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2.2 Apparato sperimentale e misurazioni

2.2.3 Misure tramite spettroscopia ad impedenza

2.2.3.1 Nanopolvere di TiO 2

In questo caso i dati relativi alla misurazione tramite IS delle parti reale Re Zeq = Zed immaginaria Im Zeq = Z′′ dell’impedenza Zeq propria del condensatore di misura vuoto, graficati in figura 2.26, a mezzo dell’analisi condotta tramite il software Zview hanno prodotto i seguenti risultati [41]:

C0= 3.08 · 10−11F ; (2.94)

χ2

= 6.54 · 10−5 . (2.95) In particolare, confrontando il risultato della formula 2.90 con quanto or ora riportato nella 2.94, si nota immediatamente come vi sia ottimo accordo proprio fra il valore stimato della capacit`a C0 del condensatore cilindrico vuoto e quello corrispondente appena misurato, riportato appunto nella 2.94, privo del relativo errore statistico percentuale, in quanto informazione giudicata del tutto superflua ai fini del confronto di natura puramente qualitativa in atto.

Inoltre, come visibile nella 2.95, χ2 `e risultato essere pressoch´e nullo, garan- tendo in pratica la bont`a del fit i cui risultati, graficati sempre in figura 2.26, indi- cano sostanzialmente come la cella di misura possieda di fatto una pura effettiva capacit`a C0.

Detto ci`o, `e ora possibile procedere all’esposizione di quanto ricavato relativa- mente alle due misurazioni tramite IS effettuate su polvere a base di TiO2riportate in questa sede [41].

I risultati delle due distinte misurazioni in questione, ciascuna delle quali ine- rente la parte reale Re Zeq = Ze quella immaginaria Im Zeq = Z′′ dell’im- pedenza Zeq propria del condensatore di misura, riempito appunto con polvere a base di TiO2quale dielettrico, sono ricavati in entrambi i casi inserendo i seguenti valori di riferimento per la corretta esecuzione del fit da parte del software Zview:

• C1= 1.50 · 10−10F; • Q1= 4.50 · 10−6F; • n1= 2 · 10−1; • R1= 6 · 104Ω; • Q2= 2.50 · 10−9F; • n2= 8 · 10−1.

In particolare, riguardo i valori di riferimento appena elencati (necessari ai fini della corretta esecuzione del fit ad opera di Zview) relativi alle grandezze fisiche caratterizzanti i vari elementi circuitali equivalenti [36] discussi nella sottosezione 2.1.3 coinvolti di volta in volta, si tenga presente come:

• la capacit`a C corrisponda proprio a quella dell’elemento condensatore de-

scritto nel paragrafo dedicato 2.1.3.2;

• la resistenza R corrisponda proprio a quella dell’elemento resistore descritto

nel paragrafo dedicato 2.1.3.1;

• la capacit`a Q = CPE-T (da associare al relativo parametro numerico n =

CPE-P) corrisponda a quella dell’elemento a fase costante CPE (Constant Phase Element) descritto nel paragrafo dedicato 2.1.3.5.

Nelle figure 2.27 e 2.28 sono rispettivamente graficati i risultati delle due di- stinte misurazioni effettuate, ciascuna delle quali inerente la parte reale Re Zeq =

Figura 2.27: Risultati della procedura di fit eseguita da Zview applicata ai

dati della prima misurazione relativa al condensatore di misura riempito con polvere a base di TiO2. In particolare si notano: il grafico della parte reale

Re(Zeq) = Z′ in funzione di quella immaginaria Im(Zeq) = Z′′dell’impeden-

za Zeq; il circuito equivalente(CQ)(RQ) coinvolto; i valori numerici (che si

sottointendono espressi ovviamente nella corretta unit`a di misura standard di base) ottenuti riguardo le grandezze fisiche che caratterizzano gli elementi cir- cuitali equivalenti interessati, corredati di relativo errore statistico percentuale;

Figura 2.28: Risultati della procedura di fit eseguita da Zview applicata ai da-

ti della seconda misurazione relativa al condensatore di misura riempito con polvere a base di TiO2. In particolare si notano: il grafico della parte reale

Re(Zeq) = Z′in funzione di quella immaginaria Im(Zeq) = Z′′dell’impeden-

za Zeq; il circuito equivalente(CQ)(RQ) coinvolto; i valori numerici (che si

sottointendono espressi ovviamente nella corretta unit`a di misura standard di base) ottenuti riguardo le grandezze fisiche che caratterizzano gli elementi cir- cuitali equivalenti interessati, corredati di relativo errore statistico percentuale;

Ze quella immaginaria Im Zeq = Z′′ dell’impedenza Zeqpropria del condensa- tore di misura riempito appunto con polvere a base di TiO2[37, 38].

Inoltre, sempre nelle figure 2.27 e 2.28, sono altres`ı rispettivamente riportati i valori numerici (che si sottointendono espressi ovviamente nella corretta unit`a di misura standard di base) ottenuti durante l’esecuzione del fit da parte di Zview riguardo le grandezze fisiche che caratterizzano i vari elementi circuitali equiva- lenti interessati, corredati di relativo errore statistico percentuale e del caratteri- stico parametroχ2di affidabilit`a del fit in oggetto, nonch´e schematizzati i circuiti equivalenti coinvolti.

Nello specifico in entrambi i casi trattasi del circuito equivalente(CQ)(RQ),

realizzato cio`e tramite una serie di due paralleli rispettivamente fra le tipologie di elementi equivalenti C e Q= CPE per quel che riguarda il primo, R e Q = CPE il

secondo [36].

Riferendosi sempre ai risultati presentati nelle figure 2.27 e 2.28, si possono specificamente trarre i commenti di seguito elencati.

• C1 rappresenta la capacit`a di contatto tra le armature in alluminio del con- densatore cilindrico di misura e la polvere a base di TiO2, per cui essa non interessa ai fini del calcolo della permettivit`a apparenteε′r dell’ossido metallico in esame.

• CPE1-T e CPE1-P si riferiscono, come gi`a detto nel corso di questo pa- ragrafo 2.2.3.1, all’elemento circuitale equivalente CPE (Constant Phase Element). Poich´e in entrambi i casi analizzati il parametro CPE1-P= n1 vale circa 0.2, in linea con quanto riportato riguardo il significato dei valori

assunti dallo stesso n1 entro il proprio range di variabilit`a 0÷ 1 all’interno del paragrafo 2.1.3.5, l’elemento CPE `e sostanzialmente considerabile al- la stregua di una resistenza. In particolare tale resistenza `e una resistenza parassita di contatto.

• R1`e il valore estremamente elevato di resistenza complessivamente attribui- bile al condensatore cilindrico riempito di dielettrico.

• CPE2-T e CPE2-P si riferiscono al secondo elemento circuitale CPE (Con-

il parametro CPE2-P= n2 dimostra in entrambi i casi un valore superio- re a 0.8, l’elemento CPE in questione `e sostanzialmente considerabile alla

stregua di una capacit`a che risulta essere di fatto proprio complessivamente riferita al materiale posto quale dielettrico tra le armature del condensatore cilindrico. Trattasi cio`e della desiderata capacit`a C= CPE2-T del conden- satore riempito con polvere nanostrutturata a base di TiO2quale dielettrico. Questo `e dunque proprio il dato C che si utilizza direttamente nel calcolo della permettivit`a apparenteε′r della polvere sotto esame.

Quindi `e lecito assumere che CPE2-T = C ≅ 2.75 · 10−9F (secondo la media delle capacit`a CPE2-T = C misurate contestualmente alle due distinte prove ese- guite tramite IS relativamente alla polvere a base di TiO2, presentate sempre nelle figure 2.27 e 2.28) sia la capacit`a del dielettrico nel suo complesso, da distinguersi con quella invece esclusivamente ascrivibile ad ognuno dei singoli grani nanome- trici che formano tale materiale, discussa all’interno dell’intera prossima sezione 2.3.

Nella fattispecie, sapendo che C ≅ 2.75 · 10−9F, ed arrotondando il valore C0 del condensatore cilindrico vuoto fornito dalla 2.94, `e possibile ricavare facil- mente la permettivit`a apparenteε′r della polvere nanostrutturata a base di TiO2in oggetto: C0= 2πε0 l lnR2 R1 ≅3· 10−11F ; (2.96) C= 2πε′rε0 l lnR2 R1 ≅2.75 · 10−9F ; (2.97) ε′ r= C C0 ≅0.91 · 102= 91 . (2.98)

Infine il valore di permettivit`a apparente ε′r trovato nella 2.98 ben si accorda con quello genericamente recuperabile dalla letteratura scientifica settoriale [37, 38], tenendo soprattutto in considerazione il valore estremamente contenuto pari a 3.7% che presenta l’errore relativo medio associabile a ε′r stesso, facilmente ricavabile a partire dai dati forniti ancora una volta nelle figure 2.27 e 2.28.