dal segnale della fase del secondo modo di oscillazione.