Capitolo 2 – Materiali e metodi
2.1 Metodi utilizzati per le prove meccaniche di frattura interlaminare
Per l’esecuzione delle prove Mode I e Mode II le normative di riferimento sono pubblicate dagli enti di normazione ASTM International (American Society for Testing and Materials International) e ISO (International Standard Organization).
In passato, quando ancora non erano presenti metodiche normate, alcune aziende specialistiche di settore, come la Airbus Industrie che opera nel campo aeronautico, hanno redatto specifici metodi utilizzati per la caratterizzazione dei materiali, ancora oggi considerati punti di riferimento.
La prova Mode I consiste nell’applicare una forza di trazione sulle cerniere precedentemente incollate all’estremità del provino, dal lato in cui è presente l’inserto, come è mostrato in figura 18, e nel calcolare l’energia specifica necessaria per la delaminazione del provino stesso. Oltre alle cerniere è possibile inserire dei blocchi di carico che svolgono la stessa funzione (Fig. 19).
Per l’esecuzione delle prove Mode I sono utilizzati provini del tipo Double Cantilever Beam (DCB - doppia trave a sbalzo).
Fig. 18 - Provino per la prova Mode I con cerniere [58]
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Fig. 19 - Provino per la prova Mode I con blocchi di carico [58]
Nella prova Mode II il provino è vincolato a due cilindri metallici di supporto in prossimità delle sue estremità e nel punto centrale, tramite un cilindro metallico, è applicata una forza di compressione che consente l’inflessione del provino (Fig. 20).
Fig. 20 - Provino per la prova Mode II [53]
In Fig. 21 è riportato lo schema di un provino per la prova Mode II in cui:
➢ 2h è lo spessore del provino
➢ a0 è la lunghezza di delaminazione iniziale
➢ ai è la lunghezza dell’inserto
➢ L è la distanza tra la linea di carico e i rulli su cui è appoggiato il provino
➢ Lc è la distanza tra l’estremità del provino in cui è presente l’inserto e il rullo su cui esso è appoggiato
➢ Lu è la distanza tra l’estremità del provino in cui non è presente l’inserto e il rullo su cui esso è appoggiato
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➢ r1 è il raggio del rullo centrale
➢ r2 è il raggio dei rulli laterali
Fig. 21-Schema di un provino per prove Mode II [53]
Per consentire l’innesco della cricca in un’estremità del provino viene inserito un inserto di PTFE.
Per l’esecuzione delle prove Mode II si possono utilizzare due metodi: l’ENF (End-Notched Flexure) test (Fig. 22) e l’ELS (End Loaded Spit) test (Fig. 23). Il primo è normato secondo la metodica ASTM International D7905/D7905M-14, l’altro segue la normativa ISO 15114:2014. Nel metodo ENF il provino è appoggiato alle due estremità e la forza di compressione, che consente la sua flessione, è applicata nella parte centrale, nel metodo ELS il provino è incastrato ad un’estremità e la forza è applicata all’estremità opposta (Fig. 23).
Le prove Mode II utilizzate in questo lavoro di tesi sono eseguite applicando il metodo ENF (End Notched Flexure - flessione con intaglio finale).
Fig. 22 - Disposizione del provino secondo il metodo ENF [53]
Fig. 23 - Disposizione del provino secondo il metodo ELS [59]
36 Prova Mode I
Può essere realizzata secondo le normative ASTM D 5528 – 01 pubblicata nel 2002 [52] e ISO 15024 pubblicata nel 2001 [58]. La differenza principale tra le due normative è la lunghezza di delaminazione iniziale, e, di conseguenza, la distanza di incollaggio delle cerniere dall’estremità del provino.
Secondo la normativa ASTM D 5528-01 la lunghezza di delaminazione iniziale è pari a 50 mm e, poiché nei provini esaminati la lunghezza dell’inserto è pari a 75 mm, la cerniera va incollata a 25 mm dall’estremità del provino.
Nella normativa ISO la lunghezza di delaminazione iniziale è 45 mm e, di conseguenza, la cerniera deve essere incollata a 30 mm dall’estremità del provino.
Durante l’esecuzione della prova, la macchina universale per l’esecuzione di prove meccaniche registra la forza esercitata sul provino (P), e lo spostamento δ della traversa che corrisponde all’apertura trasversale del provino. Contemporaneamente, il software associato alla macchina riporta i dati registrati su un grafico P-δ avente sulle ascisse i valori dello spostamento δ e sulle ordinate i valori della forza P.
Il tasso di rilascio di energia di deformazione per il quale ha inizio la delaminazione del provino nella prova Mode I, è definito tasso di rilascio critico di energia di deformazione (GIc). Esso si può determinare in tre diversi punti della curva forza-spostamento (load-displacement, oppure P-δ) caratteristica della prova. Tali punti sono definiti, da entrambe le normative di riferimento come NL Point, VIS point e 5%/MAX point.
L’NL (non-linear) point è il punto in cui la curva forza-spostamento non è più lineare ed è determinato dall’intersezione tra una retta verticale passante per l’estremità del tratto lineare della curva forza-spostamento caratteristica della prova e la curva forza-spostamento stessa (Fig. 24).
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Fig. 24 - Non Liner (NL) Point
Il VIS (visual) point è determinato mediante l’osservazione visiva della propagazione della cricca lungo il provino. Per calcolare il valore di GIc si registrano i valori della forza P e dello spostamento δ caratteristici del provino nel momento in cui la cricca inizia ad avanzare.
Un altro metodo per ottenere il punto della curva P-δ in cui calcolare il valore di GIc è il 5%
Offset/Maximum Load (5%/Max) che consiste nel tracciare una retta congiungente l’origine del grafico P-δ e il punto della curva in cui la cedevolezza (C), ossia il rapporto δ/P (spostamento/forza) è aumentata del 5% rispetto al valore che assume nel tratto lineare della curva P-δ. Il punto di intersezione tra la curva e tale retta ci fornisce i valori di P e di δ da utilizzare per il calcolo di GIc.
L’NL Point va a considerare un’eventuale apertura della cricca prima all’interno del provino e poi ai bordi laterali. Nel caso di materiali duttili il provino si apre prima all’interno e poi ai bordi, quindi, NL point e VIS point non coincidono; nel caso di materiali fragili il provino si apre contemporaneamente all’interno e ai bordi, di conseguenza NL point e VIS point coincidono (Fig.25).
Fig. 25 - Diverso comportamento dei materiali fragili e duttili NL Point
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In questo lavoro di tesi è utilizzato il VIS point per il calcolo di GIc. Per avere un criterio di misurazione uniforme in tutti i provini testati, il GIc è stato calcolatoquando la lunghezza di delaminazione del provino è aumentata di 5 mm rispetto alla lunghezza di delaminazione iniziale. Il tasso di rilascio di energia di deformazione calcolato per valori di avanzamento della cricca maggiori di 5 mm è definito tasso di rilascio di energia di propagazione della cricca ed è indicato con GIprop.
I suddetti valori devono essere corretti per tener conto degli effetti di bordo. La correzione può essere fatta effettuata in diversi modi, come riportato nelle normative internazionali.
Normativa ASTM
Per il calcolo del tasso di rilascio di energia di deformazione GI la normativa ASTM International D 5528 - 01 riporta tre diversi metodi:
➢ Metodo MBT - Modified Beam Theory (teoria della trave modificata)
➢ Metodo CC - Compliance Calibration (misurazione della cedevolezza)
➢ Metodo MCC - Modified Compliance Calibration (MCC) (misurazione della cedevolezza modificata)
Poiché i valori di GI calcolati con i tre differenti metodi differiscono tra loro per non più del 3 %, nessuno dei tre può essere considerato nettamente superiore agli altri. Tuttavia, il metodo MBT fornisce un valore di GI più conservativo per l’80% dei provini testati; proprio per questo, il metodo MBT è consigliato. Pertanto, nel lavoro svolto in questa tesi si sceglie di utilizzare il metodo MBT che applica, per il calcolo di GI del provino, in condizioni ideali, la seguente relazione:
• a = lunghezza di delaminazione
Questa espressione va a sovrastimare GI perché non tiene conto degli effetti di bordo che si possono avere durante la delaminazione in quanto la cricca potrebbe propagarsi più velocemente all’interno del provino e più lentamente all’estremità. Un modo per tener conto
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di tali effetti è quello di considerare che il provino abbia una delaminazione leggermente più lunga di quella misurata lungo il bordo del provino, pari ad a+|Δ|, dove il valore di Δ è determinato sperimentalmente facendo una regressione lineare ai minimi quadrati della radice cubica della cedevolezza, C1/3, in funzione della lunghezza di delaminazione a. In un piano cartesiano vengono riportati in ascissa alcuni valori della lunghezza di delaminazione a e in ordinata i valori di cedevolezza corrispondenti, elevati a 1/3. I valori della lunghezza di delaminazione considerati sono relativi al tratto iniziale della curva P-δ in cui si ha un andamento lineare ad esclusione del tratto iniziale e finale nei quali la pendenza non è costante. L’intersezione tra la retta di regressione lineare ai minimi quadrati e l’asse delle ascisse rappresenta il fattore di correzione Δ (Fig. 26).
Fig. 26 - Fattore di correzione Δ nel metodo MBT [52]
Di conseguenza, tenendo conto degli effetti di bordo, il tasso di rilascio di energia di deformazione GI è calcolato tramite la relazione:
𝐺
𝐼= 3𝑃𝛿 2𝑏(𝑎 + |𝛥|)
Normativa ISO
La normativa ISO 15024 indica due metodi per il calcolo del tasso di rilascio di energia di deformazione GI:
➢ Metodo A - Corrected Beam Theory (CBT) (teoria della trave corretta)
➢ Metodo B - Modified Compliance Calibration (MCC) (misurazione della cedevolezza modificata).
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Nel Metodo A il tasso GI si calcola applicando le relazioni
𝐺
𝐼=
3𝑃𝛿2𝑏(𝑎+|𝛥|)
𝑥 𝐹
oppure𝐺
𝐼=
2𝑏(3𝑃𝛿𝑎+|∆|)𝑥
𝑁𝐹Dove:
➢ P è il carico
➢ a è lunghezza di delaminazione
➢ |Δ| è il fattore correttivo che tiene conto degli effetti di bordo
➢ F è il large-displacement correction (fattore correttivo delle grandi deformazioni che contribuisce in maniera significativa quando il rapporto 𝛿/𝑎 > 0,4)
➢ N è il load block correction (fattore correttivo dei blocchi di carico, rappresenta la differenza tra il carico che viene applicato al blocco di carico e quello che viene trasmesso al provino)
➢ l2 è la distanza dal centro all’estremità del blocco di carico.
Il fattore correttivo Δ è ricavato con la stessa procedura adottata dalla normativa ASTM con la differenza che nel caso in cui il valore di Δ ottenuto sia positivo, deve essere usato un Δ = 0 e questa assunzione deve essere annotata nella relazione della prova.
Nel metodo B l’energia di deformazione specifica GI è pari a
𝐺IC = 3𝑚
La differenza tra la normativa ISO 15024 e ASTM International D 5528 – 01 sta nei valori della lunghezza di prima delaminazione e nei fattori correttivi; di conseguenza, in condizioni ottimali, i valori del tasso di rilascio di energia di deformazione GI sono confrontabili.
41 Mode II
Per la prova di caratterizzazione Mode II le normative di riferimento prese in considerazione sono la ASTM D7905/D7905M – 14 pubblicata nel 2014 [53] e la AITM 1.0006 pubblicata nel 1994 [60]. Quest’ultima è una normativa aziendale redatta dalla Airbus Industrie, società operante nel settore aeronautico, prima della pubblicazione di normative redatte da organi di normazione ed è stata applicata in lavori scientifici pubblicati su riviste internazionali [45, 61, 62].
Le maggiori differenze tra le due normative si possono riscontrare nell’equazione per il calcolo del GII, nella lunghezza di prima delaminazione e nella modalità di esecuzione della prova.
Nella normativa ASTM D7905/D7905M – 14 la lunghezza del provino deve essere almeno pari a 160 mm, quella dell’inserto almeno pari a 45 mm e la lunghezza di prima delaminazione, cioè la distanza tra la fine dell’inserto e il punto cui il provino è vincolato, deve essere pari a 40 mm (Fig. 27).
Fig. 27 -Provino Mode II secondo normativa ASTM International con relative misure [53]
Il tasso di rilascio di energia di deformazione GII è espresso dalla relazione:
𝐺𝐼𝐼 = 3𝑚𝑃𝑚𝑎𝑥2 𝑎02 2𝐵 dove:
➢ m è il coefficiente CC (compliance calibration, misurazione della cedevolezza)
➢ Pmax è la forza massima nella prova di frattura
➢ B è la larghezza del provino
➢ a0 è la lunghezza di delaminazione iniziale.
Il coefficiente m tiene conto degli effetti di bordo del provino e per ricavarlo viene realizzato un grafico in cui sull’asse delle ascisse vengono riportati i valori della lunghezza di
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delaminazione a relativi al tratto lineare della curva P-δ (Fig. 28) elevati al cubo e sull’asse delle ordinate i valori di cedevolezza C; successivamente, si traccia la retta di regressione lineare ai minimi quadrati e m è il suo coefficiente angolare.
Fig. 28 - Tratto della curva P-δ da analizzare per effettuare la regressione lineare ai minimi quadrati [53]
L’equazione che mette in relazione la cedevolezza C, il coefficiente angolare m e la quota A della retta di regressione lineare è la seguente:
𝐶 = 𝐴 + 𝑚𝑎2
La normativa AITM 1.0006 prevede l’utilizzo di un provino avente lunghezza maggiore di 110 mm, una larghezza almeno pari a 25 ± 0,2 mm, uno spessore pari a 3,0 ± 0,2 mm e una lunghezza dell’inserto di 40 mm (Fig. 29). Inoltre, prima dell’esecuzione della prova Mode II, prevede un’apertura del provino secondo il metodo Mode I per eliminare la possibilità che esso, in prossimità della fine dell’inserto, sia saldato solo ai lati e non al centro e per verificare se sono presenti ponti di fibre (nel caso di compositi con fibre continue) che andrebbero ad alterare i parametri misurati nella prova; di conseguenza, il provino da utilizzare nella prova Mode II si ottiene tagliando la parte che è stata delaminata con la prova Mode I.
Un altro motivo per cui viene eseguita una pre-apertura Mode I è quello di diminuire l’influenza dell’accumulo del materiale polimerico in prossimità dell’inserto in modo da non ottenere valori di energia specifica di gran lunga maggiori di quelli caratteristici del materiale testato [40].
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Tale normativa non tiene conto degli effetti di bordo dovuti al fatto che la cricca potrebbe avanzare più velocemente all’interno del provino e più lentamente all’estremità.
Fig. 29 - Provino secondo normativa AITM con relative misure [59]
Per il calcolo del tasso di rilascio di energia di deformazione GII nella normativa AITM è riportata la relazione:
𝐺
𝐼𝐼=
(9 𝑃 𝑎2 𝑑 1000)[2 𝑤 (¼ 𝐿3 + 3 𝑎3)]
.
dove:
➢ d è lo spostamento trasversale del provino nel punto di carico (mm)
➢ P è il carico critico necessario per l'inizio di ciascun tratto della frattura (N)
➢ a è la lunghezza di delaminazione iniziale (mm)
➢ w è la larghezza del provino (mm)
➢ L è la lunghezza del provino (mm)
Dopo aver analizzato e confrontato tra loro le due normative riguardanti la prova Mode II, si sceglie di utilizzare la ASTM D7905/D7905M – 14 perché è più recente, tiene conto della presenza di eventuali effetti di bordo nel calcolo di GII e, a differenza della AITM, non prevede una pre-apertura del provino in Mode I.
Per l’esecuzione della prova Mode I, dato che i procedimenti indicati dalle normative ISO 15024 e ASTM D5528 – 01 sono simili, si è deciso di adottare la normativa ASTM sia per uniformità con il metodo di esecuzione della prova Mode II, sia perché è stata pubblicata più recentemente.
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