Risultati e discussione

Dalle prove Mode I e Mode II sono stati calcolati i valori del tasso di rilascio di energia di deformazione GI e GII che rappresentano l’energia rilasciata dal provino del materiale in esame, quando è sottoposto a delaminazione a seguito di forze esterne ad esso applicate. Nel caso delle prove Mode I, la delaminazione è conseguenza di una forza di trazione applicata in direzione normale alla superficie del provino. Nelle prove Mode II, una forza di compressione viene applicata nella parte centrale del provino.

I dati che si ottengono da queste prove consentono di valutare le caratteristiche meccaniche di un materiale composito e, in particolare, la resistenza alla frattura. Di seguito, in tabella XX, sono riportati i valori di GI calcolati utilizzando i dati ottenuti nelle prove Mode I già descritte nel paragrafo 3.1.

Tab. XXII - Valori di GI calcolati con prove Mode I

* Valore non calcolato per impossibilità di misurare i valori P e δ a causa di un’apertura anomala della cricca

Il valore di GIc rappresenta il tasso di energia rilasciato all’inizio della delaminazione ed esso, in quasi tutti i provini testati, ha un valore più basso di quelli dei GIprop che si ottengono nel corso della delaminazione. Questi risultati sono in disaccordo con quelli attesi poiché il valore di G all’inizio dell’apertura della cricca, cioè nel punto di maggiore resistenza, viene indicato come critico proprio perché è quello necessario per dare inizio alla delaminazione il cui avanzamento richiede uno sforzo minore. Alcuni lavori di letteratura scientifica [22, 42, 44, 45, 64] riportano, infatti, che il valore di GIc è maggiore dei valori di energia di propagazione (GIprop) poiché per iniziare il distacco dei due laminati è richiesta una maggiore

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energia rispetto a quella necessaria per l’avanzamento della cricca. Inoltre, durante il processo di saldatura, in prossimità del punto di innesco della cricca, si ha una piccola quantità di matrice che, allo stato fuso, fuoriesce e solidifica nell’area antistante l’inserto, formando una zona di accumulo che aumenta la resistenza all’avvio della delaminazione.

Solo il provino 6T mostra un andamento simile a quello atteso, con GIc>GIprop ad eccezionedel tratto di apertura che va da 5 a 15 mm, dove si ha una brusca diminuzione di energia.

Per meglio comprendere il processo di delaminazione del materiale in esame, si può fare riferimento al grafico forza-spostamento (Fig. 78) e alla curva di resistenza a frattura (R-curve) rappresentata in figura 79, entrambi riferiti ai cinque provini esaminati.

Fig. 78 - Grafico forza-spostamento (P-δ) relativo alle prove Mode I

Fig. 79 - Curva di resistenza (R-curve) relativa alle prove Mode I 0,0

Forza-spostamento (P-δ) - prove Mode I

Provino 2 T

50,0 60,0 70,0 80,0 90,0 100,0 110,0

GI(kJ/m2)

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Osservando la curva di resistenza (Fig. 79) e i valori di GI ottenuti (Tab. XX) relativi alle prove Mode I, si può notare che il provino 3T ha una resistenza alla delaminazione maggiore rispetto agli altri provini analizzati. I suoi valori di energia specifica di delaminazione aumentano all’aumentare della lunghezza della cricca; di conseguenza, si ipotizza che la qualità della saldatura sia migliore nella regione finale del provino piuttosto che nella zona in prossimità dell’inserto. I valori di GI relativi agli altri provini sono molto bassi e, a volte, durante la prova la cricca avanza improvvisamente a causa di assenza di saldatura tra i due laminati.

I risultati relativi alle prove Mode II sono riportati in tabella XXIII e nelle figure 80 e 81.

Tab. XXIII - Valori di GII calcolati con prove Mode II

Provino GIIc

*Valore non calcolato per impossibilità di misurare i valori P e δ a causa di un’apertura anomala della cricca

Fig. 80 - Grafico forza-spostamento (P-δ) relativo alle prove Mode II 0,0

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Fig. 81 - Curva di resistenza (R-curve) relativa alle prove Mode II

Nelle curve di resistenza si evidenzia che alcuni provini, in particolare quelli denominati 5L, 5T e 7T, sono caratterizzati da un valore di energia specifica GII maggiore rispetto agli altri. In alcuni articoli scientifici è riportato che i valori di GIIprop, nelle prove Mode II, sono maggiori del valore di GIIc, perché, quando, il provino viene inflesso nel corso della prova, aumenta la propria resistenza alla delaminazione in quanto, a livello microscopico, le particelle dei due laminati tendono ad unirsi durante l’inflessione [45, 62]. Tale andamento è riscontrabile nelle curve relative ai provini 5L, 5T e 7T. Inoltre, relativamente ai provini 5T e 7T è possibile osservare la presenza di un tratto di curva avente un andamento decrescente molto ripido, probabilmente dovuto ad una saldatura dei laminati non ottimale in quegli specifici punti.

Dato che questi problemi di saldatura si manifestano sia con le prove Mode I che con quelle Mode II, si procede con l’analisi delle superfici dei laminati sottoposte a delaminazione, con lo stereoscopio, per evidenziare le zone di saldatura e per calcolare, con l’ausilio di un software per l’elaborazione dell’immagini, la loro percentuale rispetto alla superficie totale.

L’analisi stereoscopica conferma che la qualità della saldatura dei laminati non è ottimale per la maggiore parte dei provini. Le analisi eseguite su ciascun provino sono descritte nel paragrafo 3.2 e i valori di superficie saldata sono riportati in sintesi, nelle tabelle XXIVa) e XXIVb).

30,0 40,0 50,0 60,0 70,0 80,0 90,0

GII(kJ/m2)

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Tab. XXIV - Percentuale di superficie saldata: a) provini Mode I; b) provini Mode II

Prove Mode I Prove Mode II

Provino % superficie saldata Provino % superficie saldata

2T 7 2L 6

3T 59 5L 12

5T 4 5T 8

6T 3 7T 13

10L 5 8T 3

In generale, i valori di superficie saldata non sono soddisfacenti. Solo il provino 3T Mode I supera il 50% di superficie saldata.

Confrontando le percentuali di superficie saldata dei provini testati (Tab. XXIV) con le relative curve di resistenza riferite alle prove Mode I (Fig. 79) e Mode II (Fig. 81), si può notare che i provini caratterizzati da valori di GI e GII più elevati, hanno una maggiore superficie saldata. Questa correlazione si evince anche nelle figure 82 e 83.

Fig. 82 - Confronto tra area saldata e GI medio

Confronto tra area saldata e G

_I

a) b)

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Fig. 83 - Confronto tra area saldata e GII medio

Di seguito sono riportati gli istogrammi che mettono in relazione il rapporto tra area saldata/area totale della superficie delaminata del provino e i valori di GIc e GIprop medio per le prove Mode I (Tab. XXV, Fig. 84) e i valori di GIIc e GIIprop medio per le prove Mode II (Tab. XXVI, Fig. 85).

Tab. XXV –Rapporto di area saldata e GI medio

Prove Mode I

Provino Area saldata/Area totale GIc (kJ/m²) GIprop medio(kJ/m²)

2T 0,07 0,019 0,029

3T 0,59 0,042 0,202

5T 0,04 0,001 0,005

6T 0,03 0,015 0,011

10L 0,05 0,014 0,027

y = 9,401x - 0,0036 R² = 0,5865

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6

0,00 0,02 0,04 0,06 0,08 0,10 0,12 0,14

GII(kJ/m2)

Area saldata/Area totale

Confronto tra area saldata e G

_II

89

Fig. 84 - Confronto tra area saldata e GIc e GIprop medio

Tab. XXVI - Rapporto di area saldata e GII medio

Prove Mode II

Provino Area saldata/Area totale GIIc (kJ/m²) GIIprop medio(kJ/m²)

2L 0,06 * 0,111

5L 0,12 0,315 1,020

5T 0,08 0,538 1,237

7T 0,13 0,559 1,498

8T 0,03 * 0,444

*I valori non sono stati registrati perché la cricca è avanzata molto velocemente

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Fig. 85 - Confronto tra area saldata e GIIc e GIIprop medio

Da tali istogrammi e dalle figure 82 e 83 si nota che, nelle prove Mode I, a valori bassi del rapporto superficie saldata/superficie totale corrispondono valori di GI bassi a differenza di ciò che accade nelle prove Mode II nelle quali, nonostante il rapporto superficie saldata/superficie totale sia basso, i valori di GII sono più alti, superiori almeno di un ordine di grandezza rispetto a quelli di GI. Se ne deduce che la qualità della saldatura influenza maggiormente i valori di GI in quanto le forze di trazione, applicate al provino nella prova Mode I, tendono ad allontanare i due laminati e a risentire maggiormente della presenza di vuoti, a differenza delle forze di compressione applicate nella prova Mode II che avvicinano i laminati tra loro causando un maggiore attrito tra i due strati nella zona di delaminazione.

Dalle immagini ricavate con lo stereoscopio si evidenzia che nei punti in cui, durante l’esecuzione della prova, la cricca avanza molto velocemente, i due laminati non sono saldati tra loro. La percentuale di saldatura risulta diversa nei provini analizzati così come sono diversi i valori del tasso di rilascio di energia specifica; pertanto, il materiale risulta poco omogeneo con zone di saldatura distribuite in maniera non uniforme. Nelle vicinanze dell’inserto, i due laminati non sono saldati poiché esso ha uno spessore maggiore di quello indicato nelle normative ASTM di riferimento, e per questo, quando durante il processo di saldatura i laminati vengono pressati, in prossimità dell’inserto il loro contatto non è sufficiente per realizzare una saldatura ottimale.

Per caratterizzare ulteriormente il materiale composito oggetto di studio, con l’ausilio di un comparatore si analizza la superficie del materiale prima del trattamento termico

0,0

Confronto tra area saldata, G

_IIc

e G

_IIprop

medio

GIIc (kJ/m2) GIIprop medio (kJ/m2) Area saldata/Area totale

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utilizzato nel processo di saldatura. Si osserva che la superficie risulta non planare e le aree in cui sono presenti i fasci di fibre localizzati al di sotto dello strato di matrice superficiale, ben visibili in quanto di colore più chiaro, hanno un’altezza maggiore rispetto alle aree in cui le fibre non ci sono. Pertanto, per migliorare la qualità della saldatura, è necessario che ci sia il massimo contatto tra i due laminati e questo si può ottenere facendo in modo che le zone di superficie rialzata per la presenza di fibre combacino con le zone dell’altro laminato in cui le fibre non sono presenti nello strato superficiale.

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Conclusioni

In questa tesi sono state eseguite prove di meccanica della frattura, di tipo Mode I e Mode II, secondo la normativa internazionale, su laminati di materiali compositi termoplastici saldati mediante termocompressione.

A tale scopo è stata impiegata un’attrezzatura di prova realizzata durante una precedente tesi di laurea e messa a punto nel corso del presente lavoro, unitamente alla procedura di prova per la rilevazione della lunghezza di delaminazione secondo la normativa ASTM. I risultati delle prove sono stati elaborati, come suggerito dalla normativa e dalla letteratura scientifica corrente per determinare i valori del tasso di rilascio dell’energia GI e GII relativi alle prove Mode I e Mode II rispettivamente.

I valori ottenuti risultano piuttosto dispersi e poco ripetibili per i diversi provini sottoposti a prova. I valori di GI ottenuti sono bassi e l’apertura della cricca durante la delaminazione non avviene in maniera uniforme. Questi risultati hanno indotto ad ipotizzare la presenza di vuoti nella struttura del materiale dovuta ad un processo di saldatura dei laminati avvenuto in condizioni non ottimali. È stata pertanto messa a punto una procedura per determinare la superficie saldata dei laminati utilizzando uno stereoscopio e analizzando le immagini con un software dedicato. I risultati confermano che la maggior parte dei provini testati hanno una bassa percentuale di area saldata e che nei provini con valori del tasso di rilascio di energia di deformazione GI più bassi, la percentuale di superficie saldata risulta minore.

La percentuale di saldatura influenza di meno il tasso di rilascio di energia di deformazione GII; si ritiene questo risultato corretto in quanto la forza di compressione che agisce sul provino durante la prova Mode II, provoca un’inflessione dei laminati che causa un maggiore attrito tra i due strati nella zona di delaminazione.

In conclusione, i risultati ottenuti confermano che il metodo di caratterizzazione mediante prove di meccanica della frattura, applicato principalmente ai compositi termoindurenti, risulta valido ed applicabile anche ai compositi termoplastici.

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Bibliografia

[1] Schiavello M., Palmisano L. (2017) - “Fondamenti di Chimica” EdiSES, V edizione [2]https://it.dreamstime.com/fotografia-stock-vecchia-parete-di-mattoni-del-fango-image43685234

[3] https://baldaccimeccanica.it/componenti-materiale-composito/

[4] ASM materials engeneering dictionary - 1992

[5] Stuppa P., Troiani E., Falaschetti M. P. (2014) “Effetto di impatti sul comportamento crashworhiness di materiali compositi”, Tesi di laurea – Alma Mater Studiorum – Università di Bologna

[6] Falaschetti M. P., Troiani E., Scafè M., Dlacic R., Sangiorgi S. (2013) “Caratterizzazione meccanica di materiali compositi mediante attrezzatura CLC”, Tesi di laurea – Alma Mater Studiorum Università di Bologna

[7] https://tecmatied.wordpress.com/2014/04/29/i-materiali-compositi/

[8] https://www.teknoring.com/news/urbanistica/il-consolidamento-attraverso-i-materiali-fibrorinforzati-frp/

[9] Munaretto P., Bernardo E. (2011) “Studio dei materiali compositi per l’industria automobilistica”, Tesi di laurea – Università di Padova

[10] Licciulli A., Maffezzoli A. Lionetto F. (2006) Università degli Studi del Salento [11] Cefaloni A., Donati L. (2012) “Progettazione di un’attrezzatura per l’esecuzione di prove di taglio in piano e caratterizzazione di provini in GFRP”, Alma Mater Studiorum – Università di Bologna

[12] https://www.madeexpo.it/

[13] Pelino M., Materiale didattico corso di Scienza e Tecnologia dei Materiali A.A.

2018/2019, DIIIE - Università dell’Aquila

[14] https://www.chimica-online.it/materiali/fibre-tessili/fibra-di-vetro.htm

[15] https://www.colorificiovicenza.com/prodotto/fibra-di-vetro-in-tnt-tessuto-stuoia-0-5-mq/

[16] Smith W. F. (1995) “Scienza e tecnologia dei materiali”

[17]Puccini L., (2004) “Il Prepreg – Il futuro è già qui” – SoloVela

94

[18] Badini C. (2013) “Materiali compositi per l’ingegneria”

[19] Tecnologie di fabbricazione, Corso di Tecnologia Meccanica, Università Federico II, Napoli

[20] Donna D. (2008) “Minimizing uncertainly in cure modeling for composites manufacturing” - The University of British Columbia – Vancuver

[21] Moroni F., Pirondi A., Pernechele C., Gaita A., Vescovi L. (2018) “Comparative investigation of mode I and mode II fracture toughness of directly cured CFRP and co-cured bonded CFRP joints”, Procedia Structural Integrity 9, 86 - 91

[22] Hunt C., Kratz J., Partridge I. K. (2016) “Cure path dependancy of mode I fracture toughness in thermoplastic particle interleaf toughened prepreg laminates”, Composites:

Part A 87, 109 – 114

[23] https://www.italmatic.eu/autoclavi/autoclave-compositi/

[24] https://docplayer.it/49886923-Tecnologie-e-proprieta-dei-materiali-compositi.html [25] I.D.S.I. Products of Georgia - Filament Winding, Manufacturing | I.D.S.I. Products of Georgia (idsiofga.com)

[26] Sala G., Di Landro L., Airoldi A., Bettini P., “Compositi a matrice termoplastica, tipologie e tecnologie”, Tecnologie e materiali aerospaziali – Ver.01 – Dipartimento di Ingegneria Aerospaziale – Politecnico di Milano

[27] Budhe S., Banea M.D., De Barros S., De Silva L. F. M. (2017) “An updated review of adhesively bonded joints in composite materials” International Journal of Adhesion and Adhesives 72, 30 – 42

[28] Stevenson B. “Comparison of the mechanical response of co-cured and secondary bonded composite stiffened panels”, Thesis project summary report, UNSW Canberra at ADFA

[29] Banea M. D., Da Silva L. F. M., (2009) “Adhesively bonded joints in composite materials: an overview” Materials: Design and Applications, Part L, Vol 223

[30] https://docplayer.it/58528778-Universita-degli-studi-di-napoli-federico-ii-esercitazione-del-corso-di-progetto-generale-velivoli.html

[31] Agostinelli V., Troiani E., Falaschetti M. P., Scafè M. (2014) “Caratterizzazione sperimentale di materiali compositi soggetti ad impatto sul bordo”, Tesi di Laurea, Alma Mater Studiorum, Università di Bologna

95

[32] https://www.ilferrarista.com/tutte%20le%20ferrari%20dal%201991.htm

[33] I materiali compositi (2015 – 2020) - IMST Tecnological District on Engineering of polymeric and composite Materials and Structures

[34] L. Boni, D. Fanteria, L. Lazzeri, E. Panettieri, U. Mariani, M. Rigamonti (2018)

“Influence of environment conditioning on the interlaminar fracture toughness of a graphite/epoxy unidirectional material”, Composites Part B

[35] Humer K., Weber H. W., Tschegg E. K., Gerstenberg H., Goshchitskii B. N. (1995)

“Tensile and fracture behaviour in mode I and mode II of fibre reinforced plastics at 77 K following low temperature irradiation”, Cryogenics 35

[36] Miura M., Shindo y., Takeda T., Narita F. (2012) “Interlaminar fracture characterization of woven glass/epoxy composites under mixed – mode II/III loading conditions at cryogenic temperatures”, Engineering Fracture Mechanics 96, 615 - 625

[37] Ozdemir Nazli G., (2015) “Glass fibre reinforced polymer composites toughned with acrylonitrile butadiene nanorubber”, Composites Part B, 182 - 188

[38] Stefanovic D. et al. (2003) “Mode I and Mode II delamination properties of glass/vinil-ester composites toughened by particulate modified interlayers”, Composites science and technology 63, 1949-1964

[39] Seyhan A. Tugrul et al. (2008) “Mode I and Mode II fracture toughness of E-glass non-crimp fabric/carbon nanotube (CNT) modified polymer based composites” – Engineering Fracture Mechanics 75, 5151-5162

[40] Johan M. (2018) “Mode I and mode II delamination of a chopped strand mat E-glass reinforced vinyl ester composite”, Plastic, Rubber and Composites, 47 (9), pp. 391-397 [41] Bhanuprakash L. (2018) “Mode I and Mode II interlaminar fracture behavior af E – glass fiber reinforced epoxy composites modified with reduced exfoliated graphite oxide”, Polymer Composites pp. E2506 – E2518

[42] Blake S. P., Berube K. A., Lopez – Anido R. (2011) “Interlaminar fracture toughness of woven E-glass fabric composites”, Journal of composite materials 46(13), 1583 - 1592 [43] Wittich H., Evstatiev M., Bozwelieva E., Friedrich K., Fakirov S. (1992) “Effect of Crystallinity on the interlaminar fracture toughness of continuous glass fiber-polyamide composites”, Advanced Composites Materials, 2, pp. 135-152

96

[44] Sacchetti F., Grouve W. J. B., Warnet L. L., Fernandez Villegas I., “Effect of cooling rate on the interlaminar fracture tiughness of unidirectional Carbon/PPS laminates”, Engineering Fracture Mechanics 203 (2018) 126 - 136

[45] Stamopoulos A. G., Psaropoulos A. P., Tserpes K. (2020), “Experimental and numerical investigation of the effects of porosity on the in-plane shear properties of CFRPs using the V-notched rail shear test method”, International Journal of Material Forming

[46] Triki E., Zouari B., Dammak F. (2016) “Dependence of the interlaminar fracture toughness of E-Glass/Polyester woven fabric composites laminates on ply orientation”, Engineering Fracture Mechanics 159, 63-78

[47] Liu C., Bai R., Lei Z., Di J., Gao T., Jiang H., Yan C. (2020) “Study on mode-I fracture toughness of composites laminates with curved plies applied by automated fiber placement”, Materials and Design 195

[48] Khan R., “Fiber bridging in composite laminates: A literature review”, Composite Structures 229

[49] Stevanovic D., Jar P. Y. B., Kalyanasundaram S., Lowe A. (2000), “On crack-initiation conditions for mode I and mode II delamination testing of composites materials”, Composites Science and Tecnology 60 1879 – 1887

[50] Liu W., Chen P., “Theoretical analysis and experimental investigation of the occurrence of fiber bridging in unidirectional laminates under Mode I loading”, Composites Structures 257

[51] Abdul Ghaffar, “Standard Delamination Testing Procedures of Unidirectional Composites, Chapter 3”

[52] Standard Test Method for Mode I Interlaminar Fracture Toughness of Unidirectional Fiber-Reinforced Polymer Matrix Composites (2002), ASTM International D 5528 - 01 [53] Standard Test Method for Determination of the Mode II Interlaminar Fracture Toughness of Unidirectional Fiber-Reinforced Polymer Matrix Composites (2014), ASTM International D7905/D7905M - 14

[54] Tepex®, Material Data Sheet (2016), Lanxess Energizing Chemistry [55] Bosi M. (1994) “I materiali compositi nell’arte”

[56] vela (maurofornasari.com)

97 [57] Targlass.it

[58] Fibre-reinforced plastic composites – Determination of mode I interlaminar fracture toughness, GIC, for unidirectionally reinforced materials, (2001), International Standard Organization (ISO) – 15024

[59] Fibre-reinforced plastic composites — Determination of the mode II fracture resistance for unidirectionally reinforced materials using the calibrated end-loaded split (C-ELS) test and an effective crack length approach (2014), BS ISO 15114

[60] Carbon Fiber Reinforced Plastics – Delamination of interlaminar fracture toughness energy – Mode II (1994) Airbus Industrie Test Method 1.0006

[61] Kostopoulos V., Kotrotsos A., Baltopoulos A., Tsantzalis S., Tsokanas P., Loutas T, Bosman A. W. (2016), “Mode II fracture toughening and healing of composites using supramolecular polymer interlayers”, eXPRESS Polymer Letters, Vol.10, 914–926

[62] Giannaros E., Kotzakolios A., Sotiriadis G., Kostopoulos V. (2018), “Assesment of existing LS-DYNA material models for reproduction of experimental quasi-static responde of CYCON 977-2 Material: experiments and simulation”, ECCM18 - 18 th European Conference on Composite Materials, Athens, Greece, 24-28th June 2018

[63] Sala G., Di Landro L., Airoldi A., Bettini P., “Effetto della fatica e dell’ambiente sui compositi”, Tecnologie e materiali aerospaziali – Ver.01- Dipartimento di Ingegneria Aerospaziale – Politecnico di Milano

[64] S.M.J. Razavi, R. Esmaeely Neisiany, S. Nouri Khorasani, S. Ramakrishna, F. Berto (2018) “Effect of neat and reinforced polyacrylonitrile nanofibers incorporation on interlaminar fracture toughness of carbon/epoxy composite” - Theoretical & Applied Mechanics Letters 8, 126 - 131

Nel documento Caratterizzazione di compositi termoplastici mediante prove di meccanica della frattura (pagine 84-98)